劉亞洲，宋曉國，程危危，胡勝鵬，曹健

(1.哈爾濱工業(yè)大學,先進焊接與連接國家重點實驗室,哈爾濱,150001；2.中國航天科工集團第三研究院,北京空天技術(shù)研究所,北京,100005)

0 序言

為滿足深空探索的需求，過去幾十年間世界各國設(shè)計了多種航天器[1-2].航天器在完成太空任務的過程中面臨空氣動力[3]、控制與導航[4]、材料及航天動力等方面的挑戰(zhàn)，其中面臨最嚴峻的挑戰(zhàn)之一是熱防護結(jié)構(gòu)的設(shè)計及其材料選擇[1].熱防護結(jié)構(gòu)是高超音速飛行器輕量化、重復使用及簡便維護的關(guān)鍵.金屬夾層結(jié)構(gòu)具有質(zhì)輕、比強度和比剛度高、抗沖擊性能優(yōu)異等眾多優(yōu)點[5]，目前主要的應用是金屬夾層熱防護結(jié)構(gòu).金屬夾層結(jié)構(gòu)的制造包括芯體的制造[6]和芯體與面板的連接[7]兩大部分.蜂窩芯體的制造主要采用瓦楞軋制成型.軋制成型的蜂窩芯為薄壁結(jié)構(gòu)，其與面板的連接目前主要通過膠結(jié)或釬焊的方法.膠結(jié)接頭不能進行高溫服役，因此針對承受高溫的熱防護結(jié)構(gòu)通常采用釬焊方法進行制造[8].

GH99 鎳基高溫合金是一種時效強化型鎳基高溫合金，其基體由面心立方結(jié)構(gòu)的γ 相以及析出的γ'相、氮化物、碳化物等組成，使用溫度高達1 000 ℃，其面心立方結(jié)構(gòu)使其容易軋制成薄板，是一種極具應用前景的熱防護結(jié)構(gòu)材料[9].目前，通過鎳基釬料連接鎳基高溫合金的技術(shù)已經(jīng)較為成熟[10]，Liu等人[11]采用BNi-2 釬料實現(xiàn)了GH99 的良好連接，接頭界面主要分為釬縫區(qū)以及擴散區(qū)，研究了釬焊溫度對界面微觀組織及力學性能的影響.結(jié)果表明，擴散層中硼化物是影響接頭力學性能的主要因素，升高釬焊溫度利于降低硼化物的析出，但過高的釬焊溫度會導致母材性能的顯著惡化.李文強[12]采用BNi-2 釬料對GH3536 蜂窩芯體與高鈮TiAl面板進行連接，研究了釬焊工藝參數(shù)對界面微觀組織及力學性能的影響.結(jié)果表明，釬料中較多的硼元素會與蜂窩芯體生成大量低熔點的硼化物，釬焊溫度過高或保溫時間過長時芯體可能會被完全熔斷，導致結(jié)構(gòu)的拉伸強度發(fā)生驟降.

隨著對夾層結(jié)構(gòu)研究的日益深入，學者們開發(fā)了多種夾層結(jié)構(gòu)力學性能的評價方法.Moslemian 等人[13-14]采用試驗與模擬相結(jié)合的方法研究了X 形夾層結(jié)構(gòu)的夾芯與面板連接界面的裂紋擴展形式，并從理論上給出了夾層結(jié)構(gòu)夾芯裂紋擴展的方式，為夾層結(jié)構(gòu)的服役提供理論基礎(chǔ).Rajput 等人[15]采用試驗與模擬相結(jié)合的方式對泡沫夾層結(jié)構(gòu)的平壓力學性能進行了分析，探究了夾層結(jié)構(gòu)的失效形式與邊界形式之間的聯(lián)系.Fan 等人[16]通過碳纖維增強的夾層結(jié)構(gòu)的面外壓縮、面內(nèi)壓縮以及三點彎曲來研究夾層結(jié)構(gòu)的力學性能，發(fā)現(xiàn)結(jié)構(gòu)屈曲與面內(nèi)脫粘是夾層結(jié)構(gòu)失效的主要原因，而夾層結(jié)構(gòu)界面失效主要采用剝離測試.綜上所述，目前主要通過界面剝離測試對面板與芯體的連接強度進行表征，并通過面內(nèi)和面外壓縮對結(jié)構(gòu)的整體力學性能進行測試.

