黃端華,陳金鳳

(1.福建船政交通職業(yè)學(xué)院 安全與環(huán)境學(xué)院，福建 福州 350007；2.福建工程學(xué)院 生態(tài)環(huán)境與城市建設(shè)學(xué)院，福建 福州，350118)

很多教材、期刊、標(biāo)準(zhǔn)和技術(shù)手冊對吸量管的規(guī)范使用方法、操作方法及注意事項等提出了要求[1-3]。根據(jù)要求，在使用吸量管進(jìn)行移取溶液的操作過程中，當(dāng)使用者視線與液面平行時，吸量管在放出溶液時需要保持垂直狀態(tài)，才能準(zhǔn)確切線，移出準(zhǔn)確體積。長期試驗發(fā)現(xiàn)，吸量管在放液時保持前后左右的完全垂直狀態(tài)具有較高難度，多數(shù)初學(xué)的使用者做不到；另外，使用者意識不到移取時吸量管是否垂直，也難以進(jìn)行自我調(diào)整，微小的傾斜導(dǎo)致實驗結(jié)果產(chǎn)生偏差甚至可能超出允許誤差，影響分析結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確度。少數(shù)經(jīng)過長期訓(xùn)練并養(yǎng)成良好習(xí)慣且有經(jīng)驗的使用者，在使用過程中能比較準(zhǔn)確把握吸量管的垂直狀態(tài)，但訓(xùn)練過程漫長且收效不明顯。

目前，國內(nèi)報道關(guān)于吸量管使用的研究主要是評定容量測量值的不確定度和吸量管計量方法的改進(jìn)等方面[4-5]。國外有研究如何調(diào)整移液管體積的方法以及通過吸量管支架的設(shè)計方便移取溶液[6-7]，但偏重不確定度的判定及移取操作的便捷性，在如何精益求精地獲得移取溶液的準(zhǔn)確性方面尚未有文獻(xiàn)研究。為了規(guī)范分析操作并獲得準(zhǔn)確分析結(jié)果，本課題設(shè)計了一種吸量管垂直輔助工具，減少人為操作帶來的誤差，提高檢驗者的分析效率和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

1 工作原理

本課題以吸量管垂直輔助工具應(yīng)用于實踐教學(xué)為例進(jìn)行說明，學(xué)生在使用吸量管過程中，持管不直是普遍現(xiàn)象。并且因為學(xué)生自己沒有意識到錯誤，教師需要在實踐教學(xué)中花很多時間為學(xué)生糾正動作。幾次練習(xí)后，多數(shù)同學(xué)的分析結(jié)果仍然存在較大偏差，而持管不直正是造成誤差的一個主要因素。

本課題設(shè)計的吸量管輔助垂直工具主要是由支撐材料和微型萬向水準(zhǔn)泡構(gòu)成，其儀器結(jié)構(gòu)如圖1(a)所示。支撐材料選擇材質(zhì)輕巧的亞克力板或硅膠材料進(jìn)行機械加工，通過結(jié)合吸量管的實際尺寸，設(shè)計一個小孔(簡稱管孔)，通過這個小孔能夠?qū)⒃撍疁?zhǔn)儀固定在吸量管中的合適位置，如圖1(b)所示；同時設(shè)計一個水準(zhǔn)泡凹槽，專門盛放微型萬向水準(zhǔn)泡，使用時可以顯示吸量管是否處于垂直狀態(tài)。使用者通過觀察裝置中的水準(zhǔn)泡是否處于中間，便能主動調(diào)整吸量管，使其完全垂直，達(dá)到規(guī)范操作、準(zhǔn)確移液的目的。

引入吸量管輔助垂直工具開展實踐教學(xué)，學(xué)生普遍能規(guī)范持管，經(jīng)過幾次練習(xí)，相比未使用該工具的情況，分析結(jié)果的誤差能普遍得到改善。

圖1 吸量管垂直輔助工具使用圖Fig.1 Usage of the tool assisting the vertical placement of the pipette

2 設(shè)計方案

2.1 萬向水準(zhǔn)泡

萬向水準(zhǔn)泡是方案設(shè)計中的核心部件，其尺寸的設(shè)計應(yīng)與吸量管相配套，尺寸太大，不易固定；尺寸太小，使用過程不易看清楚水平狀態(tài)。購買5種不同尺寸的萬向水準(zhǔn)泡，經(jīng)試驗，發(fā)現(xiàn)選擇其直徑范圍略大于吸量管的直徑符合整體效果，高度選擇最小尺寸。最終選取萬向水準(zhǔn)泡尺寸為(直徑×高度)15 mm×6 mm(商品規(guī)格)。

2.2 吸量管輔助工具支撐板

為獲得最佳材質(zhì)支撐板用以固定萬向水準(zhǔn)泡和吸量管，分別試驗了木質(zhì)材料、金屬材料、泡沫材料、硅膠材料、亞克力材料等，考慮了材料的輕便性、成本、實用性、美觀及塑型的難易程度，最終選取了亞克力有機玻璃透明塑料板作為支撐材料，該亞克力材料具有較好的透明性、化學(xué)穩(wěn)定性、易加工、外觀優(yōu)美，五金店皆可購買。

