周勝兵 姜又強(qiáng) 寧慧銘 胡寧 劉強(qiáng)

摘要 針對三維編織預(yù)制體的滲透特性，設(shè)計(jì)了基于超聲透射原理的面外滲透率測試裝置。通過對5種碳纖維預(yù)制體進(jìn)行面外滲透率的測試，獲得了液體在預(yù)制體的面外滲透規(guī)律。在流體注入初期，以面內(nèi)滲透為主，滲透率計(jì)算值隨液體注入時(shí)間增加而不斷增大。注入一段時(shí)間之后，滲透率計(jì)算值趨于預(yù)成型體面外滲透率值。材料相同且織物結(jié)構(gòu)相同的預(yù)成型體面外滲透率具有良好的一致性;6步結(jié)構(gòu)的面外滲透率略大于8步結(jié)構(gòu)的面外滲透率。織物結(jié)構(gòu)相同，但材料不同的預(yù)成型體面外滲透率具有一定差異;材料為東麗T700的面外滲透率約是材料CCF800H的兩倍。

關(guān) 鍵 詞 超聲透射法;三維編織預(yù)制體;面外滲透率;碳纖維;復(fù)合材料

中圖分類號 TB33? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)志碼 A

Abstract Aiming at the permeability characteristics of the three-dimensional woven preform， we have designed a transverse-permeability testing device based on the principle of ultrasonic transmission. Five kinds of carbon fiber preform have been tested for the transverse permeability， and the liquid-transverse-permeability characteristics of the preforms have been obtained. In the initial stage of fluid injection， the transverse permeability is the main factor， and the calculated permeability value increases with the increase of the fluid injection time. After a period of injection， the calculated permeability tends towards the transverse permeability value of the preform. The transverse permeability of the preforms with the same material and the same fabric structure has the good consistency; the transverse permeability of the 6-step structure is slightly greater than that of the 8-step structure. The fabric structure is the same， but the transverse permeability of preforms with different materials has a certain difference; the transverse permeability of the Toray T700 material is about twice than that of the material CCF800H.

Key words ultrasonic transmission method; three-dimensional woven preform; transverse permeability; carbon fiber; composite material

0 引言

復(fù)合材料是由金屬、無機(jī)非金屬或有機(jī)高分子等2種或2種以上的不同材料復(fù)合而成的新型材料[1-2]。它不但能使各個(gè)組分材料的性能優(yōu)勢互補(bǔ)，還能通過彼此的關(guān)聯(lián)協(xié)同獲得單一成份材料不具備的卓越優(yōu)點(diǎn)。樹脂基先進(jìn)復(fù)合材料是指高性能增強(qiáng)纖維材料與高性能樹脂等基體復(fù)合成的力學(xué)性能和疲勞性能等均顯著提高的復(fù)合材料，具有高比強(qiáng)度、高比剛度、耐腐蝕、耐疲勞、可設(shè)計(jì)性強(qiáng)等特點(diǎn)，因此樹脂基復(fù)合材料成為了各大航空強(qiáng)國的“寵兒” [3]。

三維編織復(fù)合材料作為高性能復(fù)合材料的代表之一，能有效地規(guī)避傳統(tǒng)二維復(fù)合材料層間韌性和強(qiáng)度較弱、抗沖擊性能較差等缺點(diǎn)[4]。它利用編織加工方法將多個(gè)方向的紗線連為空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，然后在一定的條件下與基體復(fù)合而得到高性能復(fù)合材料。樹脂傳遞模塑成型技術(shù)（RTM）就是指將樹脂注入鋪有纖維增強(qiáng)預(yù)制體的閉模模腔中，浸潤預(yù)制體之后固化、脫模的過程。浸潤過程的控制是RTM技術(shù)的關(guān)鍵，該過程多為樹脂在碳纖維預(yù)制體中滲透流動的復(fù)雜過程，影響流動過程的因素眾多，如控制不當(dāng)，容易產(chǎn)生一些成型缺陷，如干斑、空隙等，從而影響產(chǎn)品的質(zhì)量。為了解決這一系列難題，針對浸潤過程的預(yù)測研究逐漸成為航空等眾多領(lǐng)域的熱點(diǎn)，而滲透率則是描述RTM成型浸潤過程最重要的參數(shù)，它描述了樹脂在預(yù)制體中流動的難易程度[5]。

