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循環(huán)超聲提取羊棲菜中巖藻黃質(zhì)的工藝研究

2021-09-14 00:49金旭東王俊淇曹朝清丁浩淼汪財(cái)生錢國英
食品工業(yè)科技 2021年17期
關(guān)鍵詞:巖藻液料提取液

金旭東,王俊淇,曹朝清,王 碧,丁浩淼,汪財(cái)生,錢國英

(浙江萬里學(xué)院生物與環(huán)境學(xué)院,浙江寧波 315100)

羊棲菜(Hizikia fusiforme)隸屬褐藻門,墨角藻目,馬尾藻科,屬于溫帶-亞熱帶型海藻[1],在浙江溫州洞頭、舟山等海域有大面積養(yǎng)殖。羊棲菜營養(yǎng)豐富,含有多種生物學(xué)活性成分,因此保健與藥用價值較高,被《中華人民共和國藥典》習(xí)稱為“小葉海藻”[2]。其中巖藻黃質(zhì)(Fucoxanthin)是羊棲菜中主要功能成份之一,屬于類胡蘿卜素中的葉黃素類,在海洋藻類中儲量豐富。巖藻黃質(zhì)具有一條多烯烴骨架,且含有丙二烯和環(huán)氧烷等特殊結(jié)構(gòu),表現(xiàn)出較強(qiáng)的抑菌、減肥、抗腫瘤活性、調(diào)節(jié)血糖等多種生理功效[3?10]。因此,巖藻黃質(zhì)作為藥物、保健品以及護(hù)膚美容產(chǎn)品開發(fā)具有廣闊的應(yīng)用前景。

巖藻黃質(zhì)性質(zhì)不穩(wěn)定,對酸、堿、光照、氧氣、高溫極為敏感,在溶液中常會氧化、自發(fā)產(chǎn)生異構(gòu)體[11],是從海藻原料中提取巖藻黃質(zhì)的技術(shù)瓶頸。目前,國內(nèi)外關(guān)于巖藻黃質(zhì)的提取多采用原料冷凍干燥、粉碎[12?14]后,運(yùn)用溶劑浸提、超聲波輔助提取、超臨界流體浸提等方法,取得一定效果。但均存在耗時長,成本高,純度低,極易導(dǎo)致巖藻黃質(zhì)提取過程中氧化分解,難以實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)等問題。因此,根據(jù)巖藻黃質(zhì)大量存在于葉綠體[15],本文運(yùn)用超聲破壞藻絲體[16],建立鮮海藻冰凍循環(huán)超聲提取巖藻黃質(zhì)方法。以冰凍羊棲菜為原材料,在密閉環(huán)境中進(jìn)行提取,減少氧化的可能性,在響應(yīng)曲面試驗(yàn)基礎(chǔ)上,運(yùn)用遺傳算法(GA)優(yōu)化的BP 人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(BP-NN)優(yōu)選最佳提取工藝,并進(jìn)行工藝驗(yàn)證,解決海藻原料干燥加工、提取過程中高成本、產(chǎn)品易氧化問題,為實(shí)現(xiàn)海藻中巖藻黃質(zhì)提取分離產(chǎn)業(yè)化提供新工藝參考。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

羊棲菜 購于浙江溫州洞頭縣張氏合作社,清水沖淋新鮮藻體、瀝干,自動切菜機(jī)切成0.5~2 cm左右后,密封貯存于?20 ℃冷柜中備用;巖藻黃質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品 純度≥98%,美國Sigma 公司;食品級乙醇95%,濟(jì)南潤昌化工有限公司;甲醇、乙腈 色譜純,F(xiàn)isher chemical。

1100 Series 高效液相色譜儀 美國Agilent;YC-681 多功能自動切菜機(jī) 濟(jì)南宏泰食品機(jī)械有限公司;RE-2000A 轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮儀 鞏義市宏華儀器設(shè)備工貿(mào)有限公司;5804R 高速冷凍離心機(jī) 德國Eppendorf 公司;循環(huán)超聲破碎提取儀(自行設(shè)計(jì),委托上海紫裕生物科技公司生產(chǎn),已申請專利,容量50 L,如圖1 所示)。

