邸天梅

（中央儲備糧德州直屬庫有限公司，山東德州 253023）

水分是小麥安全儲藏的重要指標(biāo)之一，在小麥?zhǔn)召彆r必須檢驗。采用GB 5009.3—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》中的直接干燥法測定小麥水分[1]，雖然結(jié)果準(zhǔn)確，但耗時耗能，不能滿足小麥?zhǔn)召徣霂炫慷鄷r快速檢驗的需求。目前，企業(yè)在小麥?zhǔn)召彆r檢測水分大多采用水分快速檢測儀，雖檢測效率高，但受人為和環(huán)境因素影響，易產(chǎn)生誤差。

GB/T 24898—2010《糧油檢驗 小麥水分含量測定 近紅外法》[2]是一種快速測定小麥水分的方法，可以用于小麥?zhǔn)召彆r檢測。該方法利用水分子中的O-H 等化學(xué)鍵的泛頻振動或轉(zhuǎn)動對近紅外光的吸收特性，用化學(xué)計量方法建立小麥近紅外光譜與其水分含量之間的相關(guān)關(guān)系，計算小麥樣品的水分含量。應(yīng)用近紅外分析儀檢測小麥水分，具有操作簡便、檢測準(zhǔn)確、快速方便等優(yōu)點(diǎn)，有效保證了小麥入庫的進(jìn)度。

1 近紅外分析儀在小麥?zhǔn)召徦謾z驗中的應(yīng)用

1.1 制備監(jiān)控樣品

1.1.1 監(jiān)控樣品的制備

在使用狀態(tài)下，每天至少一次用監(jiān)控樣品對近紅外分析儀進(jìn)行監(jiān)測，同一監(jiān)控樣品的粗蛋白質(zhì)含量（干基）測定結(jié)果與最初的測定結(jié)果比較，絕對差應(yīng)不大于0.2%，以確保儀器在有效狀態(tài)下使用。

按GB/T 24898—2010 附錄A 制備監(jiān)控樣品，監(jiān)控樣品至少制備兩份，其中一份留作備用。制備步驟：（1）按GB5491 規(guī)定的方法采集品種單一的小麥樣品；（2）清除樣品中的雜質(zhì)及破碎粒，分樣至每份至少500 g；（3）利用近紅外分析儀測定樣品的粗蛋白質(zhì)含量（干基）；（4）監(jiān)控樣品密封保存于通風(fēng)、干燥、陰涼的環(huán)境，在收購期間若出現(xiàn)生蟲、被污染等，應(yīng)重新制備。

1.1.2 校對監(jiān)控樣品

首先采用GB 5009.3—2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測定》的直接干燥法測定測定監(jiān)控樣品水分值。

然后采用近紅外分析儀檢測監(jiān)控樣品水分值，將測定結(jié)果與GB 5009.3—2016 方法測定的水分值校對，要求2 種測定結(jié)果的絕對差不大于0.2%，以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確有效。

1.1.3 一般樣品檢測準(zhǔn)備

按GB 5491 規(guī)定的方法對待測小麥樣品進(jìn)行分樣[3]，得檢測樣品約500 g；按GB/T 5494 方法去除測試樣品中的大樣雜質(zhì)[4]，以備上機(jī)檢測。

1.2 上機(jī)檢測基本程序

2020 年，中央儲備糧德州直屬庫有限公司（以下簡稱德州公司）在小麥?zhǔn)召忂^程中采用InfratecTM1241 近紅外分析儀檢測水分，使用環(huán)境為:溫度0～42℃、濕度低于80%，每次開機(jī)自檢預(yù)熱約20 min。

使用近紅外分析儀檢測水分選擇正確的光程非常重要，應(yīng)按糧食顆粒大小或密度選擇對應(yīng)的光程（光程可在6～33 mm 之間調(diào)整）。InfratecTM1241 近紅外分析儀樣品測量池可以根據(jù)被調(diào)用的應(yīng)用模型自動調(diào)整正確的光程，故檢測小麥水分前先選擇應(yīng)用模型WH182199 Wheat。

先檢測監(jiān)控樣品，粗蛋白質(zhì)含量（干基）測定結(jié)果與最初的測定結(jié)果絕對差應(yīng)不大于0.2%，表明近紅外分析儀在有效使用狀態(tài)；水分測定結(jié)果與最初的測定結(jié)果絕對差應(yīng)不大于0.2%，表明近紅外分析儀檢測結(jié)果有效。

再測定一般樣品，每個樣品測定2 次，第一次測定后的測試樣品與原待測樣品混勻后，再次分樣進(jìn)行第二次測定，取兩次測定數(shù)值的平均值為測定結(jié)果，且要求兩次測定值的絕對差應(yīng)不大于0.2%。