實(shí)驗(yàn)測量仍然是確定滲透率的最可靠方法。測量面內(nèi)滲透率最常用的2種方法是單向法和徑向法。在單向法實(shí)驗(yàn)中，預(yù)制體通常放置在矩形模具中，樹脂從側(cè)面注射孔注入并從單個(gè)方向浸潤預(yù)制體。在徑向流動實(shí)驗(yàn)中，樹脂通過中心注射孔注入到預(yù)先放置了預(yù)制體的模具中，充模過程中的流動前沿呈圓形或橢圓形[6-9]。

一般來說預(yù)制體的厚度比較小，在這種情況下厚度方向的滲透率（面外滲透率）通常被忽略。但是，對于具有較大厚度的預(yù)制體來說，應(yīng)考慮面外滲透率。徑向?qū)嶒?yàn)可用于測量面外滲透率，Nedanov等[10]提出了一種運(yùn)用徑向法測定厚度方向滲透率的方法，實(shí)驗(yàn)液體在三維預(yù)制體中的流動規(guī)律符合半橢球體假設(shè)，同時(shí)也滿足達(dá)西定律。用視頻采集設(shè)備記錄實(shí)驗(yàn)過程，通過測量不同時(shí)刻面內(nèi)2個(gè)主方向的滲透半徑和厚度方向滲透完成的時(shí)間，并結(jié)合預(yù)制體厚度可計(jì)算出厚度方向的滲透率。但是，有時(shí)面內(nèi)實(shí)驗(yàn)中流體在預(yù)制體面外方向流動速度很快，浸潤到預(yù)制體底部的時(shí)間極短，通過視頻采集設(shè)備很難采集到有效數(shù)據(jù)。為了改善這一情況，Weitzenb?ck等[11]嘗試?yán)脽崦綦娮铚y定纖維織物厚度方向上的流動前沿，當(dāng)樹脂接觸到熱敏電阻后便感知到溫度變化，從而確定流動前沿位置。Ahn等[12]將光學(xué)傳感器放置于預(yù)成型件的各個(gè)位置中，以便可以檢測到這些位置的流動前沿，繪制3D橢圓形樹脂流動前沿隨時(shí)間的變化曲線，并根據(jù)繪制的數(shù)據(jù)計(jì)算出主方向滲透率。Stoven等[13]開發(fā)了一種連續(xù)監(jiān)測系統(tǒng)，用于監(jiān)測樹脂在纖維預(yù)制體中的三維流動，首次引入了使用超聲波監(jiān)控流動前沿的概念。李香林等[14]采用連續(xù)加載的方式，研究了玻璃纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料液體成型過程中多軸向無屈曲織物和斜紋織物的壓縮響應(yīng)行為，并建立描述該行為的數(shù)學(xué)模型。研究提出了變注射壓力條件下的厚度方向滲透率預(yù)測模型，獲得了預(yù)成型體厚度方向滲透率隨著纖維體積分?jǐn)?shù)的增大而減小的規(guī)律。Klunker等[15]采用數(shù)值仿真方法發(fā)現(xiàn)在一定的注射壓力下沿厚度方向滲透率呈梯度分布。Xiao等[16]基于泊肅葉定律提出了沿厚度方向滲透率預(yù)測模型，該模型適用于4種3D織物和3種2D編織 物，預(yù)測模型與試驗(yàn)結(jié)果吻合良好。Alhussein等[17]研究了循環(huán)壓實(shí)對滲透率的影響，隨著纖維體積分?jǐn)?shù)的增大，面內(nèi)滲透率下降的幅度小于沿厚度方向滲透率。