圖1 循環(huán)超聲裝置簡化圖Fig.1 Simplified diagram of circulating ultrasound device

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 循環(huán)超聲提取羊棲菜中巖藻黃質(zhì)工藝流程工藝流程:羊棲菜原料→解凍→瀝干→稱量→循環(huán)超聲提取→提取液→離心→上清液→濃縮→離心→沉淀→冷凍干燥→產(chǎn)品

技術(shù)要點(diǎn):取冰鮮羊棲菜,解凍、瀝干表面水分、稱量,置于循環(huán)超聲提取儀中,按液料比加入乙醇溶劑,密封,設(shè)定提取溫度,啟動循環(huán),超聲提取一定時間后,固液分離,上清液10000 r/min,離心10 min,檢測上清液巖藻黃質(zhì)含量。清液于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中40 ℃下、避光濃縮,回收乙醇至樣品無醇味,10000 r/min離心15 min,沉淀冷凍干燥得產(chǎn)品,密封、避光、?20 ℃冷凍保存。

1.2.2 單因素實(shí)驗(yàn) 分別選取乙醇溶劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)、液料比、提取溫度、提取時間、超聲功率、循環(huán)流速等因素進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn),按1.2.1 流程提取得到上清液,并檢測巖藻黃質(zhì)濃度及計(jì)算提取量,平行試驗(yàn)三次。

1.2.2.1 乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)對巖藻黃質(zhì)提取量的影響固定提取溫度為40 ℃,液料比25:1 L/kg,功率250 W 超聲60 min,提取液循環(huán)流速6.0 L/min 不變,采用不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的乙醇(70%、75%、80%、85%、90%、95%)為提取液進(jìn)行循環(huán)超聲提取羊棲菜中巖藻黃質(zhì)。

1.2.2.2 液料比對巖藻黃質(zhì)提取量的影響 固定提取溫度為40 ℃,功率250 W,超聲60 min,提取液循環(huán)流速6.0 L/min 不變,采用不同液料比(乙醇溶劑:羊棲菜15:1、20:1、25:1、30:1、35:1、40:1 L/kg),85%乙醇循環(huán)超聲提取。

1.2.2.3 提取溫度對巖藻黃質(zhì)提取量的影響 固定液料比25:1 L/kg,功率250 W,超聲60 min,提取液循環(huán)流速6.0 L/min 不變,采用不同提取溫度(10、20、30、40、50、60 ℃),85%乙醇循環(huán)超聲提取。

1.2.2.4 提取時間對巖藻黃質(zhì)提取量的影響 固定提取溫度為40 ℃,液料比25:1 L/kg,功率250 W 超聲提取,提取液循環(huán)流速6.0 L/min 不變,采用不同提取時間(20、60、100、140、180、220 min),85%乙醇循環(huán)超聲提取。

1.2.2.5 超聲功率對巖藻黃質(zhì)提取的影響 固定提取溫度為40 ℃,液料比25:1 L/kg,超聲提取60 min,提取液循環(huán)流速6.0 L/min 不變,采用不同超聲功率(250、500、750、1000、1250、1500 W),用85%乙醇循環(huán)超聲提取。

1.2.2.6 循環(huán)流速對巖藻黃質(zhì)提取量的影響 固定提取溫度為40 ℃,在液料比25:1 L/kg,超聲功率250 W 提取60 min 不變,提取液分別采用不同循環(huán)流速(3.0、4.5、6.0、7.5、9.0、10.5 L/min),用85%乙醇循環(huán)超聲提取。

1.2.3 響應(yīng)曲面試驗(yàn) 在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選擇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為85%的乙醇作為溶劑,考慮到超聲的熱效應(yīng)[17]及中試提取容器較大,控溫精度不夠,故選擇設(shè)置提取溫度40 ℃,在以上條件下,以巖藻黃質(zhì)提取量為考察指標(biāo),選擇液料比、提取時間、超聲功率、循環(huán)流速因素,運(yùn)用Design Expert 10.1 軟件進(jìn)行四因素三水平響應(yīng)曲面試驗(yàn)設(shè)計(jì)[18](見表1)。