為實現(xiàn)結(jié)構(gòu)輕量化目的，選用目前市售最薄為0.1 mm 厚度的GH99 高溫合金板帶為原材料制備蜂窩芯，并用此厚度板帶作為夾層結(jié)構(gòu)面板.為防止面板及薄壁蜂窩芯的過度溶蝕并保證釬料填充性能，采用含硼量較低的BNi-5a 釬料對蜂窩夾層結(jié)構(gòu)進行真空釬焊.通過掃描電子顯微鏡、光學顯微鏡和復合材料超聲C-掃描檢驗分別對母材組織、接頭的物相以及焊合率進行表征；采用萬能試驗機對蜂窩夾層結(jié)構(gòu)的界面剝離強度、準靜態(tài)面內(nèi)及面外壓縮強度進行測試；最后與結(jié)構(gòu)的面內(nèi)與面外壓縮失效的有限元模擬結(jié)果對比，分析超薄夾層結(jié)構(gòu)的面內(nèi)與面外壓縮失效機制.

1 試驗方法

試驗采用的蜂窩芯體是通過將厚度為0.1 mm的GH99 薄板輥壓制成瓦楞板，對瓦楞板之間進行激光點焊連接制備而成.采用電火花加工方法將蜂窩芯體及0.1 mm 厚的GH99 薄面板加工成120 mm × 120 mm × 10 mm 與120 mm × 120 mm ×0.1 mm 的大小，隨后通過機械打磨去除面板材料表面氧化皮，最后采用酒精對蜂窩芯體及面板材料進行清洗以去除表面油污.試驗使用的BNi-5a 非晶箔帶總厚度約為60 μm，焊接前如圖1 所示，按面板-釬料-蜂窩芯體-釬料-面板的次序進行裝配.釬焊在ZC-ZK/YL3 型真空擴散釬焊爐中進行，該設(shè)備穩(wěn)定工作時的真空度高于5 × 10-3Pa，滿足使用需求.試驗采用的釬焊工藝曲線如圖2 所示.首先，從室溫以5 ℃/min 的升溫速率升溫至200 ℃；然后，以20 ℃/min 的升溫速率升溫至960 ℃，為保證蜂窩受熱均勻，保溫10 min；之后，以10 ℃/min 的升溫速率升溫至1 170 ℃并保溫10 min；最后，以20 ℃/min 的速率降溫至室溫.

圖1 GH99 超薄夾層結(jié)構(gòu)的制造流程Fig.1 Manufacturing process of GH99 ultra-thin sandwich structure

圖2 釬焊工藝曲線Fig.2 Brazing process curve

2 微觀組織分析及力學性能測試

2.1 微觀組織分析方法

采用電火花加工方法對釬焊所得蜂窩夾層結(jié)構(gòu)進行切割，并使用樹脂基材料進行鑲嵌處理，使用1 200 和2 000 目的砂紙及粒度為2.5 μm 的金剛石拋光劑對夾層結(jié)構(gòu)與經(jīng)歷釬焊熱循環(huán)前后的蜂窩母材進行打磨和拋光處理，使用配備有能譜儀(EDS,Octane Plus,EDAX)的掃描電子顯微鏡(Merlin Compact,Zeiss)對前者進行界面微觀組織分析，使用腐蝕液(濃度40% 的HF∶濃度65%的HNO3∶濃度36% 的HCl∶H2O=1∶10∶50∶38)對拋光后的后者進行腐蝕，之后采用光學數(shù)碼顯微鏡(DSX510)對其金相組織進行觀察.

2.2 力學性能分析方法

采用電火花加工方法將蜂窩夾層結(jié)構(gòu)加工成圖1 所示，尺寸為φ60 mm 及120 mm × 50 mm 的試樣，使用復合材料超聲C-掃描檢驗對其焊合率進行檢測.對試樣進行面外壓縮測試和面內(nèi)壓縮測試.面內(nèi)壓縮和面外壓縮的加載速率均為5 mm/min，每組進行三次試驗.夾層結(jié)構(gòu)的面內(nèi)與面外壓縮失效模擬采用ABAQUS 有限元軟件進行研究，夾層結(jié)構(gòu)的失效分析由線性分析和非線性分析兩部分組成.線性分析獲得臨界載荷及屈曲模態(tài)；以線性分析的模態(tài)及載荷為輸入，引入擾動進行非線性分析，即可獲得超薄夾層結(jié)構(gòu)的屈曲失效過程.超薄夾層結(jié)構(gòu)的力學參數(shù)通過對經(jīng)歷焊接熱的薄板進行單向拉伸獲得.

