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失效乙烯氧化制環(huán)氧乙烷催化劑的銀回收工藝研究

2022-09-02 01:39張保明劉昱辰
中國(guó)資源綜合利用 2022年8期
關(guān)鍵詞:液固比氮氧化物硝酸

李 梅,張保明,解 雪,劉昱辰

(江蘇北礦金屬循環(huán)利用科技有限公司,江蘇 徐州 221121)

銀是多種氧化反應(yīng)催化劑的活性組分,如乙烯氧化制環(huán)氧乙烷、甲醇氧化制甲醛和乙二醇等。目前,我國(guó)環(huán)氧乙烷催化劑的裝填量約為2 400 t,其載體多為α-氧化鋁或富鋁紅柱石,載銀量為9%~15%。甲醇氧化制甲醛和間二甲苯氨氧化制間二甲苯腈時(shí),往往采用電解銀或浮石銀催化劑,浮石銀催化劑是通過(guò)硝酸銀浸泡浮石后高溫焙燒而成的,其載體為氧化硅和氧化鋁,活性組分銀含量為38%~42%。含銀催化劑一般使用2~3年后,其催化活性逐漸降低或失去,必須報(bào)廢更換。我國(guó)每年更換的含銀廢催化劑為800~1 000 t,大部分含銀廢催化劑銀含量為10%~20%,少數(shù)為40%左右,因此,含銀廢催化劑是非常重要的二次資源。

在含銀廢催化劑回收過(guò)程中,工業(yè)上一般采用強(qiáng)酸溶液將固態(tài)銀溶解為銀離子,并在溶液中進(jìn)行貴金屬銀的綜合回收。根據(jù)溶液種類的不同,銀溶解過(guò)程主要有硝酸溶解法、硫酸溶解法、亞硫酸鈉溶解法和氨水溶解法等。目前,含銀較高的廢催化劑通常采用硝酸溶解法,選擇性浸出銀,硝酸用量高,氮氧化物產(chǎn)生量大。經(jīng)過(guò)探索試驗(yàn),本研究選擇雙氧水作為添加劑,以硝酸體系浸出銀,取得降低硝酸用量、減少氮氧化物產(chǎn)生量的效果。

1 試驗(yàn)部分

1.1 含銀廢催化劑來(lái)源

含銀廢催化劑為某化工廠失效乙烯氧化制環(huán)氧乙烷催化劑,該類催化劑以氧化鋁為載體,主要活性成分為銀,銀含量介于10%~20%,本試驗(yàn)所用廢催化劑銀含量為14.098%

1.2 儀器與試劑

儀器有集熱式恒溫?cái)?shù)顯磁力攪拌器(上海予華儀器設(shè)備有限公司,DF-101S)、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國(guó)Agilent公司,ICP-OES725)、砂芯過(guò)濾裝置(建湖亞?wèn)|玻璃儀器廠,容積1 000 mL)。試劑有鹽酸、硝酸、雙氧水、過(guò)氧化鈉、過(guò)氧化鉀、高錳酸鉀、氨水和水合肼等,所用試劑均為分析純。

1.3 浸出

硝酸浸出含銀廢催化劑中的貴金屬銀是工業(yè)生產(chǎn)中常用的浸出方法,該方法適用于銀含量較高的廢催化劑,主要用于溶解單質(zhì)銀和銀的氧化物等形態(tài)的固態(tài)銀。本文選用稀硝酸對(duì)廢催化劑中的銀進(jìn)行浸出,利用稀硝酸與銀反應(yīng)生成NO,通過(guò)加入添加劑,使得NO迅速被氧化成NO,進(jìn)而溶解于水形成HNO。

工業(yè)應(yīng)用過(guò)程中,通過(guò)反應(yīng)釜的循環(huán)和噴淋裝置,對(duì)反應(yīng)溶液進(jìn)行循環(huán)和噴淋,可促使產(chǎn)生的氮氧化物更好地溶解于水中形成硝酸,然后加以循環(huán)利用,從而有效減少硝酸消耗,控制氮氧化物溢出。反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)控制添加劑的用量,使銀的浸出率達(dá)到最高,同時(shí)氧化物溢出量最少。