表1 響應(yīng)面試驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels table of response surface experiment

1.2.4 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)與遺傳算法優(yōu)化羊棲菜循環(huán)提取工藝參數(shù)

1.2.4.1 BP-NN 的建立 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型是由大量的處理單元(神經(jīng)元)互相連接而成的網(wǎng)絡(luò)模型[19]。BP 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(BP-NN)是一種多層前饋神經(jīng)網(wǎng)絡(luò),也是神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)中最具代表性,使用最為頻繁的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)[20]。因其預(yù)測性好、準(zhǔn)確性高,現(xiàn)常用于生產(chǎn)中的工藝優(yōu)選[21?23]。本實(shí)驗(yàn)根據(jù)實(shí)際工藝流程涉及到的參數(shù),設(shè)置3 層神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu),其中輸入層含4 個節(jié)點(diǎn)、輸出層含1 個節(jié)點(diǎn)、隱含層節(jié)點(diǎn)數(shù)由后續(xù)試驗(yàn)確定,BP 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)圖如圖2 所示。

圖2 BP 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)圖Fig.2 BP neural network structure diagram

由于BP-NN 模型需要大量的樣本數(shù)據(jù)進(jìn)行訓(xùn)練,為獲得足夠的樣本數(shù)量以滿足訓(xùn)練所需[24],特增加虛擬樣本量。虛擬樣本生成方法為實(shí)際樣本的所有參數(shù)按±Δi=0.2%調(diào)整并排列組合。每個實(shí)際樣本能夠產(chǎn)生24個虛擬樣本,然而,參考L8(27)正交設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)表[25],只需將單個實(shí)際樣本生成具有代表性的8 個虛擬樣本[26]。如表2 為第1 個實(shí)際樣本產(chǎn)生的8 個虛擬樣本示例。

表2 第一個實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)構(gòu)建的虛擬樣本Table 2 Virtual sample constructed from the first experimental data

最終,參加神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練和檢驗(yàn)的樣本共計(jì)261 個(總樣本數(shù)=29×(8+1)), 增加了訓(xùn)練樣本空間的樣本密度, 使得樣本能夠更加全面地反映所有的特征值,預(yù)測結(jié)果不會大幅偏離實(shí)際樣本,從而增強(qiáng)訓(xùn)練學(xué)習(xí)記憶效果[27]。訓(xùn)練樣本由總體樣本中隨機(jī)抽取231 個生成,測試樣本由所剩樣本構(gòu)成。將樣本數(shù)據(jù)輸入神經(jīng)網(wǎng)絡(luò),設(shè)置神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)迭代次數(shù)160 次,學(xué)習(xí)速率0.05,訓(xùn)練誤差目標(biāo)0.01;將生成的訓(xùn)練樣本與檢驗(yàn)樣本輸入,進(jìn)行訓(xùn)練、擬合。

1.2.4.2 GA 尋優(yōu)工藝及驗(yàn)證 使用遺傳算法(GA)對建立好的BP 神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(BP-NN)模型進(jìn)行優(yōu)化[28],將建立成功的BP-NN 模型作為遺傳算法的適應(yīng)度函數(shù),設(shè)定遺傳算法優(yōu)化參數(shù):迭代次數(shù)225 次,種群規(guī)模30,交叉概率0.5,變異概率0.03。運(yùn)行得到所預(yù)測的最優(yōu)提取工藝并對預(yù)測得到的提取條件進(jìn)行實(shí)際驗(yàn)證[29]。

1.2.5 巖藻黃質(zhì)提取量的計(jì)算 巖藻黃質(zhì)含量檢測參考尹尚軍等[30]HPLC 方法,并稍作修改,得回歸方程Y=32.6659X?1.6129,R2=1.0000,式中:Y 為液相所測得的峰面積;X 為巖藻黃質(zhì)濃度(μg/mL)。

