沈躍麗 王 睿 高 艷 陶維春 余九霞

（淮安市糧油質(zhì)量監(jiān)測所，江蘇淮安223001）

大米的主要成分是淀粉，淀粉分為直鏈淀粉和支鏈淀粉兩大類。大米中直鏈淀粉和支鏈淀粉的比例直接影響大米蒸煮和食味品質(zhì)。有研究表明，大米中直鏈淀粉的含量和米飯的硬度、彈性、黏性等密切相關(guān)，直鏈淀粉含量高的大米做出的米飯較硬，飯粒干燥且蓬松，黏性越低，彈性越高，色澤較暗，口感越差；直鏈淀粉含量低的大米做出的米飯水分充足，飯粒有較好的光澤度[1]。研究表明，品種不同的大米，其淀粉及組分含量也有所不同，特別是直鏈淀粉含量的差異很明顯。

因GB/T 15683—2008《大米 直鏈淀粉含量的測定》中規(guī)定用甲醇回流抽提法稍復(fù)雜，也由于大米脂肪含量較低，且在大米品質(zhì)調(diào)查、測報(bào)和監(jiān)測時(shí)，樣品量大且集中，有學(xué)者提出用甲醇浸提法脫脂來檢測直鏈淀粉含量，因?yàn)榇朔ú襟E簡單、可批量處理，工作效率高。但兩種脫脂方法對(duì)直鏈淀粉含量測定結(jié)果的影響大小研究較少，為此，本所進(jìn)行了這方面研究，取得了初步結(jié)論，供相關(guān)單位參考。

1 材料與方法

1.1 試劑

85%甲醇、95%乙醇、1.0 mol/L氫氧化鈉溶液、0.09 mol/L氫氧化鈉溶液、碘試劑、1.0 mol/L、乙酸溶液、超純水（實(shí)驗(yàn)室制備）。

1.2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與樣品

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，直鏈淀粉（singma），支鏈淀粉（singma）。

樣品：大米，60份。

1.3 設(shè)備

HYD-290/390醫(yī)用冷藏冰箱，青島海爾特種電器有限公司；AL204梅特勒電子天平，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司；JGMJ8098飛穗稻谷·精米檢測機(jī)，上海嘉定糧油儀器有限公司；JXFM110錘式旋風(fēng)磨，上海嘉定糧油儀器有限公司；UV-1601紫外/可見分光光度計(jì)，北京瑞利分析儀器有限公司；WS2-133-65電熱恒溫水浴鍋，上海醫(yī)療器械五廠。

1.4 方法

1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

直鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)分散液的制備。將直鏈淀粉的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Sigma）稱?。?00±0.5）mg于100 ml的錐形瓶中，小心加入1.0 mL的乙醇溶液，將粘在瓶壁上的直鏈淀粉沖下，加入1.0 mol/L氫氧化鈉溶液9.0 mL，輕搖使直鏈淀粉完全分散開，在沸水浴中加熱10 min以分散淀粉。取出冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶，加蒸餾水定容并劇烈振搖混勻。

支鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)分散液的制備。同上述步驟，將支鏈淀粉的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（Sigma）取代直鏈淀粉。

將配置的直鏈淀粉和支鏈淀粉標(biāo)準(zhǔn)分散液及0.09 mol/L氫氧化鈉溶液配置成直鏈淀粉含量為0、10%、20%、25%、30%、35%六個(gè)系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.4.2 樣品處理及樣品溶液的制備

（1）稱取大米樣品10 g，用錘式旋風(fēng)磨粉碎成粉末，并通過80～100目篩，用85%的甲醇以5～6滴/s抽提6 h脫脂，將脫脂后的直鏈淀粉放在盤子里在通風(fēng)櫥里鋪開，放置2 d，以使殘余的甲醇揮發(fā)并達(dá)到水分平衡。

（2）稱取大米樣品10 g，用錘式旋風(fēng)磨粉碎成粉末，并通過80～100目篩，用85%的甲醇浸提24 h脫脂，將脫脂后的直鏈淀粉放在盤子里在通風(fēng)櫥里鋪開，放置2 d，以使殘余的甲醇揮發(fā)并達(dá)到水分平衡。

