林晨，許永超

(福建工程學院 材料科學與工程學院，福建 福州 350118)

單晶藍寶石(α-Al2O3)作為集優(yōu)良的光學性能、物理性能和化學性能于一體的多功能氧化物晶體，在光電子、通訊、國防等領域都有著廣泛的應用[1- 2]。其中，因單晶藍寶石與半導體氮化鎵(GaN)晶格失配度較小、透光性好和適合高溫生長過程等特點已成為發(fā)光二極管(LED)最重要的襯底材料，占目前LED襯底市場的96%以上[3]。

LED器件性能的優(yōu)劣及其可靠性嚴重依賴于單晶襯底表面外延層的結晶質量和完整性，而外延層的質量主要取決于在外延壘晶之前襯底表面的加工質量，獲得超光滑、超平坦、無表面/亞表面損傷的單晶藍寶石襯底表面是高質量外延層生長的關鍵基礎條件。拋光作為加工單晶藍寶石襯底的最后一道工序，如何高效獲得高質量、低損傷襯底表面是超精密拋光領域的重要研究課題。

近年來，國內外學者相繼提出了眾多的單晶藍寶石襯底拋光新方法，且仍以磨粒加工方式為主。本文通過對不同藍寶石襯底拋光技術的最新研究進行歸納總結，從材料去除機理出發(fā)，對不同的磨粒超精密拋光方法從表面粗糙度、材料去除率等角度進行比較分析，并對下一步研究重點進行了展望。

1 磨粒加工去除機理

1.1 磨粒加工的去除過程

磨粒加工主要以機械、機械-化學耦合作用對襯底材料進行去除。機械拋光是選用硬度較襯底高或相當?shù)哪チ?，依靠其犁削和滑擦作用將襯底表面材料去除。以機械-化學耦合作用實現(xiàn)材料去除的磨粒拋光技術包括機械化學拋光(MCP)和化學機械拋光(CMP)兩種：MCP是利用硬度比襯底低的活性磨料，借助其與襯底的“摩擦生熱”達到產生固相化學反應所需要的活化能，使得襯底表面產生硬度較藍寶石材料更低的軟質層，再通過磨料作用去除反應物；CMP則是采用堿性拋光液與襯底表面產生化學反應，生成一定厚度的軟質層，再通過磨料作用去除反應物。

1.2 磨粒加工的材料去除模型

磨粒加工的拋光效能易受工藝參數(shù)、加工設備、環(huán)境等因素的影響。目前，磨粒加工硬脆性材料去除模型主要有3類，分別為純機械去除模型、塑性去除模型、化學-機械耦合去除模型。

(1)純機械去除模型 只考慮磨粒微切削的機械作用，磨粒在拋光壓力的作用下刻入襯底表面，再在一定的轉速下切除材料。當前，較為合理的理論模型為Preston在研磨玻璃時得出的經(jīng)驗公式，稱之Preston方程[4]：

RMR=KP×P×V

(1)

式中：RMR為襯底材料去除率；KP為Preston常系數(shù)；P為拋光壓力(Pa)；V為襯底相對拋光盤的線速度(m/s)。

Preston公式表明，針對玻璃襯底，工件材料去除率與拋光壓力和相對轉速成正比。但拋光盤的損耗、襯底的形狀等因素都集中在KP常系數(shù)中，意義不夠明確，因此其他學者在此基礎上對其進行了修正，如表1所示。

表1 修正后的材料去除模型

(2)塑性去除模型 采用粒度較小的磨粒對襯底表面加工，使磨粒切入的深度足夠小、加工面發(fā)生塑性流動的現(xiàn)象。塑性去除最重要的是通過相應的工件屬性尋找對應的脆塑性臨界切深，以此控制磨粒的切入深度小于臨界切深。Bifano等[9-11]根據(jù)壓痕斷裂力學理論建立了玻璃的臨界切深模型：

(2)

式中：dC為玻璃的臨界切深(nm)；E為襯底的楊氏模量(MPa)；H為襯底的顯微硬度(MPa)；KC為材料的斷裂韌性(MPa·nm1/2)。

Bifano建立的玻璃臨界切深模型除了與襯底的楊氏模量、顯微硬度有關系，還取決于材料的斷裂韌性。Scholz等[12]利用顯微壓痕法提出材料斷裂韌性的測試公式，同時利用該公式對硬脆性材料中的熔融石英、藍寶石、鈦酸鋇的斷裂韌性進行驗算分析，提高了公式應用的廣泛性，其得出的材料斷裂韌性公式為：