式中c-提取液中巖藻黃質(zhì)濃度(g/mL);V-提取液體積(mL);M0-冷鮮羊棲菜質(zhì)量(kg);

式中:m-樣品溶液旋蒸、凍干后固形物中巖藻黃質(zhì)實(shí)際質(zhì)量(g);M-樣品溶液旋蒸凍干后固形物質(zhì)量(g)。

1.3 數(shù)據(jù)處理

采用SPSS 22.0.0.0 進(jìn)行顯著性分析,運(yùn)用Design Expert 10.1 進(jìn)行響應(yīng)曲面設(shè)計(jì),并采用MATLAB R2012a 對數(shù)據(jù)進(jìn)行神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)訓(xùn)練及遺傳算法優(yōu)化。

2 結(jié)果與分析

2.1 乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)對巖藻黃質(zhì)提取量的影響

采用不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的乙醇為提取液進(jìn)行循環(huán)超聲提取羊棲菜中巖藻黃質(zhì)。結(jié)果如圖3 所示,隨著乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,巖藻黃質(zhì)提取量隨之顯著提高(P<0.05),在85%處出現(xiàn)最高點(diǎn),此時提取量為0.1811 g/kg;此后再增加乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù),提取量反而下降。這可能是因?yàn)?5%乙醇的極性與巖藻黃質(zhì)最為相似[31],導(dǎo)致巖藻黃質(zhì)易溶于提取劑中,增加了提取量。

圖3 乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)對提取量的影響Fig.3 Effect of ethanol mass fraction on extraction rate

2.2 液料比對巖藻黃質(zhì)提取量的影響

采用不同液料比為變量進(jìn)行循環(huán)超聲提取羊棲菜中巖藻黃質(zhì)。由圖4 可知,巖藻黃質(zhì)提取量隨液料比增加而顯著增加(P<0.05),在液料比為25:1 L/kg處達(dá)到較高點(diǎn),達(dá)到0.1811 g/kg,隨后再增加液料比,巖藻黃質(zhì)的提取量無顯著差異(P>0.05)。這可能是由于當(dāng)提取液較少時,羊棲菜中的巖藻黃質(zhì)溶解于乙醇,達(dá)到較高濃度甚至飽和,藻體中巖藻黃質(zhì)與溶液的巖藻黃質(zhì)的濃度差過小,阻礙了后續(xù)巖藻黃質(zhì)的溶出;而當(dāng)液料比增大,單位質(zhì)量的羊棲菜所用的提取液體積增多,濃度差的抑制作用較小,滲透和擴(kuò)散能正常發(fā)生,因而提取量較高。

圖4 液料比對提取量的影響Fig.4 Effect of liquid to material ratio on extraction rate

2.3 提取溫度對巖藻黃質(zhì)提取量的影響

采用不同提取溫度為變量進(jìn)行循環(huán)超聲提取羊棲菜中巖藻黃質(zhì)。結(jié)果如圖5 所示:當(dāng)溫度較低時,巖藻黃質(zhì)的提取量隨著提取溫度的提高而增加,于40 ℃附近達(dá)到轉(zhuǎn)折點(diǎn),提取量達(dá)0.1813 g/kg;之后再增加提取溫度,巖藻黃質(zhì)的提取量顯著下降(P<0.05)。表明溫度越高,巖藻黃質(zhì)的擴(kuò)散速度越快[32];而巖藻黃質(zhì)的對熱不穩(wěn)定性[33]導(dǎo)致較高溫度的提取條件下,巖藻黃質(zhì)自身產(chǎn)生氧化分解,該現(xiàn)象與HPLC 檢測巖藻黃質(zhì)含量時,出現(xiàn)新色譜峰化合物現(xiàn)象一致。

