劉瑩瑩,付明杰,王富鑫,何恩光,2

(1.中國(guó)航空制造技術(shù)研究院，北京 100024；2.高能束流加工技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100024)

非連續(xù)增強(qiáng)鈦基復(fù)合材料具有高的比強(qiáng)度、比剛度，優(yōu)異的高溫性能和持久性能[1-2]，在航空航天領(lǐng)域極具應(yīng)用潛力。其中以近α型鈦合金為基體的鈦基復(fù)合材料有望進(jìn)一步提升高溫鈦合金的使用溫度[3]。陶瓷增強(qiáng)體TiB因其高的強(qiáng)度、彈性模量，低的膨脹系數(shù)以及與鈦基體良好的界面結(jié)合性能，是目前鈦基復(fù)合材料中理想的增強(qiáng)相[4-5]。選擇強(qiáng)塑性匹配良好、高溫性能以及焊接性能優(yōu)異的TA15高溫鈦合金為基體，結(jié)合TiB增強(qiáng)相有望進(jìn)一步提升其使用溫度，滿足未來(lái)高超聲速飛行器耐高溫結(jié)構(gòu)件的選材要求。

然而，鈦基復(fù)合材料中由于增強(qiáng)相與基體間存在明顯的性能差異，焊接過(guò)程中增強(qiáng)相發(fā)生的變化、與基體間的界面結(jié)合以及對(duì)基體合金焊接性能的影響等不確定因素給復(fù)合材料的焊接性帶來(lái)一系列挑戰(zhàn)。目前，有關(guān)原位自生鈦基復(fù)合材料的研究大多集中于TiB單元增強(qiáng)、TiB+TiC二元增強(qiáng)以及TiB+TiC+Re2O3稀土相多元混雜增強(qiáng)的復(fù)合材料室溫、高溫性能[6-7]，有關(guān)復(fù)合材料激光焊接的相關(guān)研究甚少。作為面向航空航天工程應(yīng)用的結(jié)構(gòu)材料，其焊接工藝適應(yīng)性研究是十分重要和必要的。因此本文以TiBw/TA15復(fù)合材料為研究對(duì)象，研究不同激光焊接功率下復(fù)合材料內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)演變及相組成變化規(guī)律，以期為復(fù)合材料的工程化應(yīng)用提供理論參考和依據(jù)。

1 實(shí) 驗(yàn)

選用的母材為熱壓燒結(jié)法制備的網(wǎng)狀TiBw/TA15復(fù)合材料，增強(qiáng)相含量為5.0vol.%。經(jīng)α+β相區(qū)軋制后獲得1.5 mm厚的TiBw/TA15復(fù)合材料板材，采用金相法測(cè)得的復(fù)合材料相轉(zhuǎn)變溫度Tβ≈1 010 ℃。圖1為退火態(tài)母材顯微組織，可見(jiàn)存在兩種形態(tài)的初生α相，即等軸狀和層片狀。次生α相大部分已發(fā)生球化，僅有少部分保留變形后冷卻過(guò)程中形成的針狀形貌特征。復(fù)合材料中TiB晶須軋制后發(fā)生明顯破碎并沿軋制方向呈定向分布。

圖1 TiBw/TA15復(fù)合材料母材顯微組織

本文重點(diǎn)探究經(jīng)不同功率的激光焊接后TiBw/TA15復(fù)合材料的顯微組織結(jié)構(gòu)演變以及熱處理對(duì)其顯微組織的影響，共設(shè)計(jì)1 000、1 800、2 000和2 600 W 4組不同焊接功率，焊接過(guò)程未采用焊絲，焊接方向垂直于軋制方向，焊接速度為2.4 m/min，離焦量為+2 mm。激光器采用通快激光器，型號(hào)為T(mén)rudisk6002，HIGHYAG激光頭，焦距為300 mm，運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)為六自由度KUKA機(jī)械手。焊接后顯微組織分析試樣如圖2所示。顯微組織觀察采用日本OLYMPUSBX41M金相顯微鏡(OM)和美國(guó)FEI的Quanta250FEG場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡(FE-SEM)。熱處理實(shí)驗(yàn)采用標(biāo)準(zhǔn)馬弗爐，表1為采用的熱處理工藝。相組成分析采用德國(guó)BRUKER公司D8ADVANCE型X射線衍射儀，采用Cu靶和石墨單色器，實(shí)驗(yàn)工作電流40 mA，工作電壓40 kV，衍射范圍20°～90°，掃描步長(zhǎng)0.01°。

