李志娟，李洪政，杜季梅，王永生，郭占達(dá)，付 坤

（1.河南國康檢測技術(shù)有限公司，河南 鄭州 450003；2.河南農(nóng)業(yè)大學(xué)禽病研究所；3.河南中德檢測技術(shù)有限公司）

對于檢驗(yàn)檢測實(shí)驗(yàn)室而言，檢測結(jié)果是實(shí)驗(yàn)室的最終“產(chǎn)品”，CNAS-CL01：2018《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》（ISO/IEC 17025：2017）、RB/T 214-2017《檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評價 檢驗(yàn)檢測通用要求》、GB/T 27025-2019《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》均對保證結(jié)果的有效性提出明確的規(guī)定。實(shí)驗(yàn)室的最終質(zhì)量目標(biāo)是確保檢測結(jié)果的公正、真實(shí)、準(zhǔn)確、可靠，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性也是通過國家實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可（CNAS）和計(jì)量認(rèn)證（CMA）評審的必要條件。而實(shí)現(xiàn)出具公正、真實(shí)、準(zhǔn)確、可靠的檢測報告目標(biāo)，也只能通過對實(shí)驗(yàn)室管理體系有效運(yùn)行才能完成，其中有效的質(zhì)量控制是八大計(jì)劃（人員培訓(xùn)、人員監(jiān)督、質(zhì)量控制、儀器校準(zhǔn)/檢定、設(shè)備維護(hù)保養(yǎng)、期間核查、內(nèi)部審核、管理評審）中的要素之一。

為進(jìn)一步規(guī)范獸醫(yī)實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)檢測行為，該文擬從實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃入手，探討了內(nèi)部質(zhì)量控制的方式、方法、評價及控制要求，評價了檢驗(yàn)檢測項(xiàng)目的數(shù)據(jù)和結(jié)果的有效性、準(zhǔn)確性，從而不斷提升實(shí)驗(yàn)室檢驗(yàn)檢測能力和質(zhì)量控制水平。

1 獸醫(yī)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的依據(jù)

CNAS-CL01：2018《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》（ISO/IEC 17025：2017）及GB/T 27025-2019《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要求》中7.7確保結(jié)果有效性，均規(guī)定了質(zhì)量控制的方式和方法。其中7.7.1共規(guī)定了11種內(nèi)部質(zhì)量控制方式，分別為：a）使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或質(zhì)量控制物質(zhì)、b）使用其他已校準(zhǔn)能夠提供可溯源結(jié)果的儀器、c）測量和檢測設(shè)備的功能核查、d）適用時，使用核查或工作標(biāo)準(zhǔn)，并制作控制圖、e）測量設(shè)備的期間核查、f）使用相同或不同方法重復(fù)檢測或校準(zhǔn)、g）留存樣品的重復(fù)檢測或重復(fù)校準(zhǔn)、h）物品不同特性結(jié)果之間的相關(guān)性、i）審查報告的結(jié)果、j）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)比對、k）盲樣測試；7.7.2規(guī)定了3種外部質(zhì)量控制方式：參加外部能力驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)室間能力比對、測量審核。

RB/T 214-2017《檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評價檢驗(yàn)檢測通用要求》中4.5.19結(jié)果有效性，明確提出了建立和保持結(jié)果有效性控制程序，并對質(zhì)控結(jié)果進(jìn)行有效評價。其中包含的質(zhì)控方式有：定期使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、定期使用檢定或校準(zhǔn)過的具有溯源性的替代儀器、對儀器設(shè)備進(jìn)行核查、運(yùn)用各種標(biāo)準(zhǔn)及質(zhì)控圖、不同檢測方法的比對、留樣樣品的復(fù)測、分析樣品不同結(jié)果的相關(guān)性、對報告結(jié)果進(jìn)行審核、參加外部能力驗(yàn)證或?qū)嶒?yàn)室間能力比對、機(jī)構(gòu)內(nèi)部比對、盲樣檢測等，包含了內(nèi)部和外部質(zhì)控方式。