圖5 溫度對提取量的影響Fig.5 Effect of temperature on extraction rate

2.4 提取時間對巖藻黃質(zhì)提取量的影響

采用不同提取時間為變量進(jìn)行循環(huán)超聲提取羊棲菜中巖藻黃質(zhì)。結(jié)果如圖6 所示:巖藻黃質(zhì)的提取量隨提取時間增加而顯著增加(P<0.05),在100 min附近得到最大值,達(dá)0.1910 g/kg,隨后再延長提取時間,巖藻黃質(zhì)的提取量略有下降。表明充足的提取時間能使羊棲菜中的巖藻黃質(zhì)充分溶出,此時再增加提取時間,巖藻黃質(zhì)的提取較完全,而在超聲的空化作用下[34],巖藻黃質(zhì)的共價鍵出現(xiàn)斷裂,即巖藻黃質(zhì)自身出現(xiàn)分解,且隨提取時間的增加,檢測到提取液中的巖藻黃質(zhì)含量有下降趨勢。

圖6 提取時間對提取量的影響Fig.6 Effect of extraction time on extraction rate

2.5 超聲功率對巖藻黃質(zhì)提取的影響

采用不同超聲功率為變量進(jìn)行循環(huán)超聲提取羊棲菜中巖藻黃質(zhì)。結(jié)果由圖7 所示:巖藻黃質(zhì)提取量隨著超聲功率的提高而顯著上升(P<0.05),當(dāng)超聲功率達(dá)500 W 附近時出現(xiàn)拐點(diǎn),達(dá)0.1931 g/kg,繼續(xù)增加超聲功率,提取量反而顯著下降(P<0.05),這可能是由于巖藻黃質(zhì)具有一條多烯烴骨架[35],還原性強(qiáng),過大的超聲頻率增強(qiáng)了超聲的熱解和自由基效應(yīng)[36],藻類所含的水分進(jìn)入空化泡后在高壓及高溫下產(chǎn)生·OH,同時,空化泡崩潰產(chǎn)生的沖擊波和射流,使·OH 進(jìn)入乙醇溶液,推測·OH 將巖藻黃質(zhì)氧化[37],導(dǎo)致提取量降低。

圖7 超聲功率對提取量的影響Fig.7 Effect of ultrasonic power on extraction rate

2.6 循環(huán)流速對巖藻黃質(zhì)提取量的影響

采用不同循環(huán)流速為變量進(jìn)行循環(huán)超聲提取羊棲菜中巖藻黃質(zhì)。結(jié)果如圖8 所示:巖藻黃質(zhì)的提取量隨循環(huán)流速增加而顯著增大(P<0.05),當(dāng)循環(huán)流速達(dá)到7.5 L/min 時,巖藻黃質(zhì)的提取量達(dá)到0.1914 g/kg,此后再增加循環(huán)流速,巖藻黃質(zhì)的提取量呈平穩(wěn)趨勢。

圖8 循環(huán)流速對提取量的影響Fig.8 Effect of circulation flow rate on extraction rate

2.7 響應(yīng)曲面與神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)設(shè)計(jì)結(jié)果

使用Design Expert 10.1 設(shè)計(jì),獲取數(shù)據(jù)樣本,分別使用響應(yīng)曲面法和已建立的神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型對設(shè)計(jì)結(jié)果進(jìn)行預(yù)測,結(jié)果如表3 所示。

表3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及預(yù)測結(jié)果Table 3 Experimental design and prediction results

2.8 響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)優(yōu)化工藝

采用Box-Behnken 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)方法,以提取時間(A)、超聲功率(B)、液料比(C)、循環(huán)流速(D)作為響應(yīng)因子,巖藻黃質(zhì)提取量(Y)作為響應(yīng)值,得響應(yīng)面的二次回歸方程:

Y=?3.5054+0.0791A+0.1170B+0.4803C?1.7512D?0.0026AB+0.0131AC+0.0134AD?0.0175BC+0.0200BD+0.1177CD?0.0163A2?0.0262B2?0.0429C2?0.2068D2

表4 多元回歸模型方差分析表Table 4 Multiple regression model analysis of variance

圖9 液料比與循環(huán)流速交互響應(yīng)面Fig.9 Interactive response surface of liquid-to-material ratio and circulating flow rate

