曹進(jìn)

中國(guó)食品藥品檢定研究院

劉素麗

中國(guó)食品藥品檢定研究院

近年來，隨著人們生活水平的不斷提高，以及人們對(duì)身材體態(tài)管理意識(shí)的逐步提升，有減肥需求的消費(fèi)者數(shù)量持續(xù)增長(zhǎng)，促進(jìn)了減肥類/通便類保健食品的熱銷。大部分減肥類/通便類保健食品大部分顯效緩慢，部分商家為提高產(chǎn)品效果，迅速產(chǎn)生減肥、通便作用，向所售保健食品中添加不定劑量的瀉藥[1]，如大黃、番瀉葉等?！缎l(wèi)生部關(guān)于進(jìn)一步規(guī)范保健食品原料管理的通知》[2]中公布的《可用于保健食品的物品名單》包含了番瀉葉等，即番瀉葉可作為保健食品原料。《保健食品注冊(cè)與備案管理辦法》第五十四條規(guī)定，申請(qǐng)保健食品注冊(cè)或者備案的，產(chǎn)品標(biāo)簽、說明書樣稿應(yīng)當(dāng)包括產(chǎn)品名稱、原料、輔料、功效成分或者標(biāo)志性成分及含量等內(nèi)容[3]。但通過近幾年保健食品監(jiān)測(cè)結(jié)果可以看出，部分減肥類/通便類保健食品的產(chǎn)品標(biāo)簽和說明書上未標(biāo)明含有番瀉葉卻檢出番瀉苷 A 和番瀉苷 B的情況時(shí)有發(fā)生，因此番瀉苷 A和番瀉苷 B 來源于產(chǎn)品原料還是存在人為非法添加或生產(chǎn)線污染，成為檢驗(yàn)和判定的重點(diǎn)問題。

本研究采用高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)日常抽檢中常檢出番瀉苷 A 和番瀉苷 B 的減肥類/通便類保健食品及可能含有番瀉苷 A 和番瀉苷 B 的原料進(jìn)行檢測(cè)，以期充分了解減肥類/通便類保健食品中番瀉苷 A 和番瀉苷B 的來源情況，為保健食品非法添加的判定和監(jiān)管提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

甲醇（色譜純，美國(guó) Fisher公司）；甲酸銨（質(zhì)譜級(jí)，北京百靈威科技有限公司）；甲酸（分析純， 國(guó)藥集團(tuán)）。

番瀉苷 A（中國(guó)食品藥品檢定研究院，批號(hào)：110824-201702）、番瀉苷 B（中國(guó)食品藥品檢定研究院，批號(hào)：110825-201603）。

本研究使用的9 批樣品購(gòu)于互聯(lián)網(wǎng)電商平臺(tái)和實(shí)體茶葉店：自電商平臺(tái)A 購(gòu)買減肥類/通便類保健食品2 批次；電商平臺(tái)B購(gòu)買減肥類/通便類保健食品3批次；實(shí)體茶葉店購(gòu)買普洱茶1批次；電商平臺(tái)B 購(gòu)買荷葉、決明子和山楂各1 批次。經(jīng)與標(biāo)準(zhǔn)藥材核對(duì)，荷葉、決明子和山楂鑒定為睡蓮科植物蓮Nelumbo nuciferaGaertn.的干燥葉、豆科植物鈍葉決明Cassia obtusifoliaL.的干燥成熟種子和薔薇科植物山楂Crataegus pinnatifidaBge.的干燥成熟果實(shí)，詳見表1。

表1 購(gòu)買的樣品情況

1.2 儀器與設(shè)備

Waters Xevo TQ-S 液相色譜/質(zhì)譜聯(lián)用儀（美國(guó)Waters公司）；AL204 電子天平（感量分別為 1、0.1 和 0.01mg，瑞士梅特勒-托利多公司）；Vortex-Genie 2 渦 旋 混 合 器（ 美 國(guó)Scientific Industries 公 司）；KQ-700DE 型超聲波發(fā)生器/搖床（昆山市超聲儀器有限公司）；HC-3018R 離心機(jī)（安徽中科中佳科學(xué)儀器有限公司）。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 溶液配制

標(biāo) 準(zhǔn) 儲(chǔ) 備 液（50μg/ml）：精密稱取番瀉苷A 和番瀉苷B 各5.0mg，分別置于100ml 容量瓶中，分別加80ml 甲醇-甲酸銨溶液，超聲溶解定容，制成濃度分別為50μg/ml 的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，于-18℃條件下保存。

