国产日韩欧美一区二区三区三州_亚洲少妇熟女av_久久久久亚洲av国产精品_波多野结衣网站一区二区_亚洲欧美色片在线91_国产亚洲精品精品国产优播av_日本一区二区三区波多野结衣 _久久国产av不卡

?

鹽析輔助水蒸氣蒸餾法對川芎揮發(fā)油提取的影響研究

2021-04-01 13:51閆璽鎂石莉堯高太祥
關(guān)鍵詞:正己烷川芎揮發(fā)油

閆璽鎂,石莉堯,高太祥,王 瑞

(山西中醫(yī)藥大學(xué),山西 晉中 030619)

川芎為傘形科植物川芎(Ligusticum chuanxiong Hort.)的干燥根莖。味辛,性溫,歸肝、膽、心包經(jīng),功效活血行氣,祛風(fēng)止痛。用于胸痹心痛,胸脅刺痛,跌撲腫痛,月經(jīng)不調(diào),經(jīng)閉痛經(jīng),癥瘕腹痛,頭痛,風(fēng)濕痹痛等[1]。川芎揮發(fā)油含量豐富,且為其主要有效成分之一,現(xiàn)代藥理研究表明,川芎揮發(fā)油具有鎮(zhèn)痛[2]、鎮(zhèn)靜[3]、改善血流變[4]、降低血壓[5]、解熱[6]、保護(hù)神經(jīng)細(xì)胞等作用[7]。其中丁烯基苯酞和藁本內(nèi)酯是川芎揮發(fā)油中含量較高的活性成分[8-9],是川芎的主要化學(xué)成分[10],常用來作為川芎揮發(fā)油質(zhì)量的評價(jià)指標(biāo)[11],但在以往的研究中多用相對含量進(jìn)行比較[12-14]。本研究初次采用選擇離子(SIM)掃描模式對丁烯基苯酞和藁本內(nèi)酯的含量進(jìn)行計(jì)算,對傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾法及鹽析輔助水蒸氣蒸餾法提取揮發(fā)油進(jìn)行質(zhì)量比較。

1 儀器與試藥

7890B-5977B 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析儀(GC-MS,安捷倫公司);ZDHW 型調(diào)溫電熱套(北京中興偉業(yè)儀器有限公司);JM-B10001 型電子天平(余姚市銘重校驗(yàn)設(shè)備有限公司);萬能粉碎機(jī)(浙江紅景天工貿(mào)有限公司);AB135-S 電子天平(十萬分之一,瑞士METTLER 公司)。川芎飲片(批號20181227,北京同仁堂藥店);正己烷(色譜純,批號20190109)、磷酸氫二鈉(批號20170110),天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;丁烯基苯酞(D057180321)、藁本內(nèi)酯(G101181106),成都瑞芬思生物科技有限公司;氯化鈉(批號20151010)、無水硫酸鈉(批號20120608),天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司。

2 方 法

2.1 揮發(fā)油的測定條件

2.1.1 色譜條件 色譜分離采用HP-5MS 毛細(xì)管色譜柱,載氣為氦氣,以1 mL/min 恒定的流速通過HP-5MS 毛細(xì)管柱,進(jìn)樣量1 μL,進(jìn)樣口溫度250 ℃。柱溫程序1:初始溫度50 ℃,保持5 min,以20 ℃/min 升至90 ℃,保持3 min;再以5 ℃/min升至140 ℃,保持2 min;然后以1 ℃/min 升至160 ℃,保持5 min;最后以1 ℃/min 升至170 ℃,保持2 min。柱溫程序2:初始溫度150 ℃,保持5 min,以2 ℃/min 升至160 ℃,保持15 min。

2.1.2 質(zhì)譜條件 離子源:電子轟擊離子源(EI);離子源溫度:230 ℃;接口溫度:280 ℃;四級桿溫度:150 ℃;檢測電壓:70 eV;Scan 掃描模式質(zhì)量掃描范圍(m/z):50~300 amu。SIM 模式掃描。結(jié)果見表1。