利用Design-Expert 10.1 軟件Optimization 模塊功能[39],設(shè)置巖藻黃質(zhì)的提取量為max,得提取工藝優(yōu)化方案:提取時間118.8 min,超聲功率603.4790 W,液料比26.5314:1 L/ kg,循環(huán)流速8.5796 L/min;考慮到生產(chǎn)實(shí)際操作,參數(shù)修改為提取時間119 min,超聲功率600 W,液料比26.5:1 L / kg,循環(huán)流速8.6 L/min,此條件下理論預(yù)測巖藻黃質(zhì)提取量為0.2214 g/kg,按照該條件進(jìn)行三次實(shí)際驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),巖藻黃質(zhì)的平均提取量為0.2195 g/kg(產(chǎn)品純度3.42%),與模型預(yù)測值相接近,誤差為1.04%。

2.9 人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)優(yōu)化工藝

實(shí)驗(yàn)按BP-NN 隱含層節(jié)點(diǎn)數(shù)考察模型的預(yù)測均方誤差(MSE)結(jié)果如圖10 所示。當(dāng)隱含層節(jié)點(diǎn)數(shù)較少時,網(wǎng)絡(luò)建立的映射關(guān)系過于簡單,預(yù)測誤差較大,且當(dāng)測試樣本的改變時,預(yù)測誤差隨之大幅變動,即模型穩(wěn)定性較差。然而,過多隱含層節(jié)點(diǎn)數(shù)又可能會導(dǎo)致模型過度擬合,故選擇隱含層節(jié)點(diǎn)數(shù)為5。

圖10 隱含層節(jié)點(diǎn)數(shù)對均方誤差(MSE)的影響Fig.10 Effects of the number of hidden layer nodes on the mean square error

BP-NN 訓(xùn)練過程如圖11,收斂于第34 代。BPNN 對測試樣本的擬合情況如圖12 所示,BP-NN 模型預(yù)測值與實(shí)測值的相關(guān)系數(shù)R2=0.9756,說明模型的預(yù)測值與實(shí)驗(yàn)值吻合度高,模型預(yù)測效果很好。

圖11 迭代次數(shù)對均方誤差(MSE)的影響Fig.11 Effects of the number of iterations on the mean square error

圖12 BP-NN 測試值與預(yù)測值擬合情況Fig.12 The fitting of BP-NN test value and predicted value

按BP-NN 的GA 尋優(yōu)結(jié)果得到適應(yīng)度曲線如圖13。隨著迭代次數(shù)的增加,平均適應(yīng)值與最佳適應(yīng)值均呈現(xiàn)出曲折上升的趨勢,且平均適應(yīng)值不斷向最佳適應(yīng)值靠攏。在迭代81 次后,平均適應(yīng)值與最佳適應(yīng)值相同并保持平穩(wěn)。表明該種群中最大適應(yīng)度對應(yīng)的個體已經(jīng)達(dá)到該算法的最優(yōu)解。篩選得到的最優(yōu)提取工藝為:提取時間118.3 min,超聲功率681.5665 W,液料比23.2455:1 L/kg,循環(huán)流速7.0046 L/min;考慮生產(chǎn)實(shí)際操作,工藝修正為提取時間118 min,超聲功率680 W,液料比23.5:1 L/kg,循環(huán)流速7.0 L/min,此條件下理論預(yù)測提取量為0.2333 g/kg,按照該條件進(jìn)行3 次實(shí)際提取驗(yàn)證,巖藻黃質(zhì)的平均提取量為0.2318 g/kg(產(chǎn)品純度3.41%),與算法預(yù)測值的相對誤差為0.64%。說明建立的BP-NN 模型穩(wěn)定,遺傳算法的優(yōu)選結(jié)果可信。

