蔣靜怡 ，魏 丹，賀瀟宇，龐文生，胡 娟 ,2

（（1.福建中醫(yī)藥大學藥學院，福州350122；2.福建中醫(yī)藥大學附屬第二人民醫(yī)院，福州350003））

太子參系石竹科植物孩兒參Pseudostellaria heterophylla(Miq.)Pax ex Pax et Hoffm.的干燥塊根，具有益氣健脾，生津潤肺的功效[1]。太子參含有糖類、苷類、環(huán)肽類、氨基酸等多種成分，主要有降低血糖、血脂[2]，改善胰島素抵抗，心肌保護、免疫調(diào)節(jié)，抗氧化等藥理作用[3]，其中發(fā)揮降低血糖、血脂、改善胰島素抵抗，心肌保護、增加免疫、抗疲勞等作用的化學成分為太子參多糖[4]，因此太子參多糖含量在太子參質(zhì)量評價中占重要地位。

太子參藥材的主產(chǎn)區(qū)為福建柘榮、安徽宣州、貴州施秉[5]，主要有自然干燥和電熱干燥兩種方式。自然干燥受天氣的影響較大，采收季節(jié)如遇陰天下雨，太子參得不到及時干燥，導致霉變腐爛造成參農(nóng)經(jīng)濟損失。已有學者對太子參干燥方式進行研究[6-8]，蒸制后干燥、微波真空干燥、遠紅外干燥等方式，操作復雜，耗能多，成本高，不適用于實際生產(chǎn)；70°C～90°C 的熱風烘干方法可作為黔產(chǎn)太子參曬干方式的有益補充；課題組前期研究發(fā)現(xiàn) 50°C6 h-60°C17～18 h干燥的太子參樣品外觀性狀較好[9]，超過75°C烘干容易導致顏色變深，甚至發(fā)紅，遠低于黔產(chǎn)太子參所需的最佳溫度。探究其原因，太子參規(guī)格大小對電熱烘干工藝參數(shù)影響甚大。本文研究單個最粗部位直徑0.25 cm及以上重量占比≤40%，規(guī)格為小統(tǒng)太子參，確定其電熱烘干的最佳工藝參數(shù)。

1 材料與方法

1.1 儀器

DHG-9140A型電熱恒溫干燥箱 （上海精宏實驗設備有限公司）；CN-V3-3003型電子計數(shù)天平（廈門巨林儀器有限公司）；UV-3200型紫外分光光度計（上海美譜達儀器有限公司）；AE240S型分析天平 （梅特勒-托利多有限公司）；DK-98-ⅡA型水浴鍋（天津市泰斯特儀器有限公司）；80-2型臺式低速離心機 （上海醫(yī)療器械 （集團）有限公司）；HE83型水分測定儀（梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司）。

1.2 試劑

對照品：D-無水葡萄糖 （批號：110833-201908，中國食品藥品檢定研究院，分子式：C6H12O6，純度：99.9%，CAS：50-99-7）；分析純試劑：濃硫酸（批號：180922，西隴化工股份有限公司）、苯酚 （批號：20161018，西隴化工股份有限公司）、無水乙醇（批號：20200104，國藥集團化學試劑有限公司）。

1.3 藥材

太子參藥材購自福建柘榮。

1.4 實驗方法

1.4.1 分段式變溫干燥實驗

取預處理后的新鮮太子參藥材5 kg，平均分為5組，每組平均分為3份，每份0.5 kg。5組分別放置于實驗前熱風循環(huán)烘箱調(diào)整到需要的溫度（35、40、45、50、55°C），并讓烘箱空載運行1 h以上，使實驗用的烘箱的溫度穩(wěn)定在實驗所需的溫度。為保證受熱情況一致，只鋪一層，藥材均勻平鋪于不銹鋼網(wǎng)上后置于烘箱內(nèi)，平鋪厚度為0.9 cm左右，期間不需翻動，每隔1 h取出樣品測量其質(zhì)量，每次測量時間不超過40 s。烘至前后兩次樣品重量差接近時，分別升高溫度為45、50、55、60、65°C，烘至藥材含水量≤14%即可。

1.4.2 干基含水率及干燥速率的測定

樣品的含水量占該樣品不含水部分的百分率稱為干基含水率（g/g），計算方法為干基含水率=100%·（m-n）/n（樣品質(zhì)量 mg，烘后質(zhì)量 ng）。