表1 SIM 掃描模式

2.2 對照品溶液的制備

取丁烯基苯酞和藁本內(nèi)酯適量,精密稱定,用正己烷溶解成濃度分別為0.554 mg/mL 和2.32 mg/mL的丁烯基苯酞和藁本內(nèi)酯對照品貯備液。將丁烯基苯酞稀釋成濃度為0.005、0.02 0.04、0.06、0.08、0.10、0.14 mg/mL 的對照品溶液,將藁本內(nèi)酯稀釋成濃度為0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6 mg/mL 的對照品溶液。將對照品溶液用GC-MS 分析,采用柱溫程序2 和SIM 掃描模式,利用Agilent masshunter workstation 定量分析軟件做標(biāo)準(zhǔn)曲線,用于后續(xù)實(shí)驗(yàn)含量測定。

2.3 川芎揮發(fā)油的提取

2.3.1 水蒸氣蒸餾法(A)提取川芎揮發(fā)油 稱取川芎粉末(過3 號篩)50 g,置1000 mL 圓底燒瓶中,加入9 倍量水浸泡2 h,提取6 h,平行制備3份樣品,收集揮發(fā)油提取器中的油水混合物。用正己烷萃取3 次,每次7 mL,合并萃取液,定容至25 mL。搖勻,用0.22 μm 微孔濾膜濾過,取適量提取液于進(jìn)樣瓶中,置于GC-MS 自動(dòng)進(jìn)樣器中,采用Scan 全掃描模式和升溫程序1 進(jìn)行定性分析,采用SIM 掃描模式和升溫程序2 進(jìn)行定量分析。

2.3.2 磷酸氫二鈉輔助水蒸氣蒸餾法(B)提取川芎揮發(fā)油 稱取川芎粉末(過3 號篩)50 g,置1000 mL 圓底燒瓶中,加入0.4%磷酸氫二鈉溶液450 mL。浸泡2 h,提取6 h,平行制備3 份樣品,收集揮發(fā)油提取器中的油水混合物。用正己烷萃取3 次,每次7 mL,合并萃取液,定容至25 mL。搖勻,用0.22 μm 微孔濾膜濾過,取適量提取液于進(jìn)樣瓶中,置于GC-MS 自動(dòng)進(jìn)樣器中,分別用Scan 全掃描模式和SIM 掃描模式進(jìn)行定性和定量分析[15]。

2.3.3 氯化鈉輔助水蒸氣蒸餾法(C)提取川芎揮發(fā)油 稱取川芎粉末(過3 號篩)50 g,置1000 mL圓底燒瓶中,加入5%氯化鈉溶液450 mL,浸泡2 h,提取6 h,平行制備3 份樣品,收集揮發(fā)油提取器中的油水混合物。用正己烷萃取3 次,每次7 mL,合并萃取液,定容至25 mL。搖勻,用0.22 μm 微孔濾膜濾過,取適量提取液于進(jìn)樣瓶中,置于GC-MS 自動(dòng)進(jìn)樣器中,分別用Scan 全掃描模式和SIM 掃描模式進(jìn)行定性和定量分析[16]。

2.4 揮發(fā)油稱重

按“2.3.1、2.3.2、2.3.3”項(xiàng)方法分別制備1 份油水混合物,分別用5 mL 正己烷萃取,在己烷層加入適量無水硫酸鈉,過濾,稱重。另取一份與油水混合物同體積的水,平行操作,按照揮發(fā)油質(zhì)量(mg)=含揮發(fā)油正己烷總質(zhì)量(mg)-不含揮發(fā)油正己烷質(zhì)量(mg),計(jì)算揮發(fā)油質(zhì)量。

3 結(jié)果

3.1 定性分析

經(jīng)GC-MS 分析,通過與NIST 譜庫比對,在川芎揮發(fā)油中鑒別出19 種化合物,見表2。Scan掃描模式總離子流圖見圖1~3。

由圖1~圖3 及表2 可知,水蒸氣蒸餾法提取的揮發(fā)油所含化合物的種類最多。水蒸氣蒸餾得到17 種,磷酸氫二鈉輔助水蒸氣蒸餾法得到15種化合物,氯化鈉輔助水蒸氣蒸餾法得到15 種化合物,但三者化合物種類比較差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

