鮑楊萍 汝吉東
(常熟理工學院紡織服裝與設計學院,江蘇 常熟 215500)
天然染料的使用有著悠久的歷史,且不少天然染料具有附加價值,例如,艾草就具有保健功能。艾草中的黃酮類化合物具有很強的抗氧化性,能夠起到抗氧化、抑菌和清除自由基等作用,具有很好的開發(fā)利用價值。
將艾草作為染料,使其抗菌性運用到衣物上,進而開發(fā)新的功能性服裝。但由于艾草色素提取率低,影響后續(xù)染色效果,本文對艾草色素的提取工藝進行研究及分析,獲得提取艾草色素最優(yōu)的工藝參數(shù)。
試驗材料和藥品:艾草、氫氧化鈉、鹽酸。
儀器與設備:GHH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋(常州高德儀器制造有限公司);FA2104電子天平(上海舜宇恒平科學儀器有限公司);SHZ-DⅢ予華牌循環(huán)水真空泵(鞏義市予華儀器有限責任公司);SYC-2A雙功能水浴恒溫振蕩器(上海本亭儀器有限公司);TU-1810紫外可見光分光光度計(別境普析通用儀器責任有限公司);VIS-723N型可見光分光光度計(北京北分瑞利分析儀器集團有限公司)。
準確稱量1g艾草至50ml燒杯中,根據(jù)不同料液比加入作為提取溶劑的去離子水,在恒溫水浴加熱一定時間后,將提取液抽濾、去除雜質。將提取液稀釋進而使用紫外分光光度計測定提取液的最大吸光度波長,測定該波長的吸光度,獲得提取艾草色素最優(yōu)的工藝參數(shù)。
通過改變提取時間、提取溫度、溶劑pH值、料液比,進行單因素實驗,探討時間、溫度、pH值、料液比對提取艾草色素提取效果的影響,獲得提取艾草色素最優(yōu)的工藝參數(shù)。
1.3.1 艾草提取液可見光吸收光譜的測定
在艾草中按1:20的料液比加入去離子水,調pH值至7,恒溫水浴60℃加熱20min后抽濾。將獲得的艾草提取液稀50倍,用TU-1810紫外可見光分光光度計在600~700nm范圍內進行測定,獲取可見光吸收光譜,記錄最大吸光度的波長x,之后的提取液統(tǒng)一測定x的吸光度。
1.3.2 艾草提取液吸光度的測試
將不同條件下提取的艾草提取液稀釋5倍,用VIS-723N型可見光分光光度計測定在所得最大吸光度波長為x時的吸光度。
參考1.3.1的工藝獲得艾草提取液,艾草提取液可見光吸收光譜見圖1。
圖1 艾草提取液可見光吸收光譜
由圖1可知,其最大吸光度的波長λx=666nm。以此波長的提取液吸光度值作為之后提取效果的判別依據(jù)。
2.2.1 不同提取時間提取艾草色素
參考1.2的色素提取工藝,分別提取20、30、40、50、60min。并參考1.3.2測定提取稀釋液波長為666nm時處的吸光度值。結果如圖2。
圖2 不同時間提取艾草色素的吸光度變化
由圖2可知,提取時間為30min時,艾草色素的吸光度最大,艾草色素的提取效果最好,故選擇提取時間為30min作為最佳提取工藝參數(shù)。當提取時間>40min時,色素出現(xiàn)不穩(wěn)定情況。
2.2.2 不同提取溫度提取艾草色素
參考1.2的色素提取工藝,分別在40℃、50℃、60℃、70℃、80℃的溫度下提取艾草色素。并參考1.3.2測定提取稀釋液在波長為666nm時的吸光度值。結果如圖3。
圖3 不同提取溫度提取艾草色素的吸光度變化
由圖3可知,提取溫度為60℃時,艾草色素的吸光度最大,艾草色素的提取效果最好,故選擇提取溫度為60℃作為最佳提取工藝參數(shù)。當溫度>70℃時,會破壞艾草色素的結構導致提取效果差。
2.2.3 不同料液比提取艾草色素
參考1.2的色素提取工藝,分別設定料液比為1:15、1:20、1:30、1:40、1:50提取艾草色素。并參考1.3.2測定提取稀釋液波長為666nm時的吸光度值。結果如圖4。
圖4 不同料液比提取艾草色素的吸光度變化
由圖4可知,料液比越小,吸光度越低,且料液比為1:15時,艾草未得到充分浸泡,導致吸光度低。料液比為1:20時,艾草色素的吸光度最大,艾草色素的提取效果最好,故選擇料液比為1:20作為最佳提取工藝參數(shù)。
2.2.4 不同溶劑pH值提取艾草色素
參考1.2的色素提取工藝,改變溶劑的pH值,分別用pH值=5、6、7、8、9的溶劑提取艾草色素。并參考1.3.2測定提取稀釋液為波長666nm時的吸光度值。結果如圖5。
圖5 不同pH值溶劑提取艾草色素的吸光度變化
由圖5可知,溶劑pH值為7時,艾草色素的吸光度最大,艾草色素的提取效果最好,故選擇溶劑pH值為7作為最佳提取工藝參數(shù)。當溶劑pH值>8時,堿性環(huán)境可能導致艾草色素結構被破壞,從而導致吸光度降低。
1.艾草色素提取液最大吸收波長為666nm,提取液為黃褐色。
2.艾草色素最佳的提取工藝為:pH值=7的去離子水作為溶劑,料液比為1:20,提取溫度為60℃、提取時間為30min。
3.當溫度>70℃、提取時間>40min、溶劑pH值>8時,艾草色素會出現(xiàn)不穩(wěn)定情況。