CNAS-CL01-A013：2018《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在動物檢疫領(lǐng)域的應(yīng)用說明》及CNAS-CL01-A023：2018《檢測和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則在實(shí)驗(yàn)動物檢測領(lǐng)域的應(yīng)用說明》中7.7.1均規(guī)定了實(shí)驗(yàn)室應(yīng)制定具體的年度質(zhì)量控制計(jì)劃（包括內(nèi)部質(zhì)控計(jì)劃和外部質(zhì)控計(jì)劃），內(nèi)容應(yīng)包括：對實(shí)驗(yàn)室當(dāng)前質(zhì)量現(xiàn)狀的分析；如何控制這些檢測項(xiàng)目、人員、設(shè)備、環(huán)境條件的質(zhì)量；質(zhì)量控制結(jié)果的評價標(biāo)準(zhǔn)，對出現(xiàn)的問題及時采取有效的糾正措施。

2 獸醫(yī)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制的計(jì)劃方案及實(shí)施步驟

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制是一個結(jié)合自身實(shí)驗(yàn)室早先體系運(yùn)行過程中暴露的不符合事實(shí)，事先主動識別改進(jìn)機(jī)會的過程，而并非對已發(fā)現(xiàn)問題或投訴的反應(yīng)。整個質(zhì)量控制應(yīng)是一個保障管理體系合規(guī)運(yùn)行的閉環(huán)過程，具體可按如下步驟進(jìn)行：①確定擬控制的質(zhì)量特征值；②根據(jù)特征性制定和選擇適合的控制方法和手段，規(guī)定控制限，策劃質(zhì)量控制方案；③依據(jù)擬定的計(jì)劃方案實(shí)施具體質(zhì)控方法，測量實(shí)際數(shù)據(jù)；④比較實(shí)際數(shù)據(jù)與預(yù)期值之間的差異，若質(zhì)量控制數(shù)據(jù)產(chǎn)生異常變異，即超過允許范圍或出現(xiàn)不滿意結(jié)果時，立即啟動“不符合檢測工作的控制程序”；⑤從人、機(jī)、料、法、環(huán)、測中尋找產(chǎn)生異常變異的原因，針對原因采取改進(jìn)措施，直至解決異常變異，恢復(fù)正?？刂?。

3 獸醫(yī)實(shí)驗(yàn)室常用的質(zhì)量控制方法及評價

獸醫(yī)檢測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制分為內(nèi)部和外部質(zhì)量控制，內(nèi)部質(zhì)量控制通常采取有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、盲樣測試、比對試驗(yàn)（包括人員比對、方法比對、儀器比對、留樣再測等）、樣品不同特性的相關(guān)性檢驗(yàn)等多種方式；外部質(zhì)量控制通常采取能力驗(yàn)證、測量審核、實(shí)驗(yàn)室間能力比對的方式。通過質(zhì)量控制活動開展，及時發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室不符合檢驗(yàn)檢測工作程序要求的整改點(diǎn)，及時采取相應(yīng)的糾正措施。

3.1 內(nèi)部質(zhì)量控制

3.1.1 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)及盲樣測試質(zhì)量控制

有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和盲樣測試的參考量值作為一個相對真值，其量值傳遞為檢測結(jié)果提供了可靠的參考。分析人員可借助其對檢測質(zhì)量進(jìn)行判斷，查找系統(tǒng)誤差，尋求改進(jìn)。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)定期使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和盲樣測試進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制時，可采用t檢驗(yàn)法進(jìn)行判定，當(dāng)式（1）成立時，檢測結(jié)果判定為滿意。

3.1.2 比對試驗(yàn)（包括人員比對、方法比對、儀器比對、留樣再測等）質(zhì)量控制

某一樣品的檢測項(xiàng)目完成一段時間后，再用相同或不同的方法進(jìn)行復(fù)測（留樣再測）；以不同的人員（人員比對）、不同的儀器（儀器比對）、不同的方法（方法比對）對同一樣品的相同參數(shù)進(jìn)行檢測等都屬于內(nèi)部比對。