表2 川芎揮發(fā)油成分分析

圖1 水蒸氣蒸餾法提取川芎揮發(fā)油Scan 掃描模式TIC 圖

圖2 磷酸氫二鈉輔助水蒸氣蒸餾法提取川芎揮發(fā)油Scan 掃描模式TIC 圖

圖3 氯化鈉輔助水蒸氣蒸餾法提取川芎揮發(fā)油Scan 掃描模式TIC 圖

3.2 定量分析

水蒸氣蒸餾法、磷酸氫二鈉輔助水蒸氣蒸餾法、氯化鈉輔助水蒸氣蒸餾法所得的川芎中丁烯基苯酞和藁本內(nèi)酯的平均總含量分別為4.09 mg/g、4.15 mg/g、3.31 mg/g??芍?,氯化鈉輔助水蒸氣蒸餾法丁烯基苯酞和藁本內(nèi)酯提取率最高,但三組比較差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P>0.05)。SIM 掃描模式總離子流圖見圖4-6,結(jié)果見表3。

圖4 水蒸氣蒸餾法提取川芎揮發(fā)油SIM 模式TIC 圖

圖5 磷酸氫二鈉輔助水蒸氣蒸餾法提取川芎揮發(fā)油SIM 模式TIC 圖

3.3 提取率

取“2.4”項(xiàng)下所得3 份樣品,按照公式計(jì)算川芎揮發(fā)油提取率,得到水蒸氣蒸餾法所得提取率為0.15%,氯化鈉輔助提取率為0.29%,磷酸氫二鈉輔助提取率為0.11%,氯化鈉輔助是水蒸氣蒸餾法提取率的1.9 倍,磷酸氫二鈉輔助水蒸氣蒸餾法會(huì)降低揮發(fā)油提取率(%)=揮發(fā)油質(zhì)量/原料質(zhì)量×100%揮發(fā)油的提取率。

表3 揮發(fā)油中丁烯基苯酞和藁本內(nèi)酯的含量

圖6 氯化鈉輔助水蒸氣蒸餾法提取川芎揮發(fā)油SIM 模式TIC 圖

4 討論

鹽析輔助提取揮發(fā)油是近年來新起的一種提取揮發(fā)油的方法[17-18],在傳統(tǒng)水蒸氣蒸餾的基礎(chǔ)上在水中加入鹽,以期提高揮發(fā)油的提取率。從分子角度看,由于鹽是強(qiáng)電解質(zhì),在溶液中電離為離子,產(chǎn)生電場。而在離子電場的作用下,極性較強(qiáng),具有較高介電常數(shù)的水分子容易與鹽離子形成締合分子,從而降低揮發(fā)油在水中的溶解度[19],提高提取率。川芎揮發(fā)油相對密度與水相近[20],其揮發(fā)油易分散在水中,量少時(shí)很難聚集成油滴,因此本研究將油水混合物一起收集,用正己烷萃取定容,通過GC-MS 的SIM 掃描模式結(jié)合批處理分析進(jìn)行定量。其定量與提取率計(jì)算均表明NaCl 可促進(jìn)川芎揮發(fā)油的提取,而Na2HPO4則沒有積極的影響,但揮發(fā)油中所含化合物的種類無明顯差異。綜上所述,鹽析輔助水蒸氣蒸餾法對川芎揮發(fā)油的提取影響不是很大。

研究還發(fā)現(xiàn),丁烯基苯酞和藁本內(nèi)酯的總含量與提取率成正相關(guān),萃取定容過程比過濾稱重?fù)p耗更小,結(jié)果更準(zhǔn)確,因此丁烯基苯酞和藁本內(nèi)酯可作為評價(jià)川芎揮發(fā)油的指標(biāo),為川芎揮發(fā)油質(zhì)量的評價(jià)提供依據(jù)。

猜你喜歡
正己烷川芎揮發(fā)油
下期要目
升血小板膠囊中連翹揮發(fā)油包合工藝研究
川芎茶調(diào)散治療耳鼻喉科疾病舉隅
紅花續(xù)斷膠囊中當(dāng)歸、川芎及大黃的薄層鑒別
安徽產(chǎn)薄荷揮發(fā)油提取工藝優(yōu)化研究
響應(yīng)面法優(yōu)化水蒸氣蒸餾提取牡丹根皮揮發(fā)油工藝*
基于傳感器的正己烷檢測與風(fēng)險(xiǎn)評估系統(tǒng)的設(shè)計(jì)
膽囊炎多食川芎黑豆
水蒸氣蒸餾法提取云木香中的揮發(fā)油
哨點(diǎn)監(jiān)測對預(yù)防LED行業(yè)中正己烷中毒的作用