鄭 杰，林 楊

廣東省醫(yī)療器械質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，廣東 廣州 510663

口罩的過濾層一般分為三層非織造布，即SMS 三層結(jié)構(gòu)，從內(nèi)到外分別為紡粘層、熔噴層、紡粘層，中間層熔噴非紡織布，是利用高速熱空氣對模頭噴絲孔擠出的聚合物熔體細(xì)流進(jìn)行拉伸，形成超細(xì)纖維并凝聚在凝網(wǎng)簾或滾筒上，并依靠自身黏合而形成的[1]。以聚丙烯為原料熔噴后生成獨(dú)特的超細(xì)纖維（約1 ～10μm），纖維在空間靠自身黏合和纏結(jié)形成的三維曲徑結(jié)構(gòu)與傳統(tǒng)織物和梳理成網(wǎng)非織造物中的纖維分布截然不同，它具有更大的比表面積，更高的孔隙率，微孔結(jié)構(gòu)曲折，對固體顆粒具有較強(qiáng)的吸附作用；加上聚丙烯無毒、質(zhì)地輕、柔韌性好、耐腐蝕、價(jià)格低廉等，十分適合制作過濾材料[2]，可作為核心部件，起最主要的過濾防護(hù)作用。文章研究了熔噴布在微觀結(jié)構(gòu)下的纖維分布對過濾效率的影響，并且通過使用掃描電鏡即可快速甄別出合格的熔噴層濾材。

1 試驗(yàn)準(zhǔn)備

1.1 儀器

TSI 8130 自動濾材測試儀（美國TSI 公司）；BFE-0801細(xì)菌過濾效率試驗(yàn)裝置（青島思普瑞環(huán)保科技有限公司）；Hfsafe-1200Cla II Type A2 生物安全柜（上海力申科學(xué)儀器有限公司）；LRH-250A 生化培養(yǎng)箱(韶關(guān)鑫騰科普儀器有限公司)； GL-02KA 高低溫交換濕熱試驗(yàn)箱（廣州愛斯佩克有限公司）。

1.2 試劑

胰酪大豆胨瓊脂培養(yǎng)基（Tryptose Soya Agar，TSA）（廣東環(huán)凱微生物科技有限公司）；無菌生理鹽水（廣東環(huán)凱微生物科技有限公司）；蛋白胨水溶液（廣東環(huán)凱微生物科技有限公司）；金黃色葡萄球菌ATCC 6538（廣東微生物研究所微生物菌種保藏中心）。

1.3 樣品及樣品預(yù)處理

取30 個不同廠家口罩，不同廠家各取同一批次樣品、3 個放置于溫度為（21±5）℃、相對濕度為（85±5）%的高低溫交換濕熱試驗(yàn)箱中4h，并各取1 個置于溫度為（38±2.5）℃、相對濕度為（85±5）%的高低溫交換濕熱試驗(yàn)箱中25h。

2 試驗(yàn)方法

2.1 BFE 細(xì)菌過濾效率

試驗(yàn)用細(xì)菌懸液制備：取金黃色葡萄球菌ATCC 6538 定量菌種用新鮮的蛋白胨水溶液稀釋至約5×105CFU/mL 濃度。

樣品數(shù)量：用于溫度為（21±5）℃、相對濕度為（85±5）%的高低溫交換濕熱試驗(yàn)箱的3 個樣品進(jìn)行試驗(yàn)。

試驗(yàn)步驟如下：

（1）在一側(cè)采樣器不放樣品，將氣體流速控制在28.3L/min，向噴霧器輸送細(xì)菌懸液的時間設(shè)定為1min，空氣壓力和采樣器運(yùn)行時間設(shè)定為2min，將細(xì)菌氣溶膠收集到TSA 瓊脂上，作為陽性質(zhì)控。

（2）在另一側(cè)采樣器放置樣品，同時按同條件進(jìn)行試驗(yàn)。

（3）一批試樣測試完成后，再測試一次陽性質(zhì)控，然后收集2min 氣溶膠室中的空氣樣品，作為陰性質(zhì)控，在此過程中不向噴霧器中輸送細(xì)菌懸液。