圖2 TiBw/TA15復(fù)合材料激光焊接后的顯微組織試樣

表1 激光焊接TiBw/TA15復(fù)合材料熱處理工藝參數(shù)

2 結(jié)果與討論

2.1 激光焊接TiBw/TA15復(fù)合材料的顯微組織及相組成

TiBw/TA15復(fù)合材料的激光焊接為快速熔化與凝固的過(guò)程。圖3、圖4為復(fù)合材料經(jīng)不同功率焊接后不同位置處的微觀組織形貌。焊接后復(fù)合材料宏觀上由3部分組成：焊接接頭區(qū)(WZ)、熱影響區(qū)(HAZ)以及基體區(qū)(BM)。不同焊接功率下接頭區(qū)均表現(xiàn)為明顯的雙漏斗形形貌，但由于不同焊接功率的熱輸入不同，焊接接頭寬度有所差異，其中經(jīng)1 000 W功率焊接的復(fù)合材料焊接接頭寬度明顯較小(圖3(a))。從高倍焊縫組織中觀察發(fā)現(xiàn)(圖3(b)、(d)、(f)、(h)，圖4(c)、(f)、(i)、(l))，焊接接頭區(qū)域組織細(xì)小，無(wú)明顯焊接氣孔、微裂紋等缺陷，β晶粒沿熔合線垂直方向呈明顯柱狀晶方式生長(zhǎng)，不同方向上晶粒生長(zhǎng)趨勢(shì)有所差異[8-9]。焊接接頭附近半熔化區(qū)金屬母材表面原始晶粒為焊接接頭內(nèi)新晶粒的形核提供了良好的非均勻形核襯底，導(dǎo)致焊縫處形成了柱狀晶[10]。

圖3 不同激光焊接功率焊接后的TiBw/TA15復(fù)合材料焊縫顯微組織

圖4 TiBw/TA15復(fù)合材料激光焊接后的顯微組織

圖4(a)、(d)、(g)、(j)為不同焊接功率下復(fù)合材料遠(yuǎn)離焊縫區(qū)的母材顯微組織?？梢?jiàn)，母材組織并未表現(xiàn)出明顯的差異，與板材原始組織接近，表明遠(yuǎn)離焊接接頭區(qū)受焊接熱影響較小，復(fù)合材料母材組織仍保留為原始兩相組織形貌。

圖4(b)、(e)、(h)、(k)為不同焊接功率焊接后復(fù)合材料的熱影響區(qū)顯微組織形貌。由于距離焊縫遠(yuǎn)近的差異，HAZ顯微組織存在明顯不均勻現(xiàn)象。焊接功率較小時(shí)，熔合線兩側(cè)復(fù)合材料顯微組織差異較大，靠近焊縫區(qū)的HAZ組織受焊接熱循環(huán)影響大，組織細(xì)小，β晶內(nèi)形成了交錯(cuò)分布的針狀馬氏體相，隨著焊接功率的增加，馬氏體寬度及析出數(shù)量有所增加，這主要是由于焊接熱輸入的增加以及冷卻速率下降導(dǎo)致析出的馬氏體發(fā)生了長(zhǎng)大粗化[11]?？拷覆膮^(qū)由于受焊接熱循環(huán)影響較小，組織中僅析出有針狀馬氏體相，原始組織中TiB并未發(fā)生明顯變化，仍以軋制帶狀形態(tài)分布。

圖5為不同焊接功率焊接后復(fù)合材料的相組成?？梢?jiàn)，復(fù)合材料焊縫處室溫下由α′馬氏體和TiB兩相組成。由于激光焊接溫度高，冷卻速度快，不同激光功率焊接后復(fù)合材料中基體β相來(lái)不及發(fā)生平衡轉(zhuǎn)變，以切變形式形成與α相晶體結(jié)構(gòu)相似的α′馬氏體組織，α′馬氏體相為α相的過(guò)飽和固溶體，其主體結(jié)構(gòu)與α相相同，所以在X射線衍射圖中僅表現(xiàn)為衍射峰的寬化，其衍射峰的位置與α相幾乎完全重合。X射線衍射圖中的TiB衍射峰表明激光焊接后復(fù)合材料中存在有一定量的TiB相。

