江 良 朱 俊 萬 芬 袁 勇 饒宗旺

(中國輕工業(yè)陶瓷研究所 江西 景德鎮(zhèn) 333001)

前言

硅藻土是單細胞藻類的遺骸，其主要化學組成為二氧化硅，具有來源廣泛、儲量豐富及價格低廉等特點，其主要化學成分是無定型SiO2[1]。硅藻土內部有大量規(guī)則、大小一致的亞微米孔，因此具有比表面積大、吸附性好的特點，是一種耐化學腐蝕的優(yōu)良過濾材料，制備多孔陶瓷材料的理想原料[2-4]，廣泛用于空氣和水的凈化。

硅藻土是一種瘠性材料，成形性能差。紫砂是一種性能優(yōu)良的黏土礦物，具有很高的可塑性，較寬的燒成溫度范圍和獨特的雙重氣孔結構[5]，因此在硅藻土中加入部分紫砂制成的坯料，具備燒制成擁有高氣孔率和較高機械強度的多孔陶瓷材料的潛力。多孔陶瓷作為一種新型陶瓷功能材料，其結合了多孔材料和陶瓷材料的優(yōu)良性能應用于水處理工藝中具有化學性質穩(wěn)定、耐高溫腐蝕、持續(xù)工作時間長、孔隙率高、過濾效率良好等諸多優(yōu)點，目前已廣泛作為濾水器元件。

本實驗的研究目的是探討以硅藻土為基礎材料，紫砂為輔料，添加復合造孔劑制備硅藻土、紫砂復合多孔過濾陶瓷。研究了該復合多孔陶瓷不同高溫下燒結過程中顯氣孔率、吸水率和沖擊韌性，收縮率的變化，并對晶相、微孔結構進行了表征。

1 實驗部分

1.1 原料及試劑

采用天津福晨化學試劑廠公司生產的化學純硅藻土，保靖紫砂，采用淀粉和碳酸氫鈉作為復合造孔劑，星子高嶺土為燒助結劑。

表1 硅藻土和紫砂的化學組成(質量%)Table 1 Chemical composition of diatomite and red rorcelain(%)

1.2 儀器設備

粉末壓樣機，ZHY701，北京眾合創(chuàng)業(yè)科技發(fā)展有限公司；高溫燒制爐，KSL-1200X，合肥科晶材料技術有限公司；JSM-6390型掃描電子顯微鏡，用于觀察樣品微觀形貌；采用D8Advance型X射線衍射儀(XRD)，用于分析樣品物相組成。利用熒光分析儀測試樣品的化學組成。

1.3 樣品制備

將過100目篩紫砂與淀粉-碳酸氫鈉復合造孔劑、硅藻土和高嶺土充分混合，加入適量的水攪拌均勻后成球造粒，粒徑在2～10 mm，然后在110 ℃溫度下烘干2 h左右。研究不同溫度對復合多孔材料的性能影響，取50 g硅藻土和15 g高嶺土，復合造孔劑40%和紫砂10%，將成球顆粒分別在950 ℃、1 000 ℃、1 080 ℃和1 130 ℃條件下煅燒，并對隨爐冷卻后復合多孔陶粒的密度、吸水率、微觀結構以及晶體礦物組成等進行檢測。

2 結果與討論

2.1 燒結溫度對多孔過濾陶瓷吸水率和顯氣孔率的影響

多孔過濾陶瓷樣品顯氣孔率和吸水率隨燒結溫度的變化曲線如圖1所示。從圖1可以看出，隨著燒結溫度從900 ℃升到1 000 ℃的提高，顯氣孔率從69.5%提高到了72.6%，然后降低到16.3%。這可能是由于在1 000 ℃時紫砂和硅藻土發(fā)生分解，從而增加了空隙；而后繼續(xù)升溫到1130 ℃，吸水率和顯氣孔率均開始急劇下。

圖1 燒成溫度與吸水率和顯氣孔率的關系

2.2 燒結溫度對多孔過濾陶瓷的收縮率和沖擊韌性的影響

多孔過濾陶瓷樣品燒成溫度與收縮率和沖擊韌性的變化曲線如圖2所示，從圖中可以看出收縮率與沖擊韌性顯氣化率變化。前者隨著溫度升髙，先緩慢增大在1 050 ℃達到峰值，樣品結構最致密，收縮率和物理強度達到最大值，與顯氣孔率降至最低相契合；超過陶瓷燒結溫度，樣品開始出現“過燒”現象，因此在1 000 ℃最佳燒結溫度，此時沖擊韌性為2.53 KJ/m2。

圖2 燒成溫度與收縮率和沖擊韌性的關系

3 多孔陶粒的性能表征

3.2 復合多孔過濾陶瓷的微觀結構

圖3為復合多孔過濾陶瓷1 000 ℃的微觀結構，從圖中可以看出，陶瓷樣品中存在著大量的空隙，從圖3(a1)可以看出，孔徑為1～6 μm左右；從圖3(a2)可以明顯看出，這些微孔基本都分散于片狀的硅藻土上，陶瓷樣品的邊緣出現燒結的現象，結構較為致密。

3.2 復合多孔過濾陶粒的XRD分析

1 000 ℃燒結的復合多孔陶瓷的X射線衍射圖譜如圖3從圖中可以看出，圖譜中在2θ為20.8°、50.1°和59.9°等出現較為突出的衍射峰，通過PDF卡片對應，可以發(fā)現為石英晶相，而對應的2θ為21.7°和35.9°出現少許的衍射峰，經過PDF卡片的對比，發(fā)現對應于是方石英晶相，這說明在1 000 ℃燒結時，硅藻土中的SiO2相已經大部分轉變?yōu)槭?，因為紫砂的加入，使得燒結溫度降低，從而造成部分的石英晶相開始向方

石英轉變。結合樣品的掃描電鏡分析結果，在1 000 ℃溫度下，硅藻土中的無定型SiO2開始大量的轉變?yōu)槭?，且由于紫砂溫度降低，產生液相有助燒作用，部分石英開始轉化為方石英，因此SEM中樣品邊緣開始出現熔融現象。

4 結論

(1)隨著燒結溫度從900 ℃升到1 000 ℃時，顯氣孔率從69.5%提高到了72.6%，繼續(xù)升溫到1 130 ℃后降至16.3%；吸水率則一直下降。

(2)隨著溫度升髙，沖擊韌性緩慢增大，在1 050 ℃達到峰值，樣品結構最致密，收縮率和物理強度達到最大值樣品開始出現“過燒”現象，因此在1 000 ℃最佳燒結溫度，此時沖擊韌性為2.53 KJ/m2。

(3)燒結溫度為1 000 ℃時，可獲得性能良好的硅藻土摻雜紫砂基多孔陶粒材料。吸水率63.5%，顯氣孔率高達72.6%、沖擊韌性為2.53 KJ/m2、孔徑在1～6μm的多孔陶瓷過濾材料。