劉沛 陳彩虹 吳詠樺

（漯河市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗(yàn)測試中心 河南漯河 462000）

1 前言

食品是人們生活中的必需品，食品質(zhì)量和安全關(guān)系到人們的身體健康和生活質(zhì)量?，F(xiàn)如今市場競爭十分激烈，部分商家為降低成本、提高經(jīng)濟(jì)效益，在食品生產(chǎn)加工過程中加入添加違規(guī)成分，嚴(yán)重忽視消費(fèi)者合法權(quán)益，侵占優(yōu)質(zhì)食品的市場，不利于我國食品市場的發(fā)展。

2 相關(guān)概念

2.1 食品理化檢驗(yàn)

食品理化檢驗(yàn)是食品安全檢驗(yàn)中的重要環(huán)節(jié)，與食品生物檢測共同組成食品安全檢測的完整體系。食品理化檢驗(yàn)的主要對象是食品中的添加劑、防腐劑等有害成分，同時也會對食品中的營養(yǎng)成分進(jìn)行分析，判斷生產(chǎn)廠家對食品的宣傳是否與實(shí)際相符，是否符合國家食品安全標(biāo)準(zhǔn)，是否存在化學(xué)污染問題或食源性病源，切實(shí)保證消費(fèi)者的健康和安全。

2.2 樣品前處理

食品安全檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)對食品的理化檢驗(yàn)主要采用樣品檢驗(yàn)的方式進(jìn)行，即在同一批次的食品中進(jìn)行隨機(jī)抽樣，根據(jù)樣品的平均檢驗(yàn)結(jié)果判斷該批次食品的合格情況。而預(yù)處理是食品樣品理化檢驗(yàn)的重要前置環(huán)節(jié)，能夠最大程度上消除樣品中的干擾因素，為后續(xù)的檢驗(yàn)工作創(chuàng)造理想的反應(yīng)環(huán)境，提高食品理化檢驗(yàn)的質(zhì)量。

3 食品樣品常見的前處理方法

3.1 固相萃取技術(shù)

固相萃取是指利用固體吸附劑將目標(biāo)樣品中的目標(biāo)物質(zhì)吸附，待目標(biāo)物質(zhì)與樣品分離后再進(jìn)行解吸附或洗脫，從而到達(dá)分離、收集樣品中目標(biāo)物質(zhì)的目的，實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物質(zhì)的提純。固相萃取技術(shù)是實(shí)驗(yàn)室中樣品前處理的重要方法之一，在實(shí)驗(yàn)室中得到廣泛的應(yīng)用。在實(shí)驗(yàn)中，固相萃取技術(shù)包含5個流程。

（1）選擇SPE小柱或?yàn)V膜，即根據(jù)待測物選擇固定相、根據(jù)待測物濃度大小選擇固定相規(guī)格的過程。如果待測物帶負(fù)電荷，則選擇陰離子交換填料，若帶正電荷，則選擇陽離子交換填料，若為中性，則選擇反相填料。

（2）活化，即提高萃取回收效率的重要步驟。經(jīng)過有機(jī)溶劑沖洗的小柱或?yàn)V膜能夠有效提高吸附劑表面的滲透性，提高吸附劑對待測物的保留值，提高萃取回收的效率。

（3）上樣，即樣品與吸附劑相結(jié)合的過程，不同的樣品需要不同的上樣方式，如待測物濃度較高時可先用緩沖液稀釋后進(jìn)行萃取，必要時可進(jìn)行酸堿水解反應(yīng)破壞蛋白質(zhì)結(jié)合后進(jìn)行萃取等。

（4）淋洗，即對小柱或?yàn)V膜進(jìn)行清洗的過程，通常使用清水、緩沖劑，必要時可在其中添加少量無機(jī)鹽、弱酸弱堿、有機(jī)溶劑等。

（5）洗脫待測物，即對固相吸附劑中的吸附物質(zhì)進(jìn)行洗脫，保證待測物的回收效率。

在實(shí)際應(yīng)用中，固相萃取技術(shù)具有效率高、成本低等優(yōu)勢，但也存在無法高效吸附纖維上雜質(zhì)的不足，在檢測含有大量纖維的樣品時，容易出現(xiàn)檢測結(jié)果偏離的問題。