將兩個檢測結(jié)果進(jìn)行比對，根據(jù)比對結(jié)果的符合程度，判定檢測結(jié)果的可靠性。一些檢測方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)各實(shí)驗(yàn)室共同實(shí)驗(yàn)結(jié)果提供了方法的再現(xiàn)性限R，當(dāng)樣品的標(biāo)準(zhǔn)值沒有置信區(qū)間時，可選擇檢測方法的再現(xiàn)性限進(jìn)行比對結(jié)果的評價。將樣品測定結(jié)果的平均值與標(biāo)準(zhǔn)值（已知值、參考值、有證參考值、公議值等）比較，如果兩者之差不大于方法再現(xiàn)性限R，此結(jié)果為滿意結(jié)果。

當(dāng)測定方法沒有再現(xiàn)性限R作參考，且2個均值的不確定度未知，檢查2個均值是否存在顯著性差異，可選用t檢驗(yàn)法進(jìn)行判斷，此法可信度較高。首先求2個均值的精密度有沒有大的差異，可用F檢驗(yàn)法進(jìn)行判斷，用公示（2）計(jì)算。

式中：s大-2組數(shù)據(jù)中標(biāo)準(zhǔn)偏差大的數(shù)值；s小-2組數(shù)據(jù)中標(biāo)準(zhǔn)偏差小的數(shù)值。

若F計(jì)算≤F查表，繼續(xù)用t檢驗(yàn)法（3）式判定；若F計(jì)算＞F查表，說明2組結(jié)果中的精密度有顯著性差異，比對結(jié)果不滿意，應(yīng)查找原因，進(jìn)行改進(jìn)。

3.2 外部質(zhì)量控制

獸醫(yī)實(shí)驗(yàn)室的外部能力驗(yàn)證通常采用Z比分?jǐn)?shù)法這項(xiàng)統(tǒng)計(jì)技術(shù)，使用中位數(shù)估計(jì)樣本總體平均值，標(biāo)準(zhǔn)化四分位距度量樣本數(shù)據(jù)的分散性，一般用于能力驗(yàn)證的結(jié)果評價。|z|≤2時，比對結(jié)果滿意；2＜|z|＜3時，比對結(jié)果有問題（結(jié)果為可疑值）；|z|≥3時，比對結(jié)果不滿意（結(jié)果為離群值）。

4 加強(qiáng)獸醫(yī)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制研究措施

檢驗(yàn)檢測重點(diǎn)是確保樣品在接受、制備和試驗(yàn)過程中不污染、無變質(zhì)，將檢測過程中樣品轉(zhuǎn)移損失降到最低。原始記錄準(zhǔn)確、清晰、無誤并三級審核，有效控制檢測報告的編制、審核、傳遞。在這個過程中，可通過人、機(jī)、料、法、環(huán)、測等多種方式加強(qiáng)檢驗(yàn)檢測實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制。

5 結(jié)束語

綜上所述，在實(shí)驗(yàn)室管理中，檢測結(jié)果的控制十分重要，可使檢測工作質(zhì)量、檢測者專業(yè)能力得到顯著提升。對此，在獸醫(yī)實(shí)驗(yàn)室檢測中，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)嚴(yán)格遵循相關(guān)準(zhǔn)則，通過開展多樣化檢驗(yàn)方法與評價總結(jié)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)可靠，使檢驗(yàn)報告更具權(quán)威性、科學(xué)性。獸醫(yī)實(shí)驗(yàn)室應(yīng)對質(zhì)量控制的檢驗(yàn)檢測項(xiàng)目的數(shù)據(jù)和結(jié)果進(jìn)行有效評價，對不滿意數(shù)據(jù)和結(jié)果進(jìn)行處置、追溯并采取糾正措施。同時，指導(dǎo)下一步內(nèi)部質(zhì)量控制計(jì)劃，其報告作為質(zhì)量體系管理評審的輸入項(xiàng)。實(shí)驗(yàn)室持續(xù)改進(jìn)內(nèi)部質(zhì)量控制，確保質(zhì)量管理體系有效運(yùn)行。□