(3)

式中：κ為與金剛石壓頭的幾何形狀相關的常數(shù)，一般取0.036；P為載荷(N)；C為襯底表面壓痕的裂紋長度(nm)。

Bifano的臨界切深的理論模型材料僅限于玻璃，且模型采用的網(wǎng)格計數(shù)法具有一定主觀性，孫玉利[13]對其模型進行了修正，并根據(jù)修正后的公式測算了硅片的臨界切深為54.63 nm。修正公式為：

(4)

戴欣平等[14]建立了單顆圓錐狀磨粒的壓入模型，利用納米壓痕和劃痕測試相結合的方法，并借助白光干涉儀、掃描電子顯微鏡、透射電鏡等方法得出單晶藍寶石塑性去除的臨界切深為100 nm左右，為藍寶石襯底加工奠定了理論基礎。

(3)化學-機械耦合去除模型 借助堿性拋光液與襯底表面發(fā)生化學反應，生成一軟質層，再以磨粒微切削的作用去除材料。Zhao等[15]利用彈塑性接觸理論和化學分子動力學建立的材料去除速率數(shù)學模型，其模型為：

(5)

式中：dm為襯底材料表面分子或者原子的直徑(nm)；Vd為襯底與研磨墊的相對運動速度(m/s)；At為襯底與研磨墊的實際接觸面積(mm2)；η為發(fā)生化學作用的概率，其數(shù)值滿足0≤η≤1；γ為發(fā)生機械作用的概率，其數(shù)值滿足0≤γ≤1；χ為磨料的體積分數(shù)；D為磨料的直徑(μm)。

該模型通過拋光液的化學作用把襯底表面強鍵的分子轉換為弱鍵的分子物質，再利用磨料機械作用打破弱鍵所需要的能量，從分子尺度上去除材料。

2 磨粒加工方式

根據(jù)磨粒在加工過程中的運動形式，現(xiàn)有藍寶石襯底的磨粒拋光技術可分為游離磨料加工、固結磨料加工和半固結磨料加工3種。

2.1 游離磨料加工

將磨料分散到拋光液中，磨料呈“游離態(tài)”加工。它屬于“三體加工”，利用磨料對襯底表面的微切削與劃擦作用進行材料去除，其作用機理如圖1所示[16]。形狀各異的磨粒在拋光壓力作用下，一部分嵌入拋光盤中對襯底進行刻劃，達到微切削的作用；一部分持續(xù)以滾動的方式對襯底進行滾軋。在刻劃與滾軋的相互作用下，襯底表面的微裂紋不斷擴大直至崩裂實現(xiàn)去除。

圖1 游離磨料加工的作用機理Fig.1 Mechanism of free abrasive polishing

游離磨料加工具有加工設備簡單、參數(shù)調整方便等優(yōu)點，但也存在明顯不足：(1)磨料運動軌跡不可控，磨削力的大小和方向無規(guī)律，使襯底表面去除量不均，導致襯底表面質量及平整度差；(2)磨料處于游離狀態(tài)，加工中易產生飛濺，使磨料利用率降低并污染環(huán)境，加工成本高。

2.2 固結磨料加工

利用硬質結合劑將磨料固定于拋光盤上，依靠磨粒外露的鋒刃對襯底表面的耕犁作用去除材料，屬于“二體加工”。固結磨料加工的作用機理如圖2所示[17]。

圖2 固結磨料加工的作用機理Fig.2 Mechanism of fixed abrasive polishing

固結磨料加工的優(yōu)點是：磨料固定于拋光盤上，不易脫落，磨料利用率較高；可實現(xiàn)高速運動，磨粒的軌跡呈規(guī)律運行；結合劑硬度高，加工后襯底表面面形精度較好。固結磨料加工也存在不足：(1)固結磨具在制備過程中超細磨料分散不均勻且易團聚，導致襯底表面劃痕嚴重；(2)磨粒外露的鋒刃高度不等，易造成襯底表面及亞表面機械損傷，拋光效果不佳。