3 試驗結(jié)果

3.1 GH99 釬焊界面微觀組織分析

圖3 為釬焊前后蜂窩母材的金相組織形貌.從圖3a 中可以看出，初始組織狀態(tài)為晶粒大小不一致，且分布不均，同時能看到退火孿晶，結(jié)構(gòu)中存在著分布不均的球形小顆粒，其為γ'相[17]；圖3b 是焊后母材金相組織形貌，從圖3b 中可以看出晶粒明顯長大，退火孿晶減少.產(chǎn)生這一現(xiàn)象的原因是溫度達到1 090 ℃以上，γ'相溶解，而γ'相有阻礙晶粒長大的作用，隨著溫度的升高，γ'相溶解，晶粒在溫度和γ'相溶解的驅(qū)動下快速長大.

圖3 釬焊前后蜂窩母材的金相組織形貌Fig.3 Metallographic state of honeycomb base metal before and after brazing.(a) before brazing;(b) after brazing

采用Ni-Si-B 系釬料釬焊鎳基高溫合金，當釬焊溫度較高或釬焊間隙較大時，由于非平衡凝固的影響會在釬縫區(qū)析出硅化物[11,18].超薄蜂窩夾層結(jié)構(gòu)的T 形釬焊接頭使得釬焊界面出現(xiàn)溫度及成分梯度，使釬焊界面易出現(xiàn)非平衡凝固組織[17].圖4a～圖4c是BNi-5a 釬料在1 170 ℃下保溫10 min 釬焊超薄夾層結(jié)構(gòu)的T 形接頭典型界面微觀組織，T 形接頭釬料與母材之間的相互作用使得釬料沿蜂窩壁爬升[19].釬料沿結(jié)構(gòu)的爬升使得接頭附近成分不均，并因非平衡凝固析出圖4b 中所示的組織.

圖4b 和圖4c 是釬焊接頭釬縫與靠近釬縫處母材掃描圖像.從圖4b 中可以看出釬縫物相復雜，且分布不均；圖4c 中由于母材與釬料的相互作用使得母材靠近釬縫處有白色絮狀物質(zhì)析出在晶界處.圖4d～圖4i 為蜂窩夾層結(jié)構(gòu)的圖4b 接頭的元素分布圖，從中可以看出，Co 元素主要分布在薄壁結(jié)構(gòu)中；Mo 元素大部分分布在薄壁結(jié)構(gòu)中，在釬縫中部分聚集，而BNi-5a 釬料中不含Mo 元素，所以，釬縫中的Mo 元素來自于母材；對比Ni 和Cr元素的分布圖發(fā)現(xiàn)，Cr 元素富集的位置Ni 元素較少.釬縫中出現(xiàn)Si 元素的聚集，為了分析元素富集位置的物相，對圖4b 和4c 中的各點進行EDS 分析，其主要化學成分見表1.

表1 圖4 中標識各點的化學成分(原子分數(shù),%)Table 1 Chemical compositions at each spot shown in Fig.4

圖4b 中A 主要含Cr、Mo、Ni 元素，結(jié)合Cr-Mo相圖可知，二者無限互溶，因此認為A 為Cr(Mo,Ni)固溶體；結(jié)合B 的元素比例和圖4h 可知B 為硅化物，依據(jù)元素比例，其可能的相為Ni2Si；C 為釬料組織，通過成分分析可知其為Ni(s,s)與Ni3Si 的共晶組織；根據(jù)圖4h 和D 的元素比例可知D 為硅化物，且可能的相為NiSi2相；對母材側(cè)析出的白色化合物E 進行分析（圖4c)可知，其可能為富含Ni-Cr-Mo 的硼化物[11].

圖4 超薄夾層結(jié)構(gòu)典型釬焊接頭界面微觀組織及圖4b 中主要元素面掃描結(jié)果(1 170 ℃/10 min)Fig.4 Metallographic structures of brazing joint.(a) the brazing seam+base metal;(b) the brazing seam;(c) the base metal;Surface scans of elements in a brazed joint with a sandwich structure(Fig.4b) (d)Cr;(e)Ni;(f)Mo;(g)Co;(h)Si (i) all

蜂窩結(jié)構(gòu)釬縫凝固過程可以分為等溫凝固和非平衡凝固兩個部分.靠近母材側(cè)的釬料凝固是等溫凝固部分，由于母材與液態(tài)釬料之間的相互作用，液態(tài)釬料中的B 元素向母材中擴散，與其中的Ni，Cr，Mo 等元素相互作用，在晶界析出硼化物.而Si 元素擴散系數(shù)小，所以在靠近母材處形成平衡的Ni(s,s)與Ni3Si 的共晶組織；釬縫中間的凝固過程屬于非平衡凝固，非平衡凝固過程的微觀結(jié)構(gòu)形成受初級凝固相的形成狀態(tài)和溶質(zhì)元素的偏析行為影響.在沿著初始鎳基固溶體相進行凝固過程中，Si 元素在Ni 元素中分布系數(shù)較小，剩余液相在凝固過程由于成分過冷和溶質(zhì)分配差異產(chǎn)生Ni2Si 和NiSi2相[18].