1.3 近紅外分析儀應(yīng)用情況分析

1.3.1 近紅外分析儀檢測效率高

采用近紅外分析儀檢測小麥水分，樣品倒入樣品池后即可解放雙手，1 min 即可顯示水分等分析結(jié)果。在對待數(shù)據(jù)時期，檢測人員可以統(tǒng)籌安排時間，同時進(jìn)行其他工作，如分樣、檢測容重、檢測不完善粒等，所以近紅外分析儀操作簡便、省時省力。2020—2021 年糧庫收購小麥時，檢測任務(wù)基本相同，但每日檢驗員只需4 人，比往年減少了2～4 人。同時檢測數(shù)據(jù)自動儲存于機(jī)器中，便于檢查。

該儀器檢驗效率高，在日檢測量達(dá)到百車以上時，優(yōu)點(diǎn)尤為突出，提高了糧庫小麥?zhǔn)召忂M(jìn)度。2015—2021 年小麥?zhǔn)召徣霂鞕z驗車輛數(shù)、人員及工作時間等情況見表1。

表1 2015—2021 年小麥入庫檢驗效率比較

表1 中，2018 年起小麥?zhǔn)召徣霂鞕z驗增加了嘔吐毒素指標(biāo)項目[5]，所以當(dāng)年日人均檢驗車數(shù)量較低。2020 年采用近紅外分析儀檢測小麥水分，日人均檢驗車數(shù)量、時人均檢驗車數(shù)量均提高很多。而2021 年日人均檢驗車數(shù)量較低是由于當(dāng)年小麥?zhǔn)召徥苷吆褪袌鰞r格波動影響，平均日送糧車輛低于往年，但時人均檢驗車數(shù)量很高。

1.3.2 近紅外分析儀是無損檢驗

鉗式水分快速測試儀通過擠壓方式獲得抗擠壓能力轉(zhuǎn)換為水分值，檢測樣品遭到嚴(yán)重破壞，因增加不完善粒、不利于儲存，不可放回糧堆，存在糧食浪費(fèi)現(xiàn)象。而杯氏快速水分測試儀雖通過傳感器測定水分值，無樣品破壞，但其受環(huán)境溫濕度、待測樣品水分等因素影響，偏差較大。近紅外分析儀采用近紅外透射技術(shù)，通過掃描小麥樣品吸收光譜與定標(biāo)模型比對獲得水分檢測值，無需樣品預(yù)處理，原樣成分沒有發(fā)生損失，作為一種快速綠色的現(xiàn)代分析技術(shù)，在一定程度上減少了糧食浪費(fèi)。

1.3.3 近紅外分析儀準(zhǔn)確度較高

2020 年、2021 年德州公司收購入庫的8 個小麥倉水分值數(shù)據(jù)見表2、表3。

表2、表3 中：差值I=初驗值- 加權(quán)平均值，差值II=驗收值- 初驗值；水分加權(quán)平均值指所有入倉車輛對應(yīng)的小麥水分值與其凈重的乘積之和除以該倉糧食數(shù)量的商；初驗值是滿倉后，扦取的整倉綜合樣品水分值，由近紅外分析儀測得；驗收值指滿倉后，扦取的整倉綜合樣品水分值，由GB 5009.3—2016 第一法測得。

表2 2020 年小麥水分測定結(jié)果比較

表3 2021 年小麥水分測定結(jié)果比較

分析由表2、表3 可知：滿倉初驗與驗收的差值II 均在±0.2%以內(nèi)，符合水分檢驗試驗準(zhǔn)確性不大于0.20%的要求，驗證了近紅外分析儀水分測定值的高準(zhǔn)確度；滿倉初驗與加權(quán)平均值的差值I 均在±0.3%以內(nèi)，除去滿倉后通風(fēng)降水、扦樣檢驗誤差等技術(shù)因素，二者水分檢驗結(jié)果非常接近，可見近紅外分析儀處理的樣品量（約500 g）大，樣品涵蓋面大、代表性強(qiáng)，分析結(jié)果更加準(zhǔn)確可靠，在小麥?zhǔn)召徣霂焖謾z驗中非常可行。

3 結(jié)語

近紅外法檢測小麥水分含量已于2010 年作為國家標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布、2011 年1 月1 日實施，其檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性已通過驗證。近紅外分析儀開機(jī)檢測前，需用監(jiān)控樣品監(jiān)測，確保近紅外分析儀在有效使用狀態(tài)內(nèi)。

近紅外分析儀檢測小麥水分樣品無需預(yù)處理、不用化學(xué)試劑、對糧食無損耗，順應(yīng)“日儲一勺米，千日一石糧”厲行節(jié)約的社會風(fēng)尚。

近紅外分析儀檢測小麥水分操作簡便、省時省力、檢測效率高，可保障糧庫收購入庫進(jìn)度，可存儲檢測結(jié)果，易于實現(xiàn)在線分析，與目前智能化糧庫建設(shè)需求相適應(yīng)。