3.2 蒸餾法

固相萃取技術(shù)是應(yīng)用固相吸附劑對待測物的吸附、截留、分離，利用吸附劑與待測物之間關(guān)于正負(fù)電荷向吸引的物理特征。蒸餾技術(shù)的原理是利用不同物質(zhì)的不同沸點(diǎn)，常用于液體混合物樣品的前處理和待測物分離。蒸餾是物質(zhì)在固定氣壓、氣溫條件下由液相轉(zhuǎn)為氣相，分離后冷卻收集的過程，實(shí)驗(yàn)中常根據(jù)液體混合物中不同物質(zhì)的沸點(diǎn)不同來進(jìn)行控溫分層收集，是實(shí)驗(yàn)室中處理、分離樣品的重要方法之一。

在實(shí)驗(yàn)室操作過程中，常用的蒸餾法包括常壓蒸餾、真空蒸餾、掃描型蒸餾、共沸型蒸餾與精細(xì)型蒸餾等多種形式。在實(shí)施過程中需要注意對溫度的控制，在待測物的沸程范圍內(nèi)進(jìn)行蒸餾，注意對餾頭的處理和分離。在蒸餾正式進(jìn)入待測物沸程前，需準(zhǔn)備接收瓶接收餾頭，將沸點(diǎn)較低、先一步被蒸出的部分分離出來；待餾頭蒸完后，蒸餾溫度趨于穩(wěn)定，此時可更換接收瓶、提升蒸餾溫度，正式開始接收蒸餾目標(biāo)；待測物蒸出后，若維持相應(yīng)的加熱溫度，則不會有餾液繼續(xù)蒸出，且會出現(xiàn)溫度突然下降的情況，這是蒸餾完畢的信號，應(yīng)停止蒸餾，避免蒸干導(dǎo)致餾瓶破裂。

3.3 化學(xué)分離法

化學(xué)分離法是一類應(yīng)用物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)來進(jìn)行分離、提純的技術(shù)，包含諸多細(xì)節(jié)技術(shù)，如結(jié)晶和沉淀、離子交換、色譜分析、電滲析、電化學(xué)分離法、鹽析等。在食品理化檢驗(yàn)過程中，常用的化學(xué)分離法主要包括皂化法、沉淀分離法、掩蔽法等數(shù)種。

皂化技術(shù)在食品理化檢驗(yàn)中常用于油脂含量較多的樣品分離處理。皂化法是一種酯類的水解反應(yīng)，利用酯在堿性環(huán)境下水解得到醇和羧酸鹽，再進(jìn)行目標(biāo)物質(zhì)的提取。

沉淀分離技術(shù)在食品理化檢驗(yàn)中常用于溶解度差異較大的樣品分離，屬于從混合液相中分離出固相的過程，通常通過升高溫度、形成難容化合物等方式來實(shí)現(xiàn)固相的飽和析出。

掩蔽技術(shù)在食品理化檢驗(yàn)中常用于絡(luò)合滴定，這種方法的利用率較低，因?yàn)槿菀壮霈F(xiàn)干擾因素丟失的問題。

色譜分離法，也稱層析分離技術(shù)，在食品理化檢驗(yàn)中常用于不同分配系數(shù)混合物樣品的分離處理。色譜分離技術(shù)利用的是固相、液相混合物質(zhì)在混合狀態(tài)下對不同波長色光的反應(yīng)，分解效果優(yōu)秀，反應(yīng)靈敏，成本低，干擾因素少，是食品理化檢驗(yàn)中常見的前處理技術(shù)。

3.4 微波消解法

微波消解是一種應(yīng)用離子導(dǎo)電性、分子極化特點(diǎn)對物質(zhì)直接進(jìn)行加熱分解的技術(shù)，分解速度快，加熱均勻。微波消解技術(shù)的加熱速度比常規(guī)的加熱法快10～100倍，這種技術(shù)已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于樣品前處理環(huán)節(jié)，是食品理化檢驗(yàn)中的重要技術(shù)。食品理化檢驗(yàn)環(huán)節(jié)中，主要測定食品的蛋白質(zhì)、微量元素、有機(jī)物、添加劑、防腐劑等含量，在常規(guī)加熱法處理過程中重金屬元素、蛋白質(zhì)等含量損失較大，檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度較低。

借助微波消解法能夠有效避免常規(guī)加熱法的不足，提高樣品的處理效果，為后續(xù)的理化檢驗(yàn)工作創(chuàng)造更理想的反應(yīng)環(huán)境，保證檢驗(yàn)成果的質(zhì)量和效率。

4 食品理化檢驗(yàn)前樣品處理的注意事項(xiàng)

在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行食品理化檢驗(yàn)的正式操作前，實(shí)驗(yàn)人員需要根據(jù)樣品的實(shí)際情況、處理需求進(jìn)行檢驗(yàn)方法的選擇，并根據(jù)檢驗(yàn)方法和樣品實(shí)際情況進(jìn)行試驗(yàn)的前處理。