2.3 半固結磨料加工

以不飽和樹脂、藻酸鈉鹽[18]等軟質結合劑以及磁流變液的“陷阱”效應為代表，使磨粒在一定范圍內移動，同時又受到約束而形成半固結磨料加工，半固結磨料加工有效避免了大顆粒磨粒對工件表面造成的損傷，如圖3所示[19]。以“二體磨損為主、三體磨損為輔”，介于游離磨料與固結磨料之間，較大磨粒在壓力作用下，使周圍的磨粒發(fā)生遷移，較大磨粒逐漸陷入其余顆粒中，直至達到等高狀態(tài)。

圖3 半固結磨具的“陷阱效應”Fig.3 “Trap effect” of semi-fixed abrasive polishing tool

半固結磨料加工的優(yōu)點是：(1)可使用較大粒徑的磨料代替超細磨粒加工襯底，避免超細磨料團聚；(2)半固結拋光盤具有一定的彈性，使磨粒在一定的范圍內發(fā)生退讓而保持出刃高度一致，拋光表面質量較好，避免對襯底表面產生深度劃痕，實現(xiàn)對藍寶石高質量的柔性拋光。半固結磨料加工是一種比較理想的加工方法，但其盤面較軟，磨粒易脫落，存在加工效率低且壽命短等不足。

2.4 不同磨料加工方式的影響因素

磨料加工藍寶石襯底易受加工工藝參數(shù)(壓力、轉速、時間)、磨粒參數(shù)(種類、粒徑、濃度)等因素的影響。對于游離磨料加工，當拋光壓力過小時，與襯底接觸的磨料減少，不利于發(fā)揮磨料切削作用；拋光壓力適中時，有利于較多磨料對襯底進行滾軋和劃擦作用；拋光壓力過大時，襯底與拋光墊之間的間隙變小，粒徑較大的磨粒易對襯底產生損傷。加工轉速方面，當轉速過小時，磨料運動不充分，襯底與磨料接觸機會減少，導致材料去除率降低；拋光轉速適中時，襯底與磨料的接觸機會變多，使磨料對襯底的切削更聚集、均勻，對襯底的拋光效果較好；拋光轉速過大時，磨料還未產生切削作用，便在離心力的作用下引起飛濺，導致襯底拋光加工質量差。在恒定的拋光壓力及轉速條件下，由于襯底初始粗糙度較大，磨料的去除作用較為明顯，襯底拋光效果較好。隨著加工時間的延長，襯底表面粗糙度逐漸趨于穩(wěn)定。

對于固結磨料加工，當拋光壓力較小時，由于固結磨料外露的磨粒高度不一致使得有效磨粒數(shù)較少，導致材料去除率較低；拋光壓力較大時，固結磨料參與切削的數(shù)量增多，亦可提高化學反應所需的活化能，襯底材料去除率變大，但表面損傷是主要問題。對于拋光轉速較小時，磨料出刃高度不均，使襯底表面受力不均，轉速相對不平穩(wěn)，造成拋光效果差；拋光轉速較大時，襯底轉動相對平穩(wěn)，發(fā)揮切削作用的磨料變多，拋光性能變好。Wang等[20]通過單因素試驗法研究了拋光壓力、轉速對藍寶石襯底的材料去除率及表面粗糙度的影響規(guī)律，如圖4所示。

圖4 拋光轉速、壓力對藍寶石襯底材料去除率及表面粗糙度的影響Fig.4 Influences of polishing speed and pressure on sapphire substrate material removal rate and surface roughness

對于半固結磨料加工，當拋光壓力過小時，因磨粒粒徑不一致，藍寶石接觸磨料的數(shù)量較少，拋光效果較差；拋光壓力較大時，拋光盤的“陷阱”作用明顯，可兼顧表面質量和材料去除率，襯底拋光性能較優(yōu)；拋光壓力過大時，因盤面較軟，加工后襯底平整度較差。對于加工轉速方面，當拋光轉速過小時，磨粒對襯底的切削減弱，拋光效率較低；拋光轉速增大時，磨粒對襯底的切削作用明顯，拋光效果好。

對于不同的拋光技術，磨料的種類、粒徑和濃度也會對加工效果產生顯著影響。在磨粒種類方面，傳統(tǒng)的機械拋光主要采用硬度比藍寶石高或相當?shù)哪チ蟻砣コ牧?，在拋光中容易產生深劃痕?，F(xiàn)今基于機械-化學耦合的作用，大多采用硬度低于藍寶石的二氧化硅磨料，利用堿性拋光液或者二氧化硅與工件發(fā)生化學反應，生成一層硬度較低的軟質層，再由磨粒的機械作用去除。熊偉、Wu、林旺票等[19,21-22]均采用了二氧化硅對單晶藍寶石進行拋光，得到了較好的表面質量和較高的材料去除率。

