馮指名 王小萌 謝奇珍 王瑞麗婁 正 師建芳 翟曉娜

(農(nóng)業(yè)農(nóng)村部規(guī)劃設(shè)計研究院農(nóng)產(chǎn)品加工工程研究所1，北京 100125)(農(nóng)業(yè)農(nóng)村部農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)后處理重點實驗室2，北京 100121)(沈陽農(nóng)業(yè)大學(xué)工程學(xué)院3，沈陽 110866)

玉米是我國三大糧食作物之一，還是主要的飼料原料和重要的工業(yè)原料。高含水率玉米必須經(jīng)過降水達(dá)到安全儲存方能入庫儲存，而烘干則是儲存前的關(guān)鍵處理環(huán)節(jié)[1]。目前實際應(yīng)用的烘干設(shè)備絕大多數(shù)采用熱風(fēng)烘干，若烘干參數(shù)選取不當(dāng)，會嚴(yán)重影響玉米的品質(zhì)，從而降低玉米的加工和使用價值。陳俊軼等[2]研究3個干燥段的熱風(fēng)溫度和相對濕度與不飽和脂肪酸的耦合關(guān)系，結(jié)果表明不飽和脂肪酸在三段熱風(fēng)溫度35 ℃-50 ℃-50 ℃、相對濕度為30%-45%-30%時達(dá)到6.553%，玉米的營養(yǎng)物質(zhì)含量最高；楊平等[3]研究發(fā)現(xiàn)當(dāng)烘干溫度超過60 ℃時玉米粒則會發(fā)生蛋白質(zhì)變性，而超過71 ℃時則會引起淀粉糊化；劉劼武等[4]針對儲糧公司的274萬t中央儲備玉米烘后脂肪酸值變化情況進(jìn)行跟蹤研究，對比谷物存儲品質(zhì)評價指標(biāo)，建議脂肪酸值≤65 mg KOH/100 g時為宜存，脂肪酸值≤78 mg KOH/100 g時為輕度不宜存，脂肪酸值>78 mg KOH/100 g時為重度不宜存，此建議已列入《玉米儲存品質(zhì)判定規(guī)則》[5]中；成軍虎[6]對比研究熱風(fēng)和真空兩種干燥條件下玉米品質(zhì)的變化規(guī)律，發(fā)現(xiàn)熱風(fēng)溫度大于80 ℃時，玉米裂紋率超過50%，而相同溫度下真空干燥的裂紋率在48%以下；劉焱峰等[7]研究烘干溫度對玉米脂肪酸值的影響規(guī)律，得出當(dāng)溫度在55 ℃時，脂肪酸值變化明顯；馮和平等[8]對不同含水率的玉米在不同熱風(fēng)溫度干燥后進(jìn)行準(zhǔn)靜態(tài)壓縮實驗、剪切實驗和應(yīng)力松弛實驗，發(fā)現(xiàn)初始含水率越低的玉米，越不容易被破壞，承受載荷最高可達(dá)到0.35 P/KN。

本實驗旨在研究在不同初始含水率條件下，實際烘干工藝對烘后玉米電導(dǎo)率值、脂肪酸值、淀粉得率的影響規(guī)律，其中電導(dǎo)率值可反應(yīng)種子的活力[9]，發(fā)芽率越高相應(yīng)的電導(dǎo)率越低[10]；脂肪酸值是判定糧食存儲時間的重要指標(biāo)，當(dāng)超過78 mg KOH/100 g時為重度不宜存[5,11,12]；淀粉得率是評價玉米淀粉加工品質(zhì)的的重要指標(biāo)，淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過69.9%時可入選高淀粉玉米[13]。

1 材料與方法

1.1 實驗材料與分析

選用2019年10月產(chǎn)于衡水冀州無破損、無霉變，色澤氣味均正常的未烘干玉米，通過人工晾曬將玉米初始含水率調(diào)整為29.86%、27.89%、24.53%、22.45%、20.67%、18.68%(w.b.，下同)。實驗結(jié)果均采用平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示，并使用Excel進(jìn)行制圖及數(shù)據(jù)擬合，利用Excel 2010對各指標(biāo)在95%水平上進(jìn)行相關(guān)性分析。

1.2 主要儀器與試劑

BJ-150多功能粉碎機，B11-1型恒溫磁力攪拌器；FFE-38電導(dǎo)率儀，JTL-C50T粉碎機，F(xiàn)B224自動內(nèi)校電子分析天平，DHG-9070A鼓風(fēng)烘干箱，HE53/02水分測定儀。

