陳盛杰，張 麗，2，紀良浩，于 杰，楊龍龍，王 剛，王復(fù)棟

（1.營口理工學(xué)院 材料科學(xué)與工程學(xué)院，遼寧 營口 115014；2.遼寧科技大學(xué) 材料與冶金學(xué)院，遼寧 鞍山 114051；3.鞍鋼集團工程技術(shù)有限公司，遼寧 鞍山 114021）

螺栓連接廣泛應(yīng)用于普通和特殊機械結(jié)構(gòu)中。預(yù)緊螺栓對整個結(jié)構(gòu)系統(tǒng)的安全可靠起著重要的作用，螺栓的失效（如斷裂、松動等）可能導(dǎo)致災(zāi)難性的事故［1］。非金屬夾雜物會降低鋼的延展性、抗疲勞性和韌性［2］，是典型的疲勞裂紋萌生部位。夾雜物的類型、形態(tài)、位置、尺寸、數(shù)量等對疲勞性能有顯著影響［3］。夾雜物在基體內(nèi)部引起的應(yīng)力集中與夾雜物形狀有密切關(guān)系，同時結(jié)合力弱、尺寸大的脆性夾雜物和球狀不變形夾雜物對疲勞性能影響較大，而且夾雜物的強度越高，危害性越大［4-5］。在交變應(yīng)力作用下，裂紋優(yōu)先在夾雜物尖角處萌生，裂紋尖端曲率半徑越小，裂紋擴展越快，疲勞壽命越短［6］。

Zhang等［7］總結(jié)了20多種非金屬夾雜物檢測方法，包括磁性檢測法、金相法、電解法和超聲波檢測法等，每種方法均存在優(yōu)勢與不足。傳統(tǒng)的金相法評級要求制備樣品平行于軋制方向，得到的觀察面不完全是主受力面，所以檢測到的夾雜物尺寸偏小，并且需要觀察較多的視場［8-9］。電解法雖然能將試樣中的夾雜物通過電解提取出來進行分析，但電解液會侵蝕夾雜物，導(dǎo)致夾雜物形貌和成分發(fā)生變化，且在淘洗過程中夾雜物易丟失，同時試樣被溶解，無法得到夾雜物在試樣中的空間分布［10］。超聲波檢測方法多適用于尺寸大于100 μm的非金屬夾雜物，對于較小的夾雜物分辨能力不夠，且不能很好地區(qū)分夾雜物和氣孔［11］。本文針對40Cr防松螺栓斷裂問題，采用夾雜物自動分析軟件，結(jié)合掃描電鏡和能譜對夾雜物成分和種類進行分析，整個過程方便快捷，并能準確高效完成大視場的分析，同時結(jié)合金相法進行驗證，更能保證結(jié)果的精準性。

1 實驗材料及儀器

1.1 螺栓材料

某汽車廠固定連接件使用的10.9級防松螺栓，材質(zhì)為40Cr，熱處理工藝為加熱溫度850℃，保溫80 min，冷卻方式為油冷。進廠之前未經(jīng)質(zhì)量檢測，安裝過程中無異常，僅使用一天就發(fā)生斷裂，斷口一分為二。

1.2 檢測設(shè)備

實驗設(shè)備主要有LabSpark750T/1000火花直讀光譜儀、蔡司Sigma 300掃描電子顯微鏡（Scanning electron microscope，SEM）、布魯克能譜儀（Energy dispersive spectrometer，EDS）、蔡司Scope.A1金相顯微鏡以及OTS（One touch system）全自動鋼中非金屬夾雜物分析系統(tǒng)，并結(jié)合制樣設(shè)備等儀器完成實驗。

OTS分析系統(tǒng)是集掃描電鏡、背散射電子信號、大面積高速能譜探測器以及夾雜物自動分析軟件為一體的多功能分析系統(tǒng)。系統(tǒng)分析流程包括夾雜物顆粒識別、顆粒元素成分分析、夾雜物分類、數(shù)據(jù)存儲、分析結(jié)果報告。具體流程詳見圖1。

圖1 OTS分析流程圖Fig.1 Flow chart of OTS analysis

1.3 實驗方法

實驗采取電鏡結(jié)合OTS軟件的方式，對夾雜物形態(tài)、分布等進行檢測。

首先用直讀光譜儀檢測螺栓成分，并采用洛氏硬度計對其硬度進行檢測。其次使用掃描電鏡尋找開裂源區(qū)，確定開裂源區(qū)形貌特征以及多源開裂現(xiàn)象，并觀察疲勞斷裂形式。再利用線切割機從斷口的橫截面和縱截面分別取樣，經(jīng)過精磨、拋光之后，用顯微鏡觀察小裂紋、氣孔和非金屬夾雜物形態(tài)。采用夾雜物分析軟件對拋光樣品進行小區(qū)域掃描，自動輸出夾雜物數(shù)量、種類及級別。樣品腐蝕后，通過金相顯微鏡觀察其表面組織形貌。

2 檢測結(jié)果與分析

2.1 斷口宏觀形貌

螺栓斷口兩側(cè)分別為截面1和截面2，斷裂螺栓整體特征和斷口宏觀形貌如圖2所示。斷裂口位于螺栓一端螺紋的根部，為橫向斷裂。斷口已氧化，呈深灰色。開裂源位于螺紋根部圓周的一側(cè)邊緣部位，開裂源周圍裂紋擴展區(qū)有明顯的疲勞擴展特征，斷裂區(qū)占比較大。表明該螺栓壽命較短，為低周疲勞脆斷［12］。