（4）試驗(yàn)結(jié)束后，取出瓊脂平板在（37±2）℃培養(yǎng)（48±4）h，然后對菌落形成單位進(jìn)行計(jì)數(shù)并轉(zhuǎn)換為可能的撞擊顆粒數(shù)。

（5）按式（1）計(jì)算試驗(yàn)結(jié)果。

式中：c為陽性質(zhì)控平均值；T為試驗(yàn)樣品計(jì)數(shù)之和。

結(jié)果評價(jià)：口罩的細(xì)菌過濾效率應(yīng)不小于95%[3]。

2.2 PFE 顆粒過濾效率

（1）標(biāo)準(zhǔn)[4]要求的氯化鈉氣溶膠相對濕度為（30±10）%，溫度為（25±5）℃，顆粒中位直徑為（0.075±0.020）μm，顆粒分布的幾何標(biāo)準(zhǔn)偏差≤1.86，濃度≤200mg/m3,為TSI自動濾材試驗(yàn)機(jī)固有參數(shù)，設(shè)備內(nèi)部控制。

（2）設(shè)置TSI 自動濾材試驗(yàn)機(jī)的空氣流量為（30±2）L/min對于（38±2.5）℃、相對濕度為（85±5）%的高低溫交換濕熱試驗(yàn)箱中放置25h 的口罩進(jìn)行測試并記錄結(jié)果。

2.3 纖維直徑分布與孔徑

以不同廠家口罩熔噴層依次進(jìn)行電鏡掃描，在不同倍數(shù)下對熔噴層的結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察并測量。

3 試驗(yàn)結(jié)果

三個樣品的檢測結(jié)果顯示：纖維分布直徑為1 ～6μm的孔徑較小的口罩熔噴布，在電鏡下觀察，分別放大1100倍與650 倍，每組纖維形態(tài)較好，結(jié)構(gòu)蓬松（見圖1（a）、圖1（b））；纖維分布直徑為2 ～15μm 的孔徑較小的口罩熔噴布，在電鏡下觀察纖維形態(tài)不佳、交叉且扭結(jié)嚴(yán)重，混雜粗纖維較多，PFE 過濾效率不如直徑為1 ～6μm 的孔徑較小的口罩熔噴布（見圖1（c）、圖1（d））。維的空隙，而被纖維直接捕獲。

圖1 非油性顆粒的熔噴層電鏡掃描典型圖

（5）靜電效應(yīng)：纖維經(jīng)過駐極處理，帶有靜電，微粒在運(yùn)動中被吸附在纖維表面，粒徑越小、質(zhì)量越輕，更易被吸附[5]。

4 結(jié)論

熔噴濾材的微觀結(jié)構(gòu)下，纖維直徑分布越小，孔徑分布越均勻；平均孔徑越小，過濾效率就越高。即熔噴層的微觀結(jié)構(gòu)中，纖維呈細(xì)長形式，分布均勻且密集，孔徑小的熔噴濾材，過濾效率高。故企業(yè)在日常挑選濾材時可以用

當(dāng)過濾效率符合標(biāo)準(zhǔn)要求時，纖維直徑分布較小，呈細(xì)長狀，纖維間孔徑分布均勻，平均口徑小；當(dāng)過濾效率不符合標(biāo)準(zhǔn)要求時，纖維直徑分布較大，混雜粗纖維，分布交織雜亂，導(dǎo)致平均孔徑大。

口罩的過濾機(jī)理主要有以下幾種。

（1）重力沉降效應(yīng)：由微粒自身的重力偏離氣流方向，引起直接沉降，而被濾材捕獲，質(zhì)量越大，機(jī)會越大。

（2）慣性撞擊效應(yīng)：跟隨氣流的不同質(zhì)量的微粒，由于不同質(zhì)量導(dǎo)致的不同慣性，導(dǎo)致其偏離了氣流方向，與纖維碰撞而被捕獲，對質(zhì)量越大、速度越大的微粒作用力更大。

（3）布朗運(yùn)動：指微粒受到空氣分子的撞擊，不斷做無規(guī)則的運(yùn)動，而隨機(jī)碰撞纖維而被吸附在纖維表面上。

（4）直接捕獲：由于大微粒的尺寸原因，無法穿透纖電鏡法快速甄別合格的原材料，減少劣質(zhì)產(chǎn)品的產(chǎn)生。