楊慧，賈文婷，金新文，吳洪斌

（新疆農(nóng)墾科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所農(nóng)產(chǎn)品加工重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，新疆石河子832000）

無(wú)核紫葡萄別名無(wú)核黑、馬紐卡，肉質(zhì)細(xì)膩，酸甜可口，因其無(wú)核食用方便、口感佳，深受消費(fèi)者青睞，現(xiàn)已在新疆天山北坡經(jīng)濟(jì)帶大面積種植[1]。無(wú)核紫葡萄糖含量和水分含量較高，貯藏過(guò)程中易腐爛變質(zhì)，因此脫水干制是葡萄加工的一個(gè)重要方式[2-3]。無(wú)核紫葡萄干富含多糖、氨基酸、維生素、黃酮、多酚等多種營(yíng)養(yǎng)成分和生物活性物質(zhì)，具有較高營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和保健功能[4-6]。目前，大量加工無(wú)核紫葡萄干的方法主要是自然蔭干曬干和熱風(fēng)干燥，前者操作簡(jiǎn)單，但耗時(shí)長(zhǎng)，占用空間大，且產(chǎn)品衛(wèi)生、質(zhì)量難以把控；后者干制效率低，能耗大，營(yíng)養(yǎng)成分損失大[7-8]。

氣體射流沖擊是一種有效、高速傳熱、耗時(shí)短的干燥方法，通過(guò)將有一定壓力和速度的加熱氣體直接沖擊物料表面，從而達(dá)到快速干燥的目的。與傳統(tǒng)熱風(fēng)干燥技術(shù)相比，它具有較高的對(duì)流換熱系數(shù)和干燥速度[9-11]。該技術(shù)已成功應(yīng)用于高精密度電器元件、紙張以及紡織等領(lǐng)域，近年來(lái)在烤鴨[12]、種子[13]、板栗[14]、胡蘿卜[15]、杏子[16]、苦瓜[17]、核桃[18]及葡萄[19]等研究中也有成功應(yīng)用，且效果顯著。

本文在前期氣體射流沖擊干燥無(wú)核紫葡萄小試基礎(chǔ)上，選擇溫度、風(fēng)速為影響因素，以花青素含量、VC含量、感官評(píng)分及干燥時(shí)間4個(gè)指標(biāo)為評(píng)價(jià)指標(biāo)，進(jìn)行響應(yīng)面Central-Composite中心組合試驗(yàn)，并根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)建立其多元二次項(xiàng)回歸模型，采用Design-expert分析軟件對(duì)4個(gè)回歸模型多目標(biāo)優(yōu)化聯(lián)合求解，進(jìn)而得到無(wú)核紫葡萄氣體射流沖擊干燥的最佳中試工藝參數(shù)，以期為新疆無(wú)核紫葡萄機(jī)械化制干提供理論支持。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料與試劑

無(wú)核紫葡萄：新疆石河子市果蔬批發(fā)市場(chǎng)，鮮樣可溶性固形物含量為19%～20%，平均濕基含水率80%以上，在恒溫恒濕的冷庫(kù)貯藏。

甲醇、正丁醇、鹽酸、二氯甲烷、異丙醇、甲酸、硫酸鐵銨、碳酸氫鈉、2，6-二氯靛酚（分析純）：沈陽(yáng)化學(xué)試劑廠；抗壞血酸標(biāo)準(zhǔn)品、花青素標(biāo)準(zhǔn)品（優(yōu)級(jí)純）：天津市大茂化學(xué)試劑廠。

1.2 試驗(yàn)設(shè)備

氣體射流沖擊干燥設(shè)備：中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)工學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品加工技術(shù)與裝備實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)研發(fā)；BL500A電子秤：上海亞津電子科技有限公司；DHG-9240A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱：上海精天科貿(mào)有限公司；BSA124S-CW分析天平：北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司；Agilent1100高效液相色譜儀：安捷倫科技有限公司；DFY-500高速萬(wàn)能粉碎機(jī)：浙江溫嶺市林大機(jī)械有限公司；KQ-400B超聲波清洗器：昆山市超聲儀器有限公司；Neofuge 13R離心機(jī)：力康發(fā)展有限公司。

1.3 試驗(yàn)設(shè)計(jì)與方法

1.3.1 工藝流程

工藝流程：選材→脫?！逑础鸀r干→稱重→裝盤(pán)→氣體射流沖擊干燥→無(wú)核紫葡萄干樣品→指標(biāo)測(cè)定。

用葡萄除梗機(jī)將無(wú)核紫葡萄脫梗，超聲波清洗后瀝水機(jī)瀝干，稱重，均勻平鋪在物料托盤(pán)上，后將托盤(pán)放入預(yù)熱的氣體射流沖擊干燥中試設(shè)備，按照試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案干燥至樣品含水率（15±0.5）%終止試驗(yàn)。

1.3.2 單因素試驗(yàn)

在前期小試基礎(chǔ)上，固定風(fēng)速為10 m/s，在不同干燥溫度（50、60、70℃及80℃）條件下，進(jìn)行無(wú)核紫葡萄氣體射流沖擊干燥中試試驗(yàn)，平行試驗(yàn)3次。固定溫度為 60℃，在不同風(fēng)速（5、10、15 m/s及 20 m/s）條件下進(jìn)行無(wú)核紫葡萄氣體射流沖擊干燥中試試驗(yàn)，平行試驗(yàn)3次。