本文針對三維編織預(yù)制體的滲透特性，設(shè)計(jì)了基于超聲透射原理的面外滲透率測試裝置。通過分析不同材料和織物結(jié)構(gòu)預(yù)制體中液體的滲透率規(guī)律，研究了預(yù)制體面外的滲透特性。研究結(jié)果以期為RTM成型工藝中的充模過程提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備和方法

1.1 面外滲透率的測試原理

利用超聲波在不同物質(zhì)中傳播或反射的時(shí)間-信號方法（TOF）[13]，自動監(jiān)測流體在預(yù)制體厚度方向的流動前沿位移。將預(yù)制體放入上下模板之間，隨著充模液體不斷從下方注射孔注入，從模腔底部發(fā)出的超聲波信號會穿過下模板、液體、預(yù)制體并傳至模腔上方的接收探頭。超聲波信號在干燥纖維與潤濕纖維中傳播速度和幅值衰減有較明顯差異，根據(jù)接收信號的到達(dá)時(shí)間將其轉(zhuǎn)換為流動前沿的位移峰值信號，通過TOF方法表征厚度方向的流動前沿-時(shí)間關(guān)系，計(jì)算出面外滲透率。

如圖1a）所示，超聲波在厚度方向傳播時(shí)，在干燥纖維和浸濕纖維中速度會發(fā)生變化，聲波從聲源到達(dá)接收傳感器的時(shí)間tf，包含其在2種介質(zhì)中的傳播。則

當(dāng)液體滲透到不同的厚度時(shí)，會產(chǎn)生一系列不同到達(dá)時(shí)間的超聲信號，其信號-時(shí)間關(guān)系如圖1b）所示。根據(jù)時(shí)間與超聲信號關(guān)系，可得出厚度方向流動前沿位移與時(shí)間的關(guān)系[13]為

1.2 面外滲透率的測試系統(tǒng)

面外滲透率測試系統(tǒng)如圖2所示，該系統(tǒng)由真空泵、緩沖罐、測試裝置和燒杯組成。測試裝置由超聲檢測設(shè)備RAM-5000、示波器、計(jì)算機(jī)構(gòu)成。將超聲發(fā)射和接收探頭分別安裝在測試裝置的對應(yīng)位置，并將探頭用數(shù)據(jù)線纜與超聲設(shè)備連接。超聲檢測設(shè)備（非線性高能測試系統(tǒng)與示波器）如圖3所示。

自主設(shè)計(jì)的面外滲透率測試裝置如圖4所示，其上模板的位置和大小與模腔厚度支架的內(nèi)腔對應(yīng)，上模板采用有機(jī)玻璃，并在其中間位置開了1個(gè)孔，用于安裝超聲接收探頭。通過調(diào)節(jié)螺桿實(shí)現(xiàn)上模板的上下運(yùn)動來調(diào)節(jié)預(yù)成型體厚度，使其達(dá)到設(shè)計(jì)的厚度。

2 結(jié)果分析

2.1 面外滲透率測試與信號分析

為分析三維編織預(yù)制體的滲透特性，研究分別對5種不同三維碳纖維編織預(yù)制體進(jìn)行面外滲透率測試，材料參數(shù)如表1所示。研究首先將預(yù)制體剪裁成多個(gè)尺寸為14 cm′14 cm的方形試樣，實(shí)驗(yàn)樣本如圖5所示。采用阿基米德排水法對碳纖維實(shí)驗(yàn)密度進(jìn)行測量。具體過程為：首先將碳纖維試樣在空氣中稱重，然后放入比碳纖維密度的水中稱重，根據(jù)碳纖維在2種介質(zhì)中的不同質(zhì)量值，計(jì)算其確切密度。試驗(yàn)測得碳纖維密度為1.81 g/cm3，通過該數(shù)值可以計(jì)算得到預(yù)制體的空隙率。在預(yù)制體在裁剪過程中，雖然存在對纖維拖拽或是纖維掉落情況，但在超聲透射法測試面外滲透率過程中起主要作用的為實(shí)驗(yàn)件中部區(qū)域，因此該區(qū)域受剪裁的影響較小。環(huán)氧樹脂通常需采用加熱降低黏度后進(jìn)行注塑，為了便于實(shí)驗(yàn)，通常選用與樹脂流動性相似的非反應(yīng)測試流體，如玉米漿、硅油、食用油等代替進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。本文實(shí)驗(yàn)選用嘉里糧油（四川）有限公司生產(chǎn)的菜籽油作為注塑流體，采用旋轉(zhuǎn)黏度儀測得其常溫（25 ℃）下黏度為0.081 363 Pa·s。