無水乙醇、氫氧化鉀、亞硫酸、酚酞、氫氧化鈉等試劑均為分析純。

1.3 方法

1.3.1 品質(zhì)指標(biāo)測定1.3.1.1 脂肪酸值

參照GB/T 15684—2015《谷物碾磨制品 脂肪酸值得測定》的方法進(jìn)行測定。

1.3.1.2 電導(dǎo)率

在室溫條件下，稱取30 g玉米于燒杯內(nèi)，添加200 mL蒸餾水，浸泡24 h后測定電導(dǎo)率[14]。

1.3.1.3 淀粉得率

淀粉提取：在52 ℃下，將30 g烘干后的玉米籽粒于0.2%亞硫酸溶液中浸泡48 h；浸泡完成后，將玉米籽粒放入1 000 mL帶鈍刀片的攪碎器中，加入150 mL蒸餾水后粉碎漿液過40目篩，并用800 mL蒸餾水沖洗篩子；過濾后的漿液沉降30 min后倒出850 mL的上清液作為溶液1保留；余下漿液用攪碎器再磨3 min，過140目的篩子后，用溶液1沖洗篩子，溶液沉降1 h后，將上清液利用真空泵進(jìn)行抽濾后于50 ℃環(huán)境下烘干2 h[15]。淀粉得率計算：

淀粉得率=提取的淀粉量(g)/浸泡前玉米量(g)×100%

1.3.2 單因素實驗

每次實驗稱取90 g含水率分別為18.68%、20.67%、22.45%、24.53%、27.89%、29.86%的玉米，平均放置于3個干燥鋁盒內(nèi)，厚度約為15 mm，置于40、45、50、55、60、65 ℃的電熱鼓風(fēng)烘干箱(T±0.5)℃中鼓風(fēng)烘干。實驗采用烘干緩蘇工藝，即烘干—緩蘇—烘干—緩蘇—烘干—緩蘇，直至玉米含水率達(dá)到15%左右。單次烘干時間分別為5、7.5、10、12.5、15 min，緩蘇時間均為10 min，烘干結(jié)束后，各樣品在室溫下放置3 h后于4 ℃冷藏備用。不同初始含水率玉米初始電導(dǎo)率值、初始淀粉得率值和初始脂肪酸值如表1所示。

表1 不同含水率的玉米品質(zhì)指標(biāo)初始值

1.3.3 響應(yīng)面實驗

根據(jù)單因素實驗結(jié)果，以烘干溫度、單次烘干時間、玉米初始含水率3個因素為自變量，電導(dǎo)率差值、脂肪酸值、淀粉得率為響應(yīng)值，采用Box-Behnken設(shè)計方法制定響應(yīng)面實驗方案，實驗設(shè)計由17個實驗點(包括5個中心實驗點)組成。

2 單因素實驗結(jié)果與分析

2.1 烘干溫度對玉米品質(zhì)的影響

烘干溫度對玉米的質(zhì)量指標(biāo)和品質(zhì)指標(biāo)有著不同程度的影響，是烘干過程中極為重要的參數(shù)[16，17]。圖1是在烘干時間為10 min，玉米初始含水率為22.45%的條件下不同烘干溫度對玉米品質(zhì)的影響，由圖1可以發(fā)現(xiàn)，隨著烘干溫度的增高，脂肪酸值、電導(dǎo)率和淀粉得率的差值隨之上升。烘干溫度升高導(dǎo)致蛋白質(zhì)吸水能力降低，浸泡溶出物增加，淀粉與蛋白質(zhì)分離困難[18]，這是造成淀粉得率差值上升的主要原因；同時，由于淀粉顆粒流失，導(dǎo)致玉米細(xì)胞膜透性增大，細(xì)胞活性降低，因此電導(dǎo)率和脂肪酸值增加。

圖1 烘干溫度對玉米品質(zhì)的影響

2.2 烘干時間對玉米品質(zhì)的影響

為模擬實際烘干作業(yè)流程，實驗采用烘干—緩蘇工藝，即烘干—緩蘇—烘干—緩蘇—烘干—緩蘇，直至玉米含水率約為15%。單次烘干時間范圍為5～15 min，單次緩蘇時間固定為10 min。由圖2可知，在烘干溫度為55 ℃，含水率為22.45%的玉米條件下，當(dāng)烘干時間超過10 min，電導(dǎo)率和淀粉得率變化趨勢增大。

圖2 烘干時間對玉米品質(zhì)的影響

2.3 不同初始含水率對玉米品質(zhì)的影響

由圖3可知，在烘干溫度55 ℃，烘干時間10 min的條件下，淀粉得率的差值呈曲線上升趨勢；脂肪酸值的差值總體呈線性上升趨勢，變化相對不明顯；電導(dǎo)率的差值呈上升趨勢。隨著玉米初始含水率增加，電導(dǎo)率開始緩慢上升；當(dāng)玉米含水率超過22.5%時，電導(dǎo)率急速上升。

圖3 初始含水率對玉米品質(zhì)的影響

2.4 烘干參數(shù)與玉米品質(zhì)指標(biāo)相關(guān)性分析

為了更直接地了解不同烘干參數(shù)對玉米品質(zhì)的影響，利用烘干后玉米品質(zhì)指標(biāo)的數(shù)值與各烘干參數(shù)作相關(guān)性分析，分析結(jié)果見表2。玉米品質(zhì)指標(biāo)與各烘干參數(shù)之間存在顯著或非常顯著相關(guān)關(guān)系，并且各烘干參數(shù)的相關(guān)系數(shù)的數(shù)值存在較大差異?？梢缘贸觯谟衩缀娓勺鳂I(yè)中，烘干溫度對玉米品質(zhì)影響最大也最為重要，其次是烘干時間，影響最低的是玉米的含水率。