為了確定該支撐板的長寬高尺寸，考慮了支撐板的長度應(yīng)同時容納直徑為9～11mm的吸量管(采用游標(biāo)卡尺測量了規(guī)格為5 mL和10 mL的不同廠家吸量管的直徑)和直徑15 mm的萬向水準(zhǔn)儀，加上冗余量，最終長度設(shè)計為40 mm；支撐板的寬度考慮了直徑15 mm的萬向水準(zhǔn)儀和冗余量，確定寬度為30 mm；支撐板的高度，考慮了容納高度為6 mm的萬向水準(zhǔn)儀，加上冗余量，確定為10 mm。確定了該支撐板的長寬高尺寸后，經(jīng)本校機械加工車間加工，加工產(chǎn)品長寬高尺寸分別為：40 mm×30 mm×10 mm。

2.3 支撐板管孔的設(shè)計

支撐板管孔設(shè)計的目的是為了固定吸量管，因此管孔的尺寸應(yīng)與吸量管的直徑相匹配。加工了適用于2種規(guī)格(5.00、10.00 mL)吸量管的管孔尺寸。適用于規(guī)格為5.00 ml的吸量管的管孔尺寸設(shè)計：先采用游標(biāo)卡尺準(zhǔn)確測量該規(guī)格吸量管的直徑為9.6 mm，接著在支撐板正面一側(cè)，經(jīng)機械加工得到一直徑為9.6 mm管孔；適用于規(guī)格為10.00 ml的吸量管的管孔尺寸設(shè)計：先采用游標(biāo)卡尺測量該規(guī)格吸量管的直徑為10.4 mm，接著在支撐板正面一側(cè)，經(jīng)機械加工得到一直徑為10.4 mm管孔。在使用產(chǎn)品時，利用該管孔將產(chǎn)品固定在相應(yīng)規(guī)格的吸量管上，見圖2。

2.4 水準(zhǔn)泡凹槽的設(shè)計

為了固定萬向水準(zhǔn)泡，在支撐板正面的另一側(cè)設(shè)計一圓形凹槽(簡稱水準(zhǔn)泡凹槽)，萬向水準(zhǔn)泡尺寸為(直徑×高度)15 mm×6 mm，因此設(shè)計水準(zhǔn)泡凹槽尺寸應(yīng)與之相符，設(shè)計凹槽直徑為16 mm，深度為6 mm，如圖2所示。

圖2 三維斜側(cè)面圖Fig.2 3D oblique side view of the tool

3 實際運用

3.1 重現(xiàn)性實驗

配制磺基水楊酸(SSA)標(biāo)準(zhǔn)使用液200.00 μg/mL、Fe3+標(biāo)準(zhǔn)使用液33.94 μg/mL，運用該輔助垂直工具，輔助吸量管準(zhǔn)確移取磺基水楊酸(SSA)使用液2.00、8.00、10.00 ml，定容于100 mL容量瓶，配制成濃度為4.00、16.00、20.00 μg/mL，各配有5個平行樣；準(zhǔn)確移鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液2.00、6.00、10.00 ml，定容于100 mL容量瓶，配制成濃度為0.68、2.04、3.39 μg/mL，各配有5個平行樣，搖勻后，分別測定其吸光度A，記錄5次平行樣的測定結(jié)果，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1%，重現(xiàn)性良好，測定結(jié)果及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差見表1。

表1 重現(xiàn)性試驗

3.2 線性方程

采用吸量管輔助垂直工具，分別配制一系列不同濃度的磺基水楊酸標(biāo)準(zhǔn)溶液和鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，用紫外-可見分光光度計測定其吸光度。以吸光度A分別對磺基水楊酸和鐵的濃度C(μg/mL)進(jìn)行回歸分析，得出其線性回歸方程,結(jié)果歸納于表2中。

表2 線性方程

3.3 準(zhǔn)確性實驗

采用垂直輔助工具，由兩名操作者平行操作，分別移取100.00 μg/mL鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00 ml 平行3份至100 mL的容量瓶，加入醋酸-醋酸鈉緩沖溶液調(diào)節(jié)pH約為4.5，加入抗壞血酸還原三價鐵離子，加入鄰菲羅啉進(jìn)行顯色，稀釋至刻度線。在波長為510 nm處測定3份樣品的吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，查得濃度結(jié)果，經(jīng)換算得到3次測定的平均結(jié)果，求得相對標(biāo)準(zhǔn)偏差及相對誤差結(jié)果，見表3。從表中可以看出，兩名操作者測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.3%，相對誤差小于0.5%，獲得結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)樣品對照，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

表3 鐵對照樣品的測定結(jié)果

4 結(jié)語

本研究設(shè)計了一種吸量管垂直輔助工具。通過運用該工具，試驗了分光光度法測定平行樣品的重現(xiàn)性，其相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1%，重現(xiàn)性良好；通過運用該工具，開展了2組標(biāo)準(zhǔn)對照試驗，其相對誤差小于0.5%，其結(jié)果準(zhǔn)確性可靠。該吸量管輔助工具輕巧、便攜，結(jié)構(gòu)簡單、成本低，既能作為分析工作者日常使用工具，能用于仲裁分析以得到準(zhǔn)確結(jié)果，能用于教師在分析化學(xué)實驗課的教具，也是分析檢驗工作中追求精益求精的一種選擇，有望在各檢測機構(gòu)、教學(xué)單位等推廣運用。