圖5 TiBw/TA15復(fù)合材料激光焊接焊縫處的相組成

2.2 TiB相演變機(jī)制

圖6為復(fù)合材料經(jīng)不同功率焊接后焊縫區(qū)的高倍微觀組織形貌。

不同功率焊接后β晶粒周?chē)形龀鱿啵蠢粘隽甩轮鶢罹У男蚊?。焊接功率較低時(shí)，β柱狀晶晶粒尺寸較小，析出相在晶界和晶內(nèi)均有析出，晶內(nèi)析出的呈細(xì)小晶須狀，晶界上呈包覆狀。此外，低焊接功率復(fù)合材料顯微組織中還觀察到沿β晶內(nèi)分布的短棒狀析出相(圖6(b))。高功率焊接時(shí)，析出相沿β晶界出現(xiàn)了明顯的聚集析出現(xiàn)象(圖6(d),(h))，其形貌主要以短片狀為主。為了進(jìn)一步確定這些析出相，對(duì)圖6中A、B區(qū)域的析出相進(jìn)行EDS分析(表2為EDS測(cè)試結(jié)果)，可以看出EDS區(qū)域中B原子百分比明顯較高，由于鈦合金中能穩(wěn)定存在的硼化物僅有TiB，因此結(jié)合析出物的形貌和焊縫區(qū)的相組成(圖5)初步判定晶內(nèi)、晶界析出物為不同形貌的TiB，這與前人的研究結(jié)果相一致[12-13]。

表2 TiBw/TA15復(fù)合材料焊縫處EDS測(cè)試結(jié)果

區(qū)別于原始基體組織中的TiB，焊縫中的TiB尺寸明顯更為細(xì)小，且其分布也有別于基體組織，顯然焊接過(guò)程對(duì)TiB產(chǎn)生了明顯的影響。為了進(jìn)一步探究焊接過(guò)程中焊縫中TiB的演變機(jī)制，結(jié)合Ti-B二元相圖[14]進(jìn)行分析。本文所研究的復(fù)合材料中B元素含量為0.9wt.%，低于Ti-B二元合金共晶點(diǎn)(1.7wt.%B)。激光焊接過(guò)程中由于高的熱輸入，焊縫處的溫度遠(yuǎn)高于TiB的熔點(diǎn)(2 200 ℃)，原始復(fù)合材料中TiB增強(qiáng)相發(fā)生裂解反應(yīng)：TiB→Ti+B，轉(zhuǎn)變?yōu)門(mén)i原子和B原子溶解于液相當(dāng)中。隨后快速冷卻過(guò)程中，依據(jù)Ti-B二元相圖，最先析出β相，由于B原子在鈦合金兩相當(dāng)中固溶度極低，因此在析出β相的同時(shí)，原固溶于液相當(dāng)中的B原子被不斷推至固液界面前沿聚集引發(fā)成分過(guò)冷。成分過(guò)冷為不穩(wěn)定狀態(tài)，會(huì)促使周?chē)合喈?dāng)中新的β相不斷形核，當(dāng)凝固溫度下降至1 560 ℃時(shí)，剩余液相與處于β晶界處的B原子發(fā)生共晶反應(yīng)，生成TiB。隨著β晶粒的長(zhǎng)大，TiB晶須不斷遷移至兩相界面處，成簇分布，且由于激光焊接冷卻過(guò)程極快，焊接重熔后冷速高達(dá)106～108℃/s，冷卻速度明顯高于傳統(tǒng)熔鑄及粉末冶金工藝，導(dǎo)致遷移至界面處的TiB來(lái)不及發(fā)生長(zhǎng)大粗化，因此激光焊接后焊縫處重熔形成的TiB相比于原始基體組織中的TiB尺寸更為細(xì)小。當(dāng)溫度下降至低于兩相轉(zhuǎn)變溫度時(shí)，β相快速冷卻發(fā)生β→α′轉(zhuǎn)變，形成馬氏體組織。因此室溫下焊接后復(fù)合材料由晶界處包覆狀TiB和網(wǎng)籃狀馬氏體組成。

圖7為復(fù)合材料激光焊接過(guò)程中復(fù)合材料內(nèi)部組織演變過(guò)程及晶須形成過(guò)程。結(jié)合圖3、4可以發(fā)現(xiàn)，遠(yuǎn)離焊縫區(qū)的熱影響區(qū)組織由于受焊接熱輸入影響較小，復(fù)合材料組織中TiB并未發(fā)生上述轉(zhuǎn)變，仍保留為原始軋制態(tài)帶狀形貌，長(zhǎng)徑比也未發(fā)生明顯變化。