實(shí)驗(yàn)中，將超聲發(fā)射和接收探頭分別安裝在對應(yīng)位置，并將探頭用數(shù)據(jù)線纜與超聲設(shè)備PIO-32.PCI連接。將真空泵用軟管與緩沖罐入口連接，緩沖罐出口與面外滲透率測試裝置出氣孔用軟管進(jìn)行連接。打開真空泵，將模腔內(nèi)空氣抽出，使腔內(nèi)壓強(qiáng)達(dá)到-95 kPa以下，當(dāng)達(dá)到某一穩(wěn)定值時(shí)記錄穩(wěn)定壓強(qiáng)。調(diào)節(jié)螺桿，使上模板到達(dá)預(yù)設(shè)材料厚度位置。打開超聲設(shè)備與計(jì)算機(jī)，設(shè)置輸入信號頻率為100 kHz，周期為1，采樣點(diǎn)為10 000，并調(diào)節(jié)超聲裝置使接收信號達(dá)到穩(wěn)定值。

在測試過程中，基于超聲波發(fā)射接收傳感器測試裝置，分別實(shí)驗(yàn)并記錄超聲波信號幅值與傳播時(shí)間，如圖6所示，為各工況下液體填充過程中超聲獲得的信號?？梢园l(fā)現(xiàn)隨著實(shí)驗(yàn)過程進(jìn)行，超聲信號峰值不斷前移，并最終趨于某一穩(wěn)定時(shí)間值。

2.2 液體質(zhì)量與流動前峰分析

液體注入模腔時(shí)，注射壓差保持不變，因此為恒壓注射。通過記錄不同時(shí)刻進(jìn)入模腔的液體質(zhì)量m，可以獲得液體質(zhì)量與時(shí)間的關(guān)系。如圖7所示，為5種材料注入液體過程中，膜腔內(nèi)的液體質(zhì)量與時(shí)間的關(guān)系。由圖可知，總體上，各預(yù)制體下注入預(yù)制體中流體質(zhì)量與注入時(shí)間呈現(xiàn)線性關(guān)系。但由于預(yù)制體的材料與結(jié)構(gòu)有所差異，因此注入預(yù)制體中的液體質(zhì)量也不同。

由超聲投射法測試面外滲透率原理（圖1）及式（1），可以對各預(yù)制體下不同時(shí)間節(jié)點(diǎn)時(shí)的到達(dá)時(shí)間進(jìn)行分析，再通過式（2），即可得到液體在預(yù)制體中滲透前鋒位置與時(shí)間的關(guān)系。如圖8所示，為滲透前鋒位置-時(shí)間曲線。由圖可知，在注入剛開始一段時(shí)間內(nèi)，厚度方向流動前沿位置隨著時(shí)間呈線性增加，這是因?yàn)樵诹黧w注入初期，以面內(nèi)滲透為主。在一段時(shí)間之后流動前沿位置增長逐漸放緩，并最終趨向織物厚度。D和E預(yù)制體下，液體滲透前鋒流動的速度較快，且兩者之間差異較小;而A、B和C預(yù)制體的滲透前鋒速度移動較慢。由表1可知，預(yù)制體D/E與A/B/C的材料不同，因此表明，液體在預(yù)制體中的面外滲透特性與材料有關(guān)。