圖2 斷裂螺栓整體特征和斷口宏觀形貌Fig.2 Overall characteristics and macroscopic morphology of fractured bolt

2.2 電鏡及能譜分析

截面1斷口檢測結(jié)果如圖3所示。螺紋根部斷口呈多源開裂，斷口形貌主要為韌窩，有少量準解理［13］。

截面1斷口鍍膜形貌及鍍層成分分析結(jié)果如圖3所示。鍍層厚度約6 μm，鍍層表面局部有小氣孔缺陷，且開裂源斷口部位存在多處深度約31 μm較光滑的膜層。能譜分析發(fā)現(xiàn)膜層成分主要為Zn-Cr，與螺栓表面鍍膜成分一致，表明開裂源部位在鍍鋅前已存在微裂紋。

圖3 截面1斷口鍍膜形貌及鍍層成分分析結(jié)果Fig.3 Coating morphologies and compositions on section 1 fracture

截面1斷口特征形貌如圖4所示。開裂源附近斷口形貌呈脆性開裂特征，有較多二次裂紋，主要為沿晶脆裂及穿晶解理混合形貌，在沿晶晶界上可見撕裂棱等氫致脆裂特征［14］。裂紋擴展區(qū)可見明顯疲勞擴展特征，疲勞紋較寬，表明裂紋疲勞擴展較快，為低周疲勞特征；斷裂區(qū)顯微形貌以韌窩為主，在斷口中占比較大，表明壽命較短［15］。

圖4 截面1斷口特征形貌Fig.4 Characteristic morphologies of section 1 fracture

2.3 金相和能譜分析

拋光態(tài)斷口橫截面形貌如圖5所示。圓周表面有鍍層，但鍍層厚度不均，局部較薄。均勻部位鍍層厚度約6 μm。螺紋表面加工精度不佳，局部呈深淺不一的凹坑狀，凹坑深度約20 μm。

圖5 截面1樣品橫截面螺紋表面鍍層局部形貌Fig.5 Local morphology of coating on thread surface of section 1 fracture

腐蝕態(tài)斷口組織金相如圖6所示。近表面與心部組織相同，均為回火屈氏體，但局部組織相對較粗大，位向較明顯；基體晶粒大小不均，多數(shù)區(qū)域晶粒度為7.5級，少部分區(qū)域大晶粒的晶粒度為5.5級。

圖6 截面1樣品橫截面金相組織Fig.6 Cross-section metallographic structures of section 1 fracture

按GB/T 10561-2005對樣品拋光態(tài)進行夾雜物評級：基體夾雜物中硫化物類A細1.0級，氧化鋁類B細2.0級，球狀氧化物D細和球狀沉淀相類夾雜DTiN均為0.5級，球狀氧化物和氮化物屬于硬質(zhì)非金屬夾雜物，延展性較差，周期易產(chǎn)生應(yīng)力集中，加速裂紋擴展［16］。

對拋光態(tài)樣品的基體成分進行能譜定性分析，主要成分為Fe、Mn、Si、Cr等，如圖7所示。

圖7 截面2拋光面基體成分Fig.7 Matrix compositions of polishing surface of section 2 fracture

截面2縱截面局部形貌如圖8所示。螺紋齒頂、齒側(cè)及齒根各部位加工精度不佳，有些齒頂較圓滑，有些齒頂呈方形，且鍍層厚薄不一，多數(shù)齒側(cè)可見深淺不一的小裂紋，裂紋中的鍍層厚度與表面鍍層厚度基本相同，表明這些小裂紋在電鍍處理前就存在。

圖8 截面2樣品局部形貌Fig.8 Local morphologies of section 2 fracture

對鍍層成分進行能譜分析，如圖9所示。與斷口樣品表面鍍層成分分析結(jié)果一致，鍍層表層成分主要為Zn-Cr（彩鋅），鍍層內(nèi)部成分主要為Zn（白鋅）。

圖9 截面2斷口鍍層成分Fig.9 Coating compositions of section 2 fracture

截面2縱截面基體組織與夾雜物形貌如圖10所示。樣品近表面和內(nèi)部基體組織均為回火屈氏體，心部存在帶狀偏析，級別為2.0級；偏析帶中存在條狀硫化物、鏈狀氧化物及硫化物與氮化物復(fù)合夾雜物。

圖10 截面2基體組織與夾雜物形貌Fig.10 Matrix structure and inclusion morphologies of section 2

2.4 OTS分析

采用OTS鋼中非金屬夾雜物自動分析軟件對樣品進行復(fù)測，選取典型特征位置面積為3.5 mm2，視場數(shù)為77。非金屬夾雜物顆粒尺寸檢測結(jié)果如表1所示。夾雜物中硅酸鹽和硫化錳的濃度過高，并且夾雜物尺寸多集中在0.5~2 μm，大于2 μm的夾雜物主要以硫化錳為主。此結(jié)果與金相檢測結(jié)果一致。

表1 顆粒尺寸分析結(jié)果Tab.1 Particle size analysis

3 結(jié)論

采用全自動夾雜物分析軟件和顯微分析等手段分析螺栓斷裂原因，發(fā)現(xiàn)螺栓斷口上存在條狀硫化物、鏈狀氧化物及硫化物與氮化物復(fù)合夾雜物，并且大尺寸的夾雜物主要以硫化錳為主。裂紋擴展區(qū)疲勞紋較寬，開裂源附近存在明顯的脆性區(qū)，其上有大量二次裂紋，斷口形貌主要為脆性沿晶和穿晶解理。由于鍍鋅過程中氫的滲入以及后續(xù)去氫不完全，在沿晶晶界上出現(xiàn)“撕裂棱”氫脆特征。