采用稀硝酸溶解銀時(shí),化學(xué)方程式為

氮氧化物氣體被氧化后溶于水形成稀硝酸,化學(xué)方程式為

1.4 試驗(yàn)方法

利用硝酸浸出含銀廢催化劑,液固比為5∶1時(shí),對(duì)浸出溫度、硝酸用量(銀∶硝酸)及添加劑用量(銀∶添加劑)進(jìn)行單因素條件試驗(yàn),其中添加劑為雙氧水、過(guò)氧化鈉、高錳酸鉀、過(guò)氧化鉀等的一種或多種,得到可視黃煙產(chǎn)生量最少且銀浸出率最高的工藝參數(shù)。

2 結(jié)果與討論

2.1 浸出溫度對(duì)銀浸出率的影響

浸出條件如下:液固比為5∶1,硝酸用量(銀∶硝酸)為1∶1,浸出溫度分別為40 ℃、50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃、90 ℃和100 ℃。溫度對(duì)銀浸出率的影響如圖1所示。經(jīng)溫度條件試驗(yàn),最佳溫度為80 ℃。當(dāng)液固比為5∶1,銀與硝酸理論比為1∶1,溫度為80 ℃時(shí),銀浸出率為99.648%。

圖1 溫度對(duì)銀浸出率的影響

2.2 硝酸用量對(duì)銀浸出率的影響

浸出條件如下:浸出溫度為80 ℃,液固比為5∶1,硝酸用量(銀∶硝酸)分別為1∶1、1.0∶1.3、1.0∶1.5、1∶2。硝酸浸出含銀廢催化劑時(shí),無(wú)論采用濃硝酸還是稀硝酸,不可避免地都會(huì)產(chǎn)生大量的NO氣體,對(duì)操作工人健康造成很大危害,環(huán)境污染極為嚴(yán)重。因此,有必要控制硝酸濃度及用量,減少氮氧化物的產(chǎn)生量,達(dá)到最佳的銀浸出效果。硝酸用量對(duì)銀浸出率的影響如圖2所示。經(jīng)硝酸用量條件試驗(yàn),最佳銀與硝酸理論比為1.0∶1.3。當(dāng)液固比為5∶1,浸出溫度為80 ℃,銀與硝酸理論比為1.0∶1.3時(shí),銀浸出率為99.75%。

圖2 硝酸用量對(duì)銀浸出率的影響

2.3 添加劑對(duì)銀浸出率的影響

浸出條件如下:浸出溫度為80 ℃,液固比為5∶1,硝酸用量(銀∶硝酸)為1.0∶1.3,添加劑用量(銀∶添加劑)分別為1∶1、1.0∶1.3、1.0∶1.5、1∶2。添加劑用量對(duì)銀浸出率的影響如圖3所示。經(jīng)添加劑用量條件試驗(yàn),最佳銀與添加劑理論比為1.0∶1.5。當(dāng)液固比為5∶1,硝酸用量為1.0∶1.3,銀與添加劑理論比為1.0∶1.5時(shí),銀浸出率達(dá)到99.986%,全程無(wú)明顯氮氧化物黃煙溢出。

圖3 添加劑用量對(duì)銀浸出率的影響

3 結(jié)論

本研究綜合分析硝酸和添加劑(氧化劑)用量的影響,采用綠色化學(xué)氧化法回收含銀廢催化劑中的貴金屬銀。試驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)液固比為5∶1,溫度為80 ℃,銀與硝酸理論比為1.0∶1.3,銀與添加劑理論比為1.0∶1.5時(shí),銀浸出率超過(guò)99.98%,且全程無(wú)明顯氮氧化物氣體溢出。

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