圖7 TiBw/TA15復(fù)合材料激光焊接過(guò)程中TiB演變機(jī)制

2.3 熱處理對(duì)激光焊接TiBw/TA15復(fù)合材料顯微組織及相組成的影響

圖8為2 600 W激光焊接功率焊接后復(fù)合材料經(jīng)不同熱處理工藝處理后不同位置處的顯微組織。觀察焊縫處顯微組織發(fā)現(xiàn)(圖8(c)、(f)、(i))，相比于原始態(tài)，熱處理后其基體組織和增強(qiáng)相均發(fā)生了明顯的變化。650 ℃溫度下退火1 h后(圖8(c))，復(fù)合材料β晶粒內(nèi)析出細(xì)小致密且取向隨機(jī)的α片層，TiB仍以β晶界分布為主，但其形貌有別于原始態(tài)，出現(xiàn)粗的TiB，這可能是因?yàn)榧す夂附涌焖倮鋮s過(guò)程中B元素在熔池中的擴(kuò)散不充分且不均勻，退火后加速析出，形成了塊狀化合物[15-16]。此外在局部還觀察到有粗化的高長(zhǎng)徑比TiB，這可能與熱處理過(guò)程中原始態(tài)中的硼化物發(fā)生了長(zhǎng)大，其長(zhǎng)徑比增加有關(guān)。對(duì)比更高溫度下熱處理態(tài)復(fù)合材料焊縫組織中TiB形貌可發(fā)現(xiàn)，隨著熱處理溫度的升高，塊狀硼化物逐漸向高長(zhǎng)徑比TiB晶須轉(zhuǎn)變，在1 050 ℃溫度熱處理后，TiB發(fā)生了明顯的粗化，其長(zhǎng)徑比也明顯高于低溫?zé)崽幚響B(tài)。除觀察到有大量高長(zhǎng)徑比TiB外，還觀察到有塊狀硼化物中析出的細(xì)小針狀TiB。結(jié)合復(fù)合材料中TiB形成過(guò)程，推斷TiB形貌的轉(zhuǎn)變與激光焊接引起的快速冷卻過(guò)程相關(guān)。激光焊接后由于冷卻速度極快，重熔過(guò)程中發(fā)生非平衡轉(zhuǎn)變，B元素固溶度增大，在固液界面處發(fā)生聚集，導(dǎo)致局部B元素?cái)U(kuò)散不充分且不均勻，呈現(xiàn)過(guò)飽和狀態(tài)，形成的TiB也來(lái)不及生長(zhǎng)；熱處理過(guò)程中，隨著熱處理溫度的升高，這種不穩(wěn)定態(tài)硼化物逐漸向平衡態(tài)TiB晶須轉(zhuǎn)變，其長(zhǎng)徑比也隨著固溶溫度的升高而逐漸增大。不同熱處理溫度下復(fù)合材料基體組織也發(fā)生了明顯變化，650 ℃退火后，激光焊接快速冷卻形成的α′針狀馬氏體發(fā)生分解，轉(zhuǎn)變?yōu)槠胶鈶B(tài)α片層和殘余β相。980 ℃固溶處理后，初生α相大部分轉(zhuǎn)變?yōu)閬喎€(wěn)β相，時(shí)效過(guò)程中亞穩(wěn)β相分解為次生α片層和β相。單相區(qū)1 050 ℃固溶處理后，基體中α片層發(fā)生明顯粗化，由于固溶溫度較高，α′馬氏體分解形成的α片層發(fā)生迅速長(zhǎng)大。

觀察不同熱處理工藝下復(fù)合材料的HAZ區(qū)和BM區(qū)組織可發(fā)現(xiàn)(圖8(a)、(d)、(g)和圖8(b)、(e)、(h))，由于受激光焊接熱影響較小，HAZ、BM區(qū)中TiB晶須熱處理過(guò)程中并未發(fā)生明顯變化，仍以軋制后的破碎帶狀分布為主，其直徑較大，長(zhǎng)徑比較小?；w組織隨熱處理工藝變化明顯，650 ℃退火后由于退火溫度較低，基體顯微組織與原態(tài)接近。兩相區(qū)980 ℃固溶后，復(fù)合材料基體組織中初生α相(αp)部分發(fā)生球化，含量明顯減少，球狀次生αp相發(fā)生α→β相變，逐漸回溶于基體當(dāng)中；時(shí)效過(guò)程中，次生α相(αs)重新以細(xì)小針狀形式從β轉(zhuǎn)變組織中析出。單相區(qū)1 050 ℃固溶后，復(fù)合材料基體顯微組織為典型網(wǎng)籃組織，即晶內(nèi)α片層交織分布，無(wú)明顯集束特征，β晶粒尺寸細(xì)小。