混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（10μg/ml）：分別精密吸取2.0ml 番瀉苷A 和番瀉苷B 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，置于10ml 容量瓶中，用甲醇-甲酸銨溶液定容至刻度，搖勻，制成 10μg/ml 標(biāo)準(zhǔn)使用溶液，并于-18℃條件下保存。

混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作液：臨用時(shí)，分別精密吸取恢復(fù)至室溫的混合標(biāo)準(zhǔn)中間液（10μg/ml）適量，用甲醇-甲酸銨溶液稀釋定容，作為系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

1.3.2 樣品處理

取市面上購(gòu)買的樣品適量，研細(xì)，精確稱取0.5g 試樣置于50ml 量瓶中，加40ml 甲醇-甲酸銨溶液，混勻，超聲60min，冷卻定容，離心，過濾，備用。

1.3.3 儀器條件

（1）液相色譜條件 色譜柱：Waters Acquity C18（2.1×50 mm，1.8 μm），流速：0.2 ml/min， 柱 溫：40 ℃， 進(jìn) 樣 量：2μl，流動(dòng)相：甲醇（A）和0.1%甲酸溶液（B），梯度洗脫程序見表 2。

表2 梯度洗脫程序表

（2）質(zhì)譜條件 電離子噴霧負(fù)離子模式(ESI-)，多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM），毛細(xì)管電壓3.5kV，脫溶劑氣溫度500℃，MRM 參數(shù)見表 3。

表3 2 種化合物定性、定量離子和質(zhì)譜分析參數(shù)

2 結(jié)果與分析

2.1 色譜圖

按照國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局發(fā)布的《食品中番瀉苷A、番瀉苷B 和大黃素甲醚的測(cè)定》（BJS 201917）食品補(bǔ)充檢驗(yàn)方法進(jìn)行檢測(cè)，番瀉苷A 和番瀉苷B 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的提取定量離子色譜圖，見圖 1。

圖 1 番瀉苷A 和番瀉苷B 標(biāo)準(zhǔn)溶液圖譜

2.2 實(shí)際樣品測(cè)定結(jié)果

5 批次減肥類保健食品均檢出番瀉苷A 和番瀉苷B，植物原料普洱茶、荷葉、決明子、山楂均未檢出番瀉苷A 和番瀉苷B，具體情況見表 4。

表4 樣品和植物原料中檢出番瀉苷 A 和番瀉苷 B 的情況

3 討論

3.1 樣品原料分析

本研究中5 個(gè)樣品標(biāo)簽標(biāo)識(shí)的原料或輔料情況詳見表5。5 個(gè)樣品標(biāo)簽標(biāo)識(shí)的原料均含有茶葉、荷葉、決明子、山楂中的一種或多種，因此對(duì)這四種原料也進(jìn)行番瀉苷A 和番瀉苷B 檢測(cè)。

表5 樣品標(biāo)簽標(biāo)示原料等信息情況

從檢測(cè)結(jié)果分析，普洱茶、荷葉、決明子和山楂均未檢出番瀉苷 A 和番瀉苷 B，排除這四種原料帶入番瀉苷 A 和番瀉苷 B 的可能。

番瀉葉雖被劃入保健食品原料管理范圍內(nèi)，收錄于《可用于保健食品的物品名單》，但長(zhǎng)期服用此類含蒽醌類保健食品可能會(huì)出現(xiàn)皮膚及附件損害、消化系統(tǒng)損害及泌尿系統(tǒng)功能異常等不良反應(yīng)[4]；《保健食品原料目錄與保健功能目錄管理辦法》中保健食品原料目錄，是指依照本辦法制定的保健食品原料的信息列表，包括原料名稱、用量及其對(duì)應(yīng)的功效[5]。因此，在明確此類藥材安全性的基礎(chǔ)上，筆者建議可對(duì)現(xiàn)行《可用于保健食品的物品名單》進(jìn)行更新修改，限定該類中藥材在保健食品中的使用及用量。

3.2 樣品功能類別分析

從功能類別分析，此類保健食品標(biāo)簽標(biāo)稱的功能主要為減肥或通便，《中國(guó)藥典》2020 年版中番瀉葉的功能與主治為瀉熱行滯，通便，利水[6]，產(chǎn)品標(biāo)簽標(biāo)識(shí)和產(chǎn)品注冊(cè)或備案的原料均未顯示含有番瀉葉或番瀉苷 A 和番瀉苷 B，但產(chǎn)品中檢出番瀉苷 A和番瀉苷 B。故可能為商家非法添加番瀉葉或含有番瀉苷 A 和番瀉苷 B 的原料或化合物，也不排除可能為共用生產(chǎn)線污染而致。