綜上，使用BNi-5a 釬焊GH99 蜂窩夾層結(jié)構(gòu)時，其釬焊接頭形式為T 形線接觸型接頭，當釬焊工藝為1 170 ℃/10 min 時，釬焊接頭處的主要組織為Ni(s,s)與Ni3Si 的共晶組織.接頭形式的影響使得釬焊接頭處產(chǎn)生非平衡凝固出現(xiàn)Cr(Mo,Ni)固溶體、Ni2Si 及NiSi2相.

3.2 超薄夾層結(jié)構(gòu)力學性能分析

對進行力學性能測試的蜂窩夾層結(jié)構(gòu)進行復合材料超聲C-掃描檢驗，結(jié)果如圖5 所示，從圖中可以看出蜂窩夾層結(jié)構(gòu)的焊合率接近100%，無明顯未焊合與過度溶蝕現(xiàn)象的發(fā)生.經(jīng)計算該蜂窩夾層結(jié)構(gòu)的表觀密度為0.572 g/cm3.

圖5 圓形和矩形蜂窩夾層結(jié)構(gòu)實物及其復合材料超聲C-掃描檢驗結(jié)果Fig.5 The round and rectangular honeycomb sandwich structure in kind and its composite material ultrasonic C-scan inspection results.(a) the round noneycomb sandwich;(b) the rectangular honeycomb sandwich structure

為表征蜂窩夾層結(jié)構(gòu)的釬焊界面的力學性能，對夾層結(jié)構(gòu)進行了界面剝離性能、面內(nèi)及面外壓縮測試，結(jié)果如圖6 所示.從圖6 中可以看出蜂窩芯與面板的最大剝離力為250.5 N.對比圖6d 可以看出失效發(fā)生在面板上，因此，撕裂過程中釬焊接頭度可承受大于薄壁母材強度的力.

圖6 GH99 超薄夾層結(jié)構(gòu)在不同加載條件下力學性能曲線及其失效結(jié)果Fig.6 Load-displacement curves and failure results of ultra-thin sandwich structures under different loads.(a) forcedisplacement curves for interfacial tearing;(b)force displacement curve for out-of-plane compression;(c) inplane compression of sandwich structures;(d) damage state of sandwich structures under interfacial tearing;(e)out-of-plane compression;(f) in-plane compression

蜂窩夾層結(jié)構(gòu)的面外壓縮性能曲線表明具有典型薄壁屈曲變形特征，如圖6b 所示.試樣從原點到α 點具有典型的彈性變形特征，隨著壓縮位移的增大，壓縮應力超過蜂窩夾層結(jié)構(gòu)的屈曲極限，結(jié)構(gòu)進入塑性變形階段.塑性變形階段超薄結(jié)構(gòu)中心出現(xiàn)外凸內(nèi)凹的對稱變形，塑性階段的蜂窩結(jié)構(gòu)的硬化率較低[20]，并在 β 點到達應力峰值，其大小為30.421 2 kN，夾層結(jié)構(gòu)準靜態(tài)面外壓縮強度達10.76 MPa；之后隨著位移的增大，結(jié)構(gòu)的應力減小，直至最低點γ，其大小為11.341 6 kN，此時屈曲變形的完整褶皺形成；隨著位移的增加，結(jié)構(gòu)的載荷進一步增大，這是超薄結(jié)構(gòu)壓潰后的致密化過程.試樣的準靜態(tài)面外壓縮失效發(fā)生在圓形薄壁蜂窩結(jié)構(gòu)的中間位置，在整個壓潰過程中未見釬焊界面及面板的失效.

面內(nèi)壓縮結(jié)果如圖6c 和圖6f 所示，蜂窩夾層結(jié)構(gòu)的沿長度方向發(fā)生屈曲時，其失效位置發(fā)生在蜂窩夾層結(jié)構(gòu)的單排蜂窩結(jié)構(gòu)中，其失效后長度方向由120 mm 壓縮至115.8 mm.在與蜂窩夾層結(jié)構(gòu)相鄰的蜂窩結(jié)構(gòu)未出現(xiàn)屈曲及界面失效，表明制備的蜂窩夾層結(jié)構(gòu)整體結(jié)構(gòu)均勻，釬焊工藝能夠?qū)崿F(xiàn)高強度連接薄壁面板與蜂窩夾芯的目的，其最大壓縮強度為14.58 MPa，是面外的抗壓縮強度的1.35 倍.