圖8 不同熱處理工藝下激光焊接TiBw/TA15復(fù)合材料的顯微組織

圖9為不同熱處理工藝下激光焊接TiBw/TA15復(fù)合材料焊縫處的相組成?？梢钥闯觯瑥?fù)合材料在經(jīng)過(guò)650 ℃退火以及980 ℃和1 050 ℃固溶后，在X射線衍射譜圖中均觀察到有β相衍射峰出現(xiàn)，表明熱處理后基體中α′馬氏體已發(fā)生完全分解，轉(zhuǎn)變?yōu)槠胶鈶B(tài)α相和β相。熱處理后復(fù)合材料基體由α、β和TiB三相組成。

圖9 不同熱處理工藝下激光焊接TiBw/TA15復(fù)合材料焊縫處的相組成

通過(guò)上述分析可以看出，熱處理過(guò)程對(duì)激光焊接后復(fù)合材料的顯微組織和增強(qiáng)相均產(chǎn)生了顯著的影響，尤其是TiB增強(qiáng)相的轉(zhuǎn)變。有別于傳統(tǒng)原位法復(fù)合材料制備工藝形成的穩(wěn)態(tài)晶須增強(qiáng)相，激光焊接重熔改變了晶須生長(zhǎng)條件，導(dǎo)致原位制備的穩(wěn)態(tài)晶須增強(qiáng)相回溶后重新形核長(zhǎng)大，受限于極快的冷卻速度，晶須重熔后形成亞穩(wěn)狀態(tài)，熱處理過(guò)程中隨著熱處理溫度的改變，這種亞穩(wěn)態(tài)增強(qiáng)相逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)槠胶鈶B(tài)。為了進(jìn)一步探明熱處理過(guò)程中塊狀硼化物的轉(zhuǎn)變過(guò)程，對(duì)不同熱處理工藝下激光焊接復(fù)合材料焊縫處顯微組織進(jìn)行了進(jìn)一步觀察。從圖10(a)、(b)中可以看出，650 ℃退火后形成的塊狀硼化物中聚集了大量不同空間取向的細(xì)針納米TiBw，形成了大量的界面，導(dǎo)致系統(tǒng)界面能升高，隨熱處理溫度的升高，B原子擴(kuò)散加劇，塊狀硼化物發(fā)生分解，當(dāng)基體中B元素濃度滿足TiB化學(xué)計(jì)量比時(shí)，TiB重新形核并沿[010]方向形成納米長(zhǎng)晶須，如圖10(c)、(d)所示[17]。

圖10 不同熱處理工藝下激光焊接TiBw/TA15復(fù)合材料焊縫處的顯微組織

3 結(jié) 論

1)激光焊接后TiBw/TA15復(fù)合材料由WZ區(qū)、HAZ區(qū)以及BM區(qū)3部分組成。WZ區(qū)中β柱狀晶晶粒尺寸顯著細(xì)化，晶內(nèi)析出針狀α′馬氏體，晶內(nèi)馬氏體析出數(shù)量和尺寸隨著激光焊接功率的增加而增加。由于距離焊縫遠(yuǎn)近的差異，HAZ顯微組織存在明顯不均勻現(xiàn)象。BM區(qū)組織與原始板材組織接近。

2)激光焊接過(guò)程中，TiBw/TA15復(fù)合材料WZ區(qū)域中TiB發(fā)生了回熔，凝固過(guò)程中B原子在β晶界聚集引發(fā)成分過(guò)冷，顯著細(xì)化了β晶粒尺寸，并于β柱狀晶晶界處重新析出網(wǎng)狀TiB，尺寸細(xì)小且存在一定偏聚。遠(yuǎn)離WZ區(qū)的HAZ區(qū)受焊接熱循環(huán)影響小，TiB未發(fā)生明顯變化，仍以軋制帶狀形態(tài)分布于基體當(dāng)中。

3)激光焊接TiBw/TA15復(fù)合材料熱處理后焊縫區(qū)域出現(xiàn)塊狀硼化物，隨熱處理溫度的升高，塊狀硼化物中析出細(xì)小納米針狀TiB；單相區(qū)1 050 ℃溫度固溶后，復(fù)合材料中部分TiB發(fā)生粗化，長(zhǎng)徑比明顯增加；激光焊接復(fù)合材料焊縫中TiB在熱處理過(guò)程中的轉(zhuǎn)變與焊接過(guò)程中極速冷卻導(dǎo)致的局部硼元素?cái)U(kuò)散不充分和不均勻有關(guān)。