保健食品通過注冊(cè)與備案，以及上市后國(guó)家及各地區(qū)市場(chǎng)監(jiān)督管理部門的日常及專項(xiàng)抽檢監(jiān)測(cè)，保健食品市場(chǎng)秩序和產(chǎn)品質(zhì)量得到有效規(guī)范，非法添加行為在一定程度上得到了有效遏制[7-8]。本文中減肥類/通便類樣品檢出番瀉苷 A 和番瀉苷 B，可能為非法添加中藥材及相關(guān)物質(zhì)等，也可能為共用生產(chǎn)線污染而致，建議相關(guān)部門可進(jìn)行深入調(diào)查，明確物質(zhì)來源，并有針對(duì)性地提出整改措施。如存在非法添加行為，應(yīng)嚴(yán)厲打擊。

3.3 樣品批準(zhǔn)文號(hào)分析

通過對(duì)產(chǎn)品批準(zhǔn)文號(hào)進(jìn)行分析可以看出，部分產(chǎn)品批準(zhǔn)文號(hào)為較早以前申報(bào)的批準(zhǔn)文號(hào)，可能存在生產(chǎn)企業(yè)申報(bào)的標(biāo)簽標(biāo)識(shí)未嚴(yán)格符合《保健食品注冊(cè)與備案管理辦法》第五十四條的規(guī)定，即申請(qǐng)保健食品注冊(cè)或者備案的產(chǎn)品標(biāo)簽、說明書未全面包括產(chǎn)品的原料、輔料、功效成分或者標(biāo)志性成分及含量等信息。

由于我國(guó)保健食品監(jiān)督管理分為兩個(gè)階段：第一階段為2003年 6 月12 日以前保健食品由原衛(wèi)生部門審批，批準(zhǔn)文號(hào)為“衛(wèi)食健字”[9]，未作有效期規(guī)定，一直沿用至今；第二階段為2003年10 月10 日以后，原國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理部門正式受理保健食品申報(bào)，其批準(zhǔn)文號(hào)為“國(guó)食健字”。2005 年7 月1 日起施行的《保健食品注冊(cè)管理辦法（試行）》第三十三條規(guī)定，保健食品批準(zhǔn)證書有效期為 5 年[10]。由于兩個(gè)部門在批準(zhǔn)文號(hào)的命名和監(jiān)管方式方面存在差異，且2005 年7 月1 日以前批準(zhǔn)的保健食品，其批準(zhǔn)證書未載明有效期，不受現(xiàn)行批準(zhǔn)證書5 年有效期的約束[11-12]，可能會(huì)導(dǎo)致部分保健食品標(biāo)簽標(biāo)示不全，產(chǎn)品信息與網(wǎng)站信息不符等情況的發(fā)生。因此，建議有關(guān)部門盡快完成清理?yè)Q證工作，將原衛(wèi)生部門、原國(guó)家食品藥品監(jiān)管部門批準(zhǔn)的標(biāo)簽標(biāo)示、說明書等進(jìn)行統(tǒng)一，完善產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。同時(shí)還應(yīng)進(jìn)一步加強(qiáng)對(duì)保健食品市場(chǎng)的日常監(jiān)管，重點(diǎn)加強(qiáng)對(duì)產(chǎn)品標(biāo)簽說明書的規(guī)范性檢查，特別是出現(xiàn)與批件中說明書內(nèi)容不一致的情況應(yīng)予以重視，加大此類違規(guī)行為的處罰力度。此外，筆者建議可建立完善的保健食品檔案管理系統(tǒng)方便生產(chǎn)者、經(jīng)營(yíng)者、消費(fèi)者和監(jiān)督者等查閱與監(jiān)管。

4 總結(jié)

通過研究結(jié)果可知， 5 批次減肥/通便類保健食品檢出的番瀉苷A 和番瀉苷B 并非來源于植物原料普洱茶、荷葉、決明子、山楂，可能為商家非法添加行為，或?yàn)楣灿蒙a(chǎn)線污染而致，也可能為生產(chǎn)企業(yè)申報(bào)產(chǎn)品標(biāo)簽、說明書未標(biāo)識(shí)全部的原料、輔料、功效成分或者標(biāo)志性成分及含量。因此，筆者建議相關(guān)企業(yè)應(yīng)規(guī)范標(biāo)簽標(biāo)示，合理布局設(shè)備和工藝流程避免交叉污染，同時(shí)建議監(jiān)管機(jī)構(gòu)對(duì)于此類保健食品是否非法添加行為進(jìn)行深入跟蹤調(diào)研，及時(shí)發(fā)現(xiàn)問題，以保障消費(fèi)者身體健康。