Zhang、臧江龍、鄭坤等[23-25]通過實驗得出了襯底材料去除率隨著磨粒粒徑、濃度的增大而增大的結論。游離磨料的粒徑、濃度增大會增加磨料對工件的滾軋和劃擦。固結磨料的粒徑增大會引起耕犁效應加劇。固結磨料濃度過小時，外露的磨料數(shù)量少，導致磨料受力大而容易脫落，拋光盤損耗加大，襯底加工效果差；濃度過大時，對磨料的束縛能力變差，易增加拋光盤的損耗，影響其形狀精度和使用壽命，因此固結磨料的濃度適中才有利于襯底拋光。半固結磨料的粒徑增大會降低“陷阱效應”的作用，導致較大粒徑的磨料無法完全陷入，造成襯底加工表面劃痕明顯。

3 磨粒加工方式的比較分析

同等條件下，不同的磨粒加工方式對藍寶石襯底的表面粗糙度、材料去除率不一致，分析并對比不同的磨粒加工方式對藍寶石襯底拋光實現(xiàn)高效率、高質量、無污染的超精密加工研究具有指引作用。

kim等[26]對“三體加工”的游離磨料和“二體加工”的固結磨料拋光藍寶石襯底進行單因素實驗對比分析。隨著不同的工藝參數(shù)數(shù)值的增大，二者的材料去除率均提高，但是固結磨料始終高于游離磨料，如圖5所示。使用銅樹脂盤、鋁樹脂盤、錫樹脂盤、固結金剛石盤拋光襯底后的表面粗糙度分別為38.03、25.28、19.03、69.05 nm。游離磨料處于自由態(tài)，對襯底進行“滾軋”和“劃擦”的三體加工作用是由基盤和載物盤之間產生的。而固結磨料加工，其產生“耕犁”的二體加工作用對襯底材料去除貢獻較大，所以游離磨料拋光襯底的材料去除率較固結磨料低，但固結磨料外露的鋒刃高度差異明顯，易使襯底表面產生崩碎凹坑和“耕犁”痕跡，其拋光后表面粗糙度較游離磨料差。

Luo等[18]研究了固結磨料和半固結磨料對藍寶石襯底的拋光性能，得到金剛石固結磨料和半固結磨料對藍寶石襯底拋光的材料去除率為26.9、3.5 nm/min，表面粗糙度為99、3.7 nm。半固結磨料因其磨料可在適度范圍內移動，可使盤面磨粒外露的鋒刃高度保持一致對襯底加工，其能獲得的表面粗糙度效果較好，但因其盤面較軟，對襯底拋光材料去除率相對較低。

圖5 不同工藝參數(shù)下游離磨料和固結磨料拋光藍寶石襯底的材料去除率Fig.5 Material removal rate of sapphire substrate polished by free abrasive polishing and fixed abrasive polishing with different process parameters

4 總結與展望

目前，國內外研究者在單晶藍寶石襯底的磨粒拋光技術方面取得了一系列進展，但隨著藍寶石需求量的增大，對其加工質量的要求也不斷提升，必將對磨粒拋光提出更新的、更嚴格的要求。為了提高單晶藍寶石的磨粒精密加工技術，以下問題值得進一步深入研究：

1)新機理。當前磨粒加工技術的機理研究中，較多以游離磨料展開為主。通過相關工藝參數(shù)的調整及計算機仿真軟件等手段，揭示固結磨料及半固結磨料的加工機理，有效地提高單晶藍寶石高面形精度和高質量的表面。

2)新工藝。不同的磨粒加工方式加工單晶藍寶石較為單一化，參數(shù)變化種類較少。根據(jù)不同的磨粒加工方式的特點進行結合，制備多種組合式的復合結構磨具對單晶藍寶石襯底精密拋光，確定最優(yōu)的工藝參數(shù)組合。

3)裝備開發(fā)。研制新型拋光設備，提高設備拋光自動化程度，實現(xiàn)自動裝夾工件加工、拋光液自動檢測更換、拋光工具修整程序簡化且一鍵控制、降低拋光廢品率。

4)工程批量化。從整個加工工藝鏈角度出發(fā)研究單晶藍寶石拋光環(huán)節(jié)的銜接，實現(xiàn)全程加工自動處理，縮短單晶藍寶石整個加工工藝流程時間。