（3）將（1）、（2）處理后的樣品，稱取100 mg±0.5 mg于100 mL的錐形瓶中，再加入1.0 mL的乙醇溶液，將粘在瓶壁上的直鏈淀粉沖下，加入1.0 mol/L氫氧化鈉溶液9.0 mL，輕搖使直鏈淀粉完全分散開，在沸水浴中加熱10 min分散淀粉。取出冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移到100 mL的容量瓶，加蒸餾水定容并劇烈振搖混勻。

（4）準(zhǔn)確移取5.0 mL系列標(biāo)準(zhǔn)溶液到預(yù)先加入約50 mL的100 ml容量瓶中，加入1.0 mL乙酸溶液，搖勻，再加入2.0 mL碘試劑，加水至刻度，搖勻，靜置10 min。

（5）分光光度計(jì)在720 nm處測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。

1.4.3 空白液溶的制備

采用與測定樣品時(shí)相同的操作步驟及試劑，用5.0 mL，0.09 ml/L氫氧化鈉替代樣品制備空白溶液。

2 結(jié)果與分析

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

以吸光度為縱坐標(biāo)，直鏈淀粉含量為橫坐標(biāo)，取不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液制作標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖1。由圖可知，直鏈淀粉含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為y=0.010x+0.050，相關(guān)系數(shù)R2=0.999，表明二者線性關(guān)系良好。

圖1 直鏈淀粉含量標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.2 測定結(jié)果

淀粉與碘結(jié)合形成藍(lán)色的復(fù)合物所呈現(xiàn)出的信息是淀粉最具代表性和最典型的性質(zhì)之一，常被用來分析淀粉分子的聚合度。淀粉與碘的結(jié)合能力，代表了直鏈淀粉的聚合度和直鏈淀粉的長度，在一定程度上反映了淀粉顆粒中直鏈淀粉的含量。表1通過研究60份大米樣品進(jìn)行不同的脫脂方法即GB/T 15683—2008《大米 直鏈淀粉含量的測定》中規(guī)定的甲醇回流抽提法脫脂（用85%的甲醇以5～6滴/s抽提6 h脫脂）與甲醇浸提法脫脂（用85 %的甲醇1500 mL浸提24 h）進(jìn)行直鏈淀粉檢測，檢測結(jié)果如表1所示。

由表1可以發(fā)現(xiàn)，采用甲醇回流抽提法脫脂測得大米樣品的直鏈淀粉含量均比甲醇浸提法脫脂測得的數(shù)值高，甲醇回流抽提法測得平均值為18.03%，甲醇浸提法測得平均值為13.72%，相差4.31%；同一個(gè)大米樣品兩種不同脫脂方法測得的值差在3 %～6 %的有47份樣品，占樣品總數(shù)的78%，見表2。

表1 不同脫脂方法測得直鏈淀粉含量結(jié)果 %

表2 兩種脫脂方法測得的直鏈淀粉含量差值分布區(qū)間

2.3 分析

本研究分別采用甲醇抽提法脫脂與甲醇浸提法脫脂進(jìn)行大米直鏈淀粉含量的測定，兩種脫脂方法對(duì)大米直鏈淀粉含量的測定結(jié)果差異較大。甲醇抽提法脫脂測得的直鏈淀粉含量高，甲醇浸提法脫脂測得的直鏈淀粉含量低，原因是甲醇浸提法脫脂不能完全去除大米中脂類物質(zhì)，導(dǎo)致脂類物質(zhì)與碘爭奪淀粉，使得直鏈淀粉和淀粉顆粒中的脂質(zhì)形成復(fù)合物，從而使脂質(zhì)在糊化過程阻礙這部分直鏈淀粉的溶出，使測得的直鏈淀粉含量比較低[2]。

由于甲醇浸提法脫脂測定大米直鏈淀粉含量具有步驟簡單、可批量處理、工作效率高等優(yōu)點(diǎn)，所以在實(shí)際工作中如確實(shí)需要采用甲醇浸提法脫脂來測大米直鏈淀粉含量，可對(duì)測得的結(jié)果進(jìn)行修正，關(guān)于修正值的大小可做進(jìn)一步研究確定。