表2 烘干參數(shù)與玉米品質(zhì)指標(biāo)的相關(guān)性

3 響應(yīng)面實驗結(jié)果與分析

3.1 響應(yīng)面方差分析

方差分析實驗方案安排如表3所示，并利用Design軟件對實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行輔助分析。經(jīng)過數(shù)據(jù)分析，得到了烘干過程中玉米的電導(dǎo)率、脂肪酸值和淀粉得率隨烘干時間、烘干溫度和初始玉米的含水率變化的二次回歸方程。并對方程中的各項系數(shù)進(jìn)行顯著性檢驗，得到電導(dǎo)率、脂肪酸值和淀粉得率方差分析結(jié)果分別如表4、表5、表6所示。

表3 實驗方案表

表4 電導(dǎo)率方差分析表

表5 脂肪酸值方差分析表

表6 淀粉得率方差分析表

由方差分析結(jié)果可知，3個回歸模型的P值小于0.01，說明模型高度顯著，并且3個模型的決定系數(shù)R2分別是99.83%、99.4%、99.43%，說明通過分析得到的回歸方程精度較高，擬合效果較好，可使用該模型表示變化趨勢；依靠方差分析表剔除不顯著因素，最終得到的電導(dǎo)率(Y1)、脂肪酸值(Y2)、淀粉得率(Y3)關(guān)于烘干時間、烘干溫度和初始含水率的標(biāo)準(zhǔn)回歸模型，如式(1)～式(3)所示。

(1)

(2)

(3)

3.2 交互因素的影響規(guī)律分析

由表4～表6可以看出烘干溫度、烘干時間和初始含水率的單一因素和組合因素對電導(dǎo)率、脂肪酸值和淀粉得率均有顯著的影響，充分說明烘干溫度、烘干時間和初始含水率與電導(dǎo)率、脂肪酸值、淀粉得率之間的交互作用顯著。

3.3 參數(shù)優(yōu)化處理

通過選取電導(dǎo)率差值最小值、脂肪酸值最低值、淀粉得率的最高值得出最優(yōu)烘干參數(shù)組合。在單次烘干時間為7.7 min，烘干溫度為49.4 ℃，初始含水率為20.67%的參數(shù)組合下，電導(dǎo)率差值為4.74μs/cm，脂肪酸值為10.2 mg KOH/100 g，淀粉得率為42.5%。

3.4 驗證實驗

為驗證實驗結(jié)果是否可靠，在模型所得的最優(yōu)提取條件組合——單次烘干時間7.7 min，烘干溫度為49.4 ℃，初始含水率為20.67%條件下，進(jìn)行3次烘干實驗，測得電導(dǎo)率差值為4.49 μs/cm，脂肪酸值為10.86 mg KOH/100 g，淀粉得率為41.8%，與模型所預(yù)測的理論值吻合。

4 結(jié)論

本研究以電導(dǎo)率、脂肪酸值和淀粉得率為玉米品質(zhì)指標(biāo)，全面研究了不同初始含水率的玉米在不同烘干工藝條件下的品質(zhì)變化規(guī)律，實驗結(jié)果表明，烘干參數(shù)對玉米電導(dǎo)率和淀粉得率影響的顯著順序為：烘干時間>烘干溫度>初始含水率，由此可以推測，想要獲得高品質(zhì)的玉米，烘干過程中應(yīng)采用烘干—緩蘇的工藝或在一定烘干溫度下縮短一次性烘干的時間。對玉米脂肪酸值影響的顯著順序為：烘干溫度>烘干時間>初始含水率，可以得出對長期儲藏的玉米，烘干溫度越低，儲藏品質(zhì)越高。

本研究通過單因素與響應(yīng)面實驗建立了玉米電導(dǎo)率、脂肪酸值、淀粉得率與烘干溫度、烘干時間和玉米初始含水率之間的關(guān)系模型分別為：Y1=6.28+3.64A+1.8B+5.99C-0.6AB+2.94AC+1.57BC+2.58A2+2.57B2+2.15C2、Y2=21.36-3.17A+6.83B+4.16C+AC-1.35BC-0.95B2、Y3=35.17-2.73A-3.37B-4.64C+3.46AC+1.45BC+12.16C2。驗證實驗表明該模型預(yù)測精度較高，預(yù)測值與實驗值誤差小于10%，擬合效果好。通過選取電導(dǎo)率差值最小值、脂肪酸值最低值、淀粉得率的最高值得出在初始含水率為20.67%，玉米最優(yōu)烘干參數(shù)組合為單次烘干時間為7.7 min，烘干溫度為49.4 ℃。