4.1 謹(jǐn)慎選取樣品處理模式

食品理化檢驗(yàn)中選擇合適的樣品處理模式十分重要，是整個檢驗(yàn)工作的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。樣品處理模式的選取將直接影響到整個食品安全檢驗(yàn)工作的質(zhì)量和效率，影響食品安全檢驗(yàn)的有效性?，F(xiàn)階段，我國在食品安全檢驗(yàn)中存在重視有機(jī)物成分檢驗(yàn)、輕視無機(jī)物成分檢驗(yàn)的現(xiàn)象，檢驗(yàn)方法更多圍繞有機(jī)物成分展開，這些方法對實(shí)驗(yàn)環(huán)境溫度、壓強(qiáng)等條件有一定的要求，需要實(shí)驗(yàn)室工作人員做好調(diào)節(jié)工作，創(chuàng)造更適合食品理化檢驗(yàn)的環(huán)境。此外，實(shí)驗(yàn)室工作人員需在理化檢驗(yàn)開始前先了解、掌握檢驗(yàn)操作的具體流程和步驟，必要時可提前演練，保證整個實(shí)驗(yàn)過程中少出錯誤，確保理化檢驗(yàn)獲取數(shù)據(jù)的有效性。

4.2 選取適宜的試劑、管控樣品質(zhì)量

在食品理化檢驗(yàn)前處理環(huán)節(jié)操作中，實(shí)驗(yàn)室工作人員需要選擇適量的樣品、藥品試劑來開展實(shí)驗(yàn)，避免多取導(dǎo)致浪費(fèi)，避免少取導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確。根據(jù)食品理化檢驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)室操作可知，樣品質(zhì)量應(yīng)控制在0.2～0.5 g范圍內(nèi)，這是相關(guān)研究人員長期操作得出的經(jīng)驗(yàn)參數(shù)，具體每一種樣品的質(zhì)量選擇克數(shù)，需要實(shí)驗(yàn)室工作人員根據(jù)具體的食品、形態(tài)、待測物濃度范圍等參數(shù)進(jìn)行衡量。與樣品質(zhì)量一致，實(shí)驗(yàn)藥品、試劑的使用量選擇也需要實(shí)驗(yàn)室工作人員根據(jù)樣品理化檢驗(yàn)反應(yīng)所需進(jìn)行衡量，在保證理化檢驗(yàn)工作質(zhì)量的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室藥品、試劑成本控制。

4.3 適當(dāng)選取消解方法

微波消解法是實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行食品理化檢驗(yàn)樣品前處理的重要消解方法，能夠有效保證重金屬等常規(guī)加熱消解處理中易損失部分的處理效果，能夠有效提高消解處理的速率，提高實(shí)驗(yàn)室中食品理化檢驗(yàn)樣品的處理速度。同樣，微波消解法并不是適用于所有食品樣品前處理的技術(shù)，應(yīng)用這種技術(shù)的前提條件是樣品具備吸收微波的能力，因此需要實(shí)驗(yàn)室工作人員根據(jù)樣品的實(shí)際情況、需求進(jìn)行選擇。

4.4 保證實(shí)驗(yàn)室容器、儀器狀態(tài)

食品理化檢驗(yàn)樣品前處理的整個工作流程并不復(fù)雜，但也需要實(shí)驗(yàn)室承裝樣品的容器和處理樣品的儀器能夠保持干凈、無菌、無雜質(zhì)的狀態(tài)，避免在樣品處理過程中混入新的雜質(zhì)或污染物，影響食品理化檢驗(yàn)的質(zhì)量。食品理化檢驗(yàn)是生產(chǎn)廠家所產(chǎn)出商品進(jìn)入市場前的重要檢測環(huán)節(jié)，若因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室容器、儀器清潔問題導(dǎo)致檢驗(yàn)結(jié)果超出合格范圍，會對商家產(chǎn)生重要的經(jīng)濟(jì)影響，使消費(fèi)者形成不必要的負(fù)面心理或恐慌，需要引起實(shí)驗(yàn)室管理團(tuán)隊的重視。

5 結(jié)論

綜上所述，在食品安全檢驗(yàn)過程中，樣品前處理是必不可少的環(huán)節(jié)，是保證食品理化檢驗(yàn)結(jié)果質(zhì)量和完成效率的關(guān)鍵，必須引起相關(guān)人員的重視。前處理能夠?yàn)槭称防砘瘷z測創(chuàng)造理想的環(huán)境，有利于工作人員控制試劑用量，提高食品檢驗(yàn)過程的準(zhǔn)確度和有效性。