圖13 適應(yīng)度曲線Fig.13 Fitness curve

3 結(jié)論與討論

采用了響應(yīng)曲面與神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)相結(jié)合的方法優(yōu)化循環(huán)超聲提取羊棲菜中巖藻黃質(zhì)工藝參數(shù)。利用響應(yīng)曲面的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)獲取數(shù)據(jù)樣本,分別運(yùn)用響應(yīng)曲面與神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)對樣本進(jìn)行擬合,優(yōu)化最優(yōu)提取工藝,預(yù)測巖藻黃質(zhì)提取量。結(jié)果表明響應(yīng)曲面模型優(yōu)選提取工藝:提取時間119 min,超聲功率600 W,液料比26.5:1 L/kg,循環(huán)流速8.6 L/min,實(shí)際生產(chǎn)提取量為0.2195 g/kg(產(chǎn)品純度3.42%);神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型優(yōu)選提取工藝:提取時間118 min,超聲功率680 W,液料比23.5:1 L/kg,循環(huán)流速7.0 L/min,此條件下實(shí)際生產(chǎn)提取量為0.2318 g/kg(產(chǎn)品純度3.41%),人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)法優(yōu)選工藝提取量略優(yōu)于響應(yīng)曲面設(shè)計(jì)法,而兩者預(yù)測的最優(yōu)提取條件及產(chǎn)品純度接近,表明神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)法優(yōu)選的工藝條件可靠,具有一定的可行性和參考價值。

目前,國內(nèi)外報(bào)道從海藻中提取巖藻黃質(zhì),一般原料處理均采用冷凍干燥。因冷凍干燥高能耗、設(shè)備要求高,成了巖藻黃質(zhì)規(guī)?;a(chǎn)最大的技術(shù)瓶頸。本文羊棲菜采用冷凍干燥,多次試驗(yàn)可知100 g新鮮藻體可獲得約14.13 g 干燥藻體,循環(huán)超聲提取巖藻黃質(zhì)理論提取量為0.2318 g/kg,按羊棲菜冷凍干燥計(jì)算理論提取量為1.640 g/kg,巖藻黃質(zhì)產(chǎn)品純度3.420%。相較于劉麗平等[40]超聲波輔助提取羊棲菜中巖藻黃質(zhì)理論提取量1.202 g/kg,巖藻黃質(zhì)產(chǎn)品純度2.020%,循環(huán)超聲提取羊棲菜中巖藻黃質(zhì)提取量提高0.438 g/kg,巖藻黃質(zhì)產(chǎn)品純度提高1.400%;相較于劉麗平[33]纖維素酶法提取羊棲菜中巖藻黃質(zhì)理論提取量0.958 g/kg,巖藻黃質(zhì)產(chǎn)品純度1.419%,循環(huán)超聲提取羊棲菜中巖藻黃質(zhì)提取量提高0.682 g/kg,產(chǎn)品純度提高2.001%;相較于劉麗平[33]超臨界CO2萃取羊棲菜中巖藻黃質(zhì)理論提取量0.621 g/kg,巖藻黃質(zhì)產(chǎn)品純度7.360%,循環(huán)超聲提取羊棲菜中巖藻黃質(zhì)提取量提高1.019 g/kg,巖藻黃質(zhì)產(chǎn)品純度降低3.940%;相較于尹宗美等[41]復(fù)合溶劑水浴法提取羊棲菜中巖藻黃質(zhì)理論提取量0.680 g/kg,循環(huán)超聲提取羊棲菜中巖藻黃質(zhì)提取量提高0.960 g/kg。循環(huán)超聲提取過程中,巖藻黃質(zhì)溶解于溶劑中始終處于循環(huán)流動,而保持提取環(huán)境的溫度均一,避免了熱敏性巖藻黃質(zhì)因超聲導(dǎo)致局部高溫而氧化的風(fēng)險。同時,溶劑的循環(huán)加速了藻體中溶質(zhì)的溶出,提高了巖藻黃質(zhì)提取效率。由此可見,新鮮羊棲菜藻體采用循環(huán)超聲提取方法,有效提高了巖藻黃質(zhì)提取量,保證了產(chǎn)品較高純度,并省去原料冷凍干燥處理環(huán)節(jié),降低了生產(chǎn)成本,極有利于巖藻黃質(zhì)提取的產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

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