2.3 面外滲透率分析

通過厚度方向流動前峰位置、注入時(shí)間與流體質(zhì)量之間的關(guān)系，利用橢球原理可以計(jì)算得到預(yù)制體的滲透率，計(jì)算方法[18]如下

式中：μ為液體粘度;φ為空隙率;[Zf]為流動前沿位置;m為流體質(zhì)量;[ρ]為流體密度;[r0]為注射孔半徑;[rf]為擴(kuò)散前鋒半徑;[Ke]為擴(kuò)散前鋒半徑處的滲透率;[Kz]為面外滲透率。計(jì)算得到的滲透率與時(shí)間的關(guān)系如圖9所示。由圖可知，在流體剛注入預(yù)成型體的一段時(shí)間內(nèi)，滲透率隨著注入時(shí)間增加而不斷增大，在注入一段時(shí)間之后，滲透率值趨于穩(wěn)定。因此，該注射過程可能為2個(gè)階段，第1個(gè)階段以面內(nèi)滲透為主，因此滲透率不斷地增大;而第2階段才以厚度方向的面外滲透為主，即滲透率趨于穩(wěn)定。

對圖9中滲透率平緩段的數(shù)值取平均，可以得到面外滲透率的平均值，計(jì)算結(jié)果如圖10所示。D和E預(yù)制體的面外滲透率值較高，而A預(yù)制體最低。在相同材料與相同織物結(jié)構(gòu)情況下，不同預(yù)成型體的面外滲透率非常接近，B與C的平均滲透率分別為3.797×10-12 m2、3.790×10-12 m2，D與E的平均滲透率分別為7.042×10?12 m2、7.503×10?12 m2?？梢园l(fā)現(xiàn)，相同結(jié)構(gòu)相同材料的預(yù)成型體面外滲透率具有良好的一致性。B和C與D和E雖然有一定空隙率差異，但由于差異較小，因此實(shí)驗(yàn)中測得的滲透率差異并不明顯。

預(yù)成型體A與B/C具有相同材料，但A是8步編織結(jié)構(gòu)，B/C是6步結(jié)構(gòu)。由圖9可知，6步結(jié)構(gòu)的面外滲透率略大于8步結(jié)構(gòu)的面外滲透率。預(yù)成型體B/C與D/E具有相同織物結(jié)構(gòu)形式，但B/C的碳纖維材料是CCF800H，D/E的碳纖維材料是東麗T700。由圖9可知，相同織物結(jié)構(gòu)的預(yù)成型體碳纖維，材料為東麗T700的面外滲透率約是碳纖維材料為CCF800H的面外滲透率的2倍。因此，面外滲透率跟碳纖維的材料屬性有較大的關(guān)聯(lián)。

3 結(jié)論

本文基于超聲波透射原理，對5種碳纖維預(yù)制體進(jìn)行了面外滲透率測試，通過分析注射液體的滲透規(guī)律，可以得到如下結(jié)論：

1）在流體注入初期，以面內(nèi)滲透為主，滲透率計(jì)算值隨液體注入時(shí)間增加而不斷增大。注入一段時(shí)間之后，滲透率計(jì)算值趨于某一穩(wěn)定值，該值即為預(yù)成型體面外滲透率。

2）材料相同且織物結(jié)構(gòu)相同的預(yù)成型體面外滲透率具有良好的一致性。

3）材料相同，但織物結(jié)構(gòu)形式不同的預(yù)成型體面外滲透率具有一定的差異，6步結(jié)構(gòu)的面外滲透率略大于8步結(jié)構(gòu)的面外滲透率。

4）織物結(jié)構(gòu)相同，但材料不同的預(yù)成型體面外滲透率具有一定差異，材料為東麗T700的面外滲透率約是材料為CCF800H的面外滲透率的2倍。

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