干燥速率即單位時間內(nèi)蒸發(fā)的水分含量，計算公式為 Vt=（Mt-Mt-1）/△t， 式中 Vt為 t時刻樣品干燥速率（g·g-1·h-1），Mt、Mt-1 分別為 t、t-1 時刻時樣品的干基含水率（g/g），△t為時間間隔（h）。

1.4.3 外觀品相的測定

按文獻方法[9]，對不同溫度下干燥后太子參進行外觀品相評分。

1.4.4 水分及多糖含量測定

采用2020版《中國藥典》一部通則0832（第二法）中的方法測定水分含量；按文獻方法[10]，測定多糖含量。

1.4.4.1標準曲線的繪制

精密稱取D-無水葡萄糖16.37 mg，加水溶解并定容至200 mL容量瓶中，混勻，得濃度為81.85μg/mL的對照品儲備液。分別精密吸取對照品儲備液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0 mL 置于 10 mL 容量瓶中，加水定容至刻度線，得葡萄糖濃度為24.56、32.74、40.93、49.11、57.30、65.48、73.67 μg/mL 的系列標準溶液。分別精密吸取各對照品溶液l mL，置10 mL具塞試管中，精密加入5%苯酚溶液l mL，搖勻；迅速加入硫酸溶液5 mL，搖勻。置沸水浴中加熱20 min，取出，置冰浴中冷卻5 min。于486 nm以試劑空白為參比測定吸光度。以葡萄糖濃度（μg/mL）為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。

1.4.4.2供試品溶液的制備

取本品粉末（過三號篩）約1.000 g，置于索氏提取器中，精密稱定，加入90%乙醇100 mL，95℃水浴加熱3 h，棄去乙醇溶液，藥渣揮干乙醇。藥渣連同紙筒置于圓底燒瓶中，準確加入100 mL蒸餾水，稱重；100℃水浴加熱回流提取2 h，冷卻至室溫，加水補重，混勻，離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘4000轉(zhuǎn)）15 min。精密量取上清液2 mL，置15 mL離心管中，精密加入無水乙醇10 mL，搖勻，冷藏1 h，取出，離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘4000轉(zhuǎn)）20 min，棄去上清液，（必要時濾過），沉淀加80%乙醇洗滌2次，每次8 ml，離心，棄去上清液，沉淀加熱水溶解，轉(zhuǎn)移至100 mL量瓶中，放冷，加水至刻度，搖勻，即得供試品溶液。

1.4.4.3多糖含量的測定

精密量取供試品樣品溶液各1 mL，分別置10 mL具塞試管中，照標準曲線制備項下的方法，自“精密加入5%苯酚溶液l mL”起，依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中含葡萄糖的重量，計算，即得（多糖含量以無水葡萄糖計）。實驗重復3次。

1.4.5 分段式變溫干燥工藝的優(yōu)選

采用綜合評分法[11]優(yōu)選分段式變溫干燥工藝，以干燥速率、外觀品相和多糖含量為評價指標，且干燥速率越高，外觀品相評分越高，多糖含量越高則干燥工藝越好。在數(shù)據(jù)處理時引用指標隸屬度，即指標隸屬度=(指標值-指標最小值)/(指標最大值-指標最小值)。根據(jù)各指標對太子參藥材的重要性，考慮以干燥速率占20%、外觀品相占30%、多糖含量占50%的權重，實驗綜合評分=干燥速率隸屬度×20%+外觀品相隸屬度×30%+多糖含量隸屬度×50%，總分為1.00分。

2 結(jié)果

2.1 干燥溫度對太子參干燥速率的影響

圖1（a）顯示了太子參分段變溫干燥曲線，相同時間下，溫度越高，干燥時間越短；不同溫度下，隨著時間的增加，太子參的干基含水率逐漸下降；升溫前太子參的干基含水率隨時間的增加而降低緩慢，升溫后干基含水率下降速度較升溫前有所增加，而后隨著干燥時間的增加，干基含水率下降速度減慢。圖1（b）顯示了在分階段變溫干燥條件下，提高溫度，可增大太子參干燥速率，從而使太子參干燥速率可以在相當長含水率范圍維持高位。這是因為溫度升高，物料內(nèi)部水分驅(qū)動力增大，加快水分溢出，增快干燥速率。