綜上所述，通過BNi-5a 連接的蜂窩夾層結(jié)構(gòu)，其焊合率接近100%，其剝離、面內(nèi)與面外壓縮形式均表現(xiàn)為超薄結(jié)構(gòu)的面板或夾芯的失效，未發(fā)生釬焊界面失效現(xiàn)象.

3.3 夾層結(jié)構(gòu)失效準靜態(tài)壓縮失效機制研究

通過試驗分析可知，蜂窩夾層結(jié)構(gòu)的面外壓縮失效過程為屈曲失效.結(jié)合圖7 所示的有限元模擬結(jié)果可知，蜂窩夾層結(jié)構(gòu)的失效過程如下:彈性變形過程—結(jié)構(gòu)屈曲過程—結(jié)構(gòu)密實化過程.結(jié)構(gòu)屈曲變形過程中屈曲首先發(fā)生在蜂窩的單層瓦楞結(jié)構(gòu)中，單層瓦楞的塑性屈曲使得單層瓦楞與雙層瓦楞接觸界面出現(xiàn)應力集中，從而雙層瓦楞結(jié)構(gòu)受力增大.隨著面外壓縮位移的增大，雙層瓦楞結(jié)構(gòu)出現(xiàn)屈曲，進而引發(fā)整體結(jié)構(gòu)的屈曲變形，整體結(jié)構(gòu)屈曲變形后開始密實化.

圖7 超薄夾層結(jié)構(gòu)面外壓縮屈曲過程有限元模擬Fig.7 Finite element simulation of out-of-plane compression buckling process of ultra-thin sandwich structure

面內(nèi)壓縮結(jié)果表明，夾層結(jié)構(gòu)面內(nèi)壓縮過程結(jié)構(gòu)屈曲發(fā)生在單排蜂窩結(jié)構(gòu)與模擬結(jié)果一致，如圖8 所示.從圖8 中可看出，面內(nèi)壓縮過程中結(jié)構(gòu)失效過程主要為：彈性變形與屈曲變形過程，未出現(xiàn)明顯結(jié)構(gòu)密實化.面內(nèi)壓縮過程中結(jié)構(gòu)中首先發(fā)生超薄面板的屈曲變形，當面板發(fā)生屈曲塑性變形后，其對面板與蜂窩連接處產(chǎn)生應力集中，面板對釬焊接頭產(chǎn)生拉應力，由于釬焊接頭強度較高，結(jié)構(gòu)應力集中未造成釬焊接頭的破壞，隨著面內(nèi)壓縮應力的進一步增大發(fā)生蜂窩結(jié)構(gòu)的單排瓦楞發(fā)生屈曲，從而引發(fā)夾層結(jié)構(gòu)的失效.

圖8 超薄夾層結(jié)構(gòu)面內(nèi)壓縮屈曲過程有限元模擬Fig.8 Finite element simulation of in-plane compression buckling process of ultra-thin sandwich structure

綜上所述，夾層結(jié)構(gòu)的面外壓縮屈曲過程是單層瓦楞的屈曲變形對雙層瓦楞產(chǎn)生應力從而引發(fā)結(jié)構(gòu)的整體屈曲；而面內(nèi)壓縮失效過程是面板的屈曲變形引起面板與蜂窩的連接位置出現(xiàn)應力集中引發(fā)結(jié)構(gòu)的屈曲失效.

4 結(jié)論

(1) 實現(xiàn)了GH99 超薄夾層結(jié)構(gòu)的釬焊制造，釬焊后的夾層結(jié)構(gòu)的接頭形式為典型T 形接頭，接頭物相組成主要為Ni(s,s)+Ni3Si 共晶組織，并伴隨有Cr(Mo,Ni)固溶體、Ni2Si 及NiSi2相.

(2) 蜂窩夾層結(jié)構(gòu)的面外壓縮性能最大強度為10.76 MPa，其失效形式主要為夾芯的屈曲失效；面內(nèi)壓縮強度為14.58 MPa，其失效形式為單排蜂窩芯的屈曲失效.

(3) 有限元模擬結(jié)果表明，基于瓦楞成型的蜂窩夾層結(jié)構(gòu)的面外壓縮失效是夾層結(jié)構(gòu)的單層瓦楞屈曲引發(fā)雙層瓦楞屈曲，從而引起整體結(jié)構(gòu)的屈曲變形；面內(nèi)壓縮失效過程是面板的屈曲變形引發(fā)結(jié)構(gòu)整體屈曲變形.