国产日韩欧美一区二区三区三州_亚洲少妇熟女av_久久久久亚洲av国产精品_波多野结衣网站一区二区_亚洲欧美色片在线91_国产亚洲精品精品国产优播av_日本一区二区三区波多野结衣 _久久国产av不卡

?

氣相色譜法中內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法檢測甲醇的對比分析

2021-07-17 12:23:06陸溶艷陳偉潔陀揚陽莫志斌
質(zhì)量安全與檢驗檢測 2021年2期
關(guān)鍵詞:外標(biāo)法戊醇標(biāo)準(zhǔn)偏差

陸溶艷 陳偉潔 陀揚陽 莫志斌

(中華人民共和國梧州海關(guān) 廣西梧州 543002)

1 前言

現(xiàn)如今市售酒的種類越來越多,酒類的質(zhì)量安全關(guān)系到消費者的健康。甲醇是酒類檢測中的一項重要指標(biāo),因此,國家對其含量有嚴(yán)格規(guī)定[2],甲醇的檢測方法有很多,例如氣相色譜法頂空測定、內(nèi)標(biāo)法或外標(biāo)法測定,其中毛細(xì)管柱氣相色譜法因其快速、高效的特點被廣泛應(yīng)用于白酒樣品成分的檢測中[3],本文主要對內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法測定甲醇的方法進(jìn)行分析,通過對這2種方法的濃度范圍及精密度、準(zhǔn)確度(回收率實驗)進(jìn)行研究來進(jìn)行評價[4]。

2 實驗原理

蒸餾去除發(fā)酵酒中的不揮發(fā)性物質(zhì),加入內(nèi)標(biāo)(酒精、蒸餾酒及其配制酒直接加入內(nèi)標(biāo)),經(jīng)氣相色譜法分離、氫火焰離子化檢測器檢測,以保證保留時間定性,外標(biāo)法定量[1]。

3 實驗過程

3.1 儀器與試劑

安捷倫GC9000氣相色譜儀(美國安捷倫公司);G4513A自動進(jìn)樣器;安捷倫超高惰性襯管(5190—3165);FPD檢測器;甲醇:TEDIA,99.8%;叔戊醇:麥克林,99.0%;乙醇:色譜純。

3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及樣品的制備

3.2.1內(nèi)標(biāo)法

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:分別吸取0.5、1.0、2.0、4.0、5.0 mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲備液(5 038.9 mg/L)于5個25 mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量為100.8、201.6、403.2、806.4、1008.0 mg/L;標(biāo)曲與樣品分別取10.0 mL于試管中,加入0.10 mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,備用。

3.2.2外標(biāo)法

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備:分別吸取0.5、1.0、2.0、4.0、5.0mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲備液(5 038.9 mg/L)于5個25 mL容量瓶中,用乙醇溶液定容至刻度,依次配制成甲醇含量為100.8、201.6、403.2、806.4、1008.0 mg/L;標(biāo)曲與樣品直接取樣進(jìn)樣。

3.3 儀器條件

詳見表1。

表1 儀器條件

4 實驗結(jié)果與分析

本次實驗分別用內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法進(jìn)行精密度與加標(biāo)回收率的比較,精密度進(jìn)行6次平行測定,對不同濃度加標(biāo)回收,對其進(jìn)行計算平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),具體結(jié)果見表2、表3。

4.1 圖譜

見圖1。

圖1

4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線(甲醇標(biāo)準(zhǔn)儲備液:5 038.9 mg/L),見圖2。

圖2

內(nèi)標(biāo)法:線性方程:Y=41.0068X+0.0061;

線性范圍:100.8~1 008 mg/L;

相關(guān)系數(shù):0.99994

外標(biāo)法:線性方程:Y=0.1528X+0.6281;

線性范圍:100.8~1 008 mg/L;