圖1 干燥特性曲線

2.2 干燥溫度對太子參外觀品相的影響

對不同溫度干燥后的太子參進行顏色、表面皺縮程度、斷面質(zhì)地、斷面顏色對比分析，結(jié)果見表1，外觀品相最好的為 45°C8 h-55°C12 h 烘干及 50°C6 h-60°C10 h烘干，評分均為16分；外觀品相最差的是55°C5 h-65°C7 h，評分為 14 分；斷面顏色和干燥溫度基本無關，溫度對太子參表面顏色、表面皺縮程度及斷面質(zhì)地影響較大，溫度越高，表面顏色越深，皺縮程度越大，斷面質(zhì)地越好。

表1 不同溫度干燥太子參外觀品相評分表

2.3 干燥溫度對太子參水分及多糖含量的影響

2.3.1 標準曲線及回歸方程的建立

如圖2所示，以吸光值對葡萄糖濃度進行線性回歸，得到回歸方程：y=0.009x+0.0026（24.56～73.67 μg/mL，R2=0.9993）；表明方程的線性非常好。

圖2 葡萄糖標準曲線

2.3.2 重復性試驗

精密稱取同一太子參樣品，按 “1.4.4.1”和“1.4.4.2”項下方法，重復測定6次，從標準曲線上讀出供試品溶液中含葡萄糖的量，計算RSD為2.1%，表明該方法重復性良好。

2.3.3 穩(wěn)定性試驗

精密量取同一太子參樣品溶液，按標準曲線項下方法顯色，分別在 0、10、20、30、40、50、60、120 min 時測定吸光度，實驗重復6次，計算得RSD為1.9%，表明樣品溶液在2 h內(nèi)非常穩(wěn)定。

2.3.4 加樣回收率試驗

精密稱取同一太子參樣品約1.000 g，按“1.4.4.1”項下方法制備供試品溶液6份，各取1 mL，分別置6個10 mL具塞試管中，精密加入對照品溶液1.0 mL，照標準曲線制備項下的方法，自“精密加入5%苯酚溶液l mL”起，依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中含葡萄糖的重量，回收率分別為96.55%、97.38%、99.21%、97.30%、96.32%、96.98%。樣品平均回收率為97.29%，RSD為1.06%，表明本法準確可行。

2.3.5 水分及多糖含量的測定

如表2所示不同溫度干燥后，太子參藥材水分含量在12.62%～13.76%之間，均符合2020年版中國藥典不超過 14.0%的規(guī)定，55°C5 h-65°C7 h烘干樣品的水分含量最低，為12.62%；水分含量與溫度高低呈負相關趨勢。不同溫度干燥后，多糖含量在12.19%～16.12%之間，多糖含量最高的干燥工藝為45°C8 h-55°C12 h，含量為 16.12%；而 35°C12 h-45°C25 h、40°C8 h-50°C22 h、50°C6 h-60°C10 h、55°C5 h-65°C7 h干燥樣品多糖含量差異不顯著，含量分別為12.62%、12.91%、13.50%、12.19%；其中，55°C5 h-65°C7 h 干燥樣品多糖含量最低。

表2 不同溫度干燥太子參樣品水分及多糖含量測定結(jié)果

2.4 分段式變溫干燥工藝的優(yōu)選

對不同溫度干燥后太子參樣品進行綜合評價，結(jié)果如表3所示，太子參不同溫度干燥工藝的綜合評分差異較大，綜合評分最高的是45°C8 h-55°C12 h烘干樣品，其綜合評分為0.885，綜合評分最低的是55°C5 h-65°C7 h烘干樣品，其綜合評分為0.2。

表3 綜合評分

3 討論

太子參電熱干燥過程中，溫度對干燥時間和藥材質(zhì)量有重要影響。試驗條件下，35°C12 h-45°C25 h干燥表面皺縮程度小，但干燥時間長；55°C5 h-65°C7 h干燥時間縮短，但表面皺縮程度大，多糖含量低。

本次實驗所用新鮮太子參的直徑范圍為0.3～0.7 cm，直徑平均值為0.425 cm，干燥后直徑平均值為0.381 cm，根據(jù)太子參等級規(guī)格劃分為小統(tǒng)，其最佳干燥工藝參數(shù)為45°C8 h-55°C12 h。由于太子參藥材大小的差異，干燥溫度和時間不盡相同。結(jié)合本課題組前期研究，太子參藥材規(guī)格為中統(tǒng)時，其最佳工藝參數(shù)為 50°C6 h-55°C15 h；規(guī)格為大統(tǒng)時，其最佳干燥工藝參數(shù)為 50°C6 h-55°C18 h。