相關(guān)系數(shù):0.99992

4.3 精密度實驗結(jié)果

結(jié)果詳見表2。

表2 內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法測實際樣品精密度結(jié)果

甲醇保留時間:4.076 min;叔戊醇保留時間:5.848 min;甲醇保留時間:4.078 min。

4.4 加標(biāo)回收實驗結(jié)果

4.4.1內(nèi)標(biāo)法

分別吸取已配制的5038.9mg/L甲醇溶液0.25、0.50、1.0、1.5、1.7 mL于10 mL容量瓶中,用樣品定容至刻度,再加入0.10 mL叔戊醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,混勻,進(jìn)樣。

4.4.2外標(biāo)法

分別吸取已配制的5038.9 mg/L甲醇溶液0.25、0.50、1.0、1.5、1.7 mL于10 mL容量瓶中,用樣品定容至刻度,混勻,進(jìn)樣;結(jié)果詳見表3。

表3 內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法加標(biāo)回收率結(jié)果

5 結(jié)果討論

測試結(jié)果表明內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法測定酒中甲醇的精密度結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)值分別為0.16%、0.23%,符合GB 5009.266-2016食品中甲醇的測定在重復(fù)測定條件下獲得的2次獨立測定結(jié)果的絕對差值不超過其算術(shù)平均值±10%[1]的要求。其中用內(nèi)標(biāo)法測定不同濃度范圍的回收率的結(jié)果分別為118.45%、107.86%、103.00%、102.79%、101.63%,平均回收率為106.7%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.97%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為6.53%;而用外標(biāo)法測定不同濃度范圍的回收率的結(jié)果分別為110.95%、95.04%、102.13%、101.58%、101.53%,平均回收率為102.2%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.67%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為5.55%;總體來看內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法回收率結(jié)果相差不大。

6 結(jié)論

通過比較這2種方法測定結(jié)果可以看出,外標(biāo)法與內(nèi)標(biāo)法對于定性定量數(shù)值相差不大,這2種方法對檢測樣品的結(jié)果的重現(xiàn)性也很好,這2種方法對低濃度加標(biāo)回收率較差,而中高濃度加標(biāo)回收率較好,但外標(biāo)法操作更簡單,誤差相對較少,這2種方法均值得推薦使用。

猜你喜歡
外標(biāo)法戊醇標(biāo)準(zhǔn)偏差
高效液相色譜法測定糕點和果汁中納他霉素的方法學(xué)驗證
一種環(huán)戊醇脫氫制環(huán)戊酮催化劑及其制備方法
能源化工(2022年2期)2023-01-15 09:40:09
糖耗速率對濃香型白酒發(fā)酵過程異戊醇合成的影響
傾斜改正在連續(xù)重力數(shù)據(jù)預(yù)處理中的應(yīng)用
廢棄食用油和正戊醇混合物的柴油機可持續(xù)環(huán)保燃燒方法
汽車文摘(2017年7期)2017-12-08 16:05:33
互感器檢定裝置切換方式研究
一種實現(xiàn)“外標(biāo)法”絕緣油色譜分析自我診斷的新方法
關(guān)于垂準(zhǔn)儀一測回垂準(zhǔn)測量標(biāo)準(zhǔn)偏差檢測方法的探討
測繪通報(2014年3期)2014-08-16 03:15:52
上海石化“間接水合法由環(huán)戊烯制備環(huán)戊醇的方法”專利獲授權(quán)
頂空氣相色譜內(nèi)標(biāo)法與外標(biāo)法測定血液中乙醇含量的比較
404 Not Found

404 Not Found


nginx
会东县| 宝鸡市| 乌兰察布市| 即墨市| 宝坻区| 鄂托克旗| 印江| 五常市| 奉贤区| 兴文县| 浮山县| 修武县| 于都县| 涟水县| 淄博市| 台江县| 浮山县| 磐石市| 海盐县| 绵竹市| 和硕县| 新竹县| 台山市| 清涧县| 潞西市| 渑池县| 莫力| 普安县| 应城市| 左权县| 叶城县| 伊川县| 凭祥市| 蒲城县| 湖口县| 镇雄县| 黔东| 山东| 巴林右旗| 无棣县| 利辛县|