1.3.3 響應(yīng)面優(yōu)化試驗(yàn)設(shè)計(jì)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，采用Central-Composite組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)，選取溫度（A，℃）、風(fēng)速（B，m/s）為自變量，以花青素含量、VC含量、感官評(píng)分、干燥時(shí)間為響應(yīng)值（取中位數(shù)），進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)，平行試驗(yàn)3次。試驗(yàn)設(shè)計(jì)見(jiàn)表1。

表1 Central-Composite組合試驗(yàn)因素水平表Table 1 Coding of factors and levels of Central-Composite

1.4 測(cè)定方法

含水率的測(cè)定采用烘干法測(cè)定，105℃烘干至恒重[20]；花青素含量的測(cè)定參考GB/T 22244-2008《保健食品中前花青素的測(cè)定》；VC含量的測(cè)定采用2，6-二氯靛酚滴定法。

1.5 感官評(píng)定方法

由10名食品專(zhuān)業(yè)人員組成評(píng)價(jià)小組，按照無(wú)核紫葡萄干感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)，見(jiàn)表2，分別從口感、色澤、香味及質(zhì)地4方面評(píng)分，總分20分。

表2 無(wú)核紫葡萄干感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)Table 2 The standard of sensory score for seedless purple raisins

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗(yàn)結(jié)果

單因素試驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 不同干燥參數(shù)對(duì)氣體射流沖擊干燥無(wú)核紫葡萄的影響Table 3 The influence of seedless purple grapes for different parameters

由表3可知，隨著溫度的升高，花青素、VC及感官評(píng)分均呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)，在50、80℃組均低于 60、70℃組，且有顯著性差異（p＜0.05），原因可能是在低溫條件下，干燥速率慢，耗時(shí)長(zhǎng)，導(dǎo)致花青素和VC流失加劇；在高溫條件下，花青素和VC在高溫下極不穩(wěn)定，易發(fā)生熱解。隨著溫度的升高，干物質(zhì)含量流失速率加快，所需干燥時(shí)間減少，但溫度過(guò)高使葡萄明顯褐變，影響感官評(píng)分。干燥時(shí)間各組間均差異顯著（p＜0.05）。

隨著風(fēng)速的增加，花青素、VC及感官評(píng)分均呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)，在10 m/s時(shí)達(dá)到最高值。風(fēng)速在5 m/s時(shí)，由于風(fēng)速偏低，干燥時(shí)間過(guò)長(zhǎng)造成各營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)流失嚴(yán)重，同時(shí)感官評(píng)分較低。在10 m/s～20 m/s階段，隨著風(fēng)速的增加，無(wú)核紫葡萄干花青素、VC含量顯著降低，分析原因可能是干燥過(guò)程中隨著風(fēng)速的提高，在單位時(shí)間內(nèi)無(wú)核紫葡萄接觸的氧氣更多，加快了花青素、VC氧化損失的速率。統(tǒng)計(jì)學(xué)多重組間分析結(jié)果顯示，花青素、VC和感官評(píng)分5 m/s和20 m/s與其他兩組間存在顯著性差異（p＜0.05），10、15 m/s兩組之間無(wú)顯著性差異（p＞ 0.05）；干燥時(shí)間除 5 m/s和其他 3 組（10、15、20 m/s）間存在顯著性差異（p＜0.05）外，其余各組之間差異均不顯著（p＞0.05）。綜合上述分析，溫度選擇60℃～70℃范圍，風(fēng)速選擇10 m/s～15 m/s范圍繼續(xù)試驗(yàn)。

2.2 響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，以溫度（A）、風(fēng)速（B）為自變量，花青素含量（Y1）、VC含量（Y2）、感官評(píng)分（Y3）、干燥時(shí)間（Y4）為響應(yīng)值進(jìn)行響應(yīng)面試驗(yàn)，試驗(yàn)方案及結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 4 Results and design of response surface methodology

響應(yīng)面試驗(yàn)結(jié)果經(jīng)Design-Expert 8.0軟件處理分析，采用二階模型，確定多元二次回歸方程：Y1=-731.6+21.99A+12.49B-0.06AB-0.16A2-0.35B2；Y2=-145.21+5.13A-1.68B+0.041AB-0.043A2-0.04B2；Y3=-227.97+7.18A+1.81B+0.031AB-0.058A2-0.153B2；Y4=475.96-10.92A-10.391B+0.02AB+0.079A2+0.356B2。

對(duì)上述回歸方程進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析及顯著性檢驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表5。

表5 回歸模型的方差分析及顯著性檢驗(yàn)Table 5 Statistical analysis and significance test of regression equation

由表5分析可知，上述4個(gè)方程模型回歸極顯著（p=0.003 8，0.000 2，0.000 6，0.000 5，均小于 0.01），失擬性不顯著（p=0.260 4，0.053 8，0.087 4，0.058 4，均大于0.05），說(shuō)明可用回歸方程進(jìn)行預(yù)測(cè)。4個(gè)回歸方程相關(guān)系數(shù) R2分別為 0.882 0、0.949 3、0.932 8、0.915 7，不良適配度僅有 0.118 0、0.050 7、0.067 2、0.084 3，充分顯示了響應(yīng)值與各變量之間的回歸系數(shù)呈現(xiàn)高比例，代表回歸線與回歸數(shù)據(jù)間的相對(duì)適配度較好，上述兩因素可解釋88.2%、94.9%、93.3%、91.6%的響應(yīng)值的變化，建立的模型準(zhǔn)確度高，說(shuō)明模型在概率a=0.01水平上能夠擬合試驗(yàn)數(shù)據(jù)，因此可用該回歸方程代替試驗(yàn)真實(shí)點(diǎn)對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。

圖1是溫度和風(fēng)速2個(gè)因素的交互作用圖。

圖1 溫度和風(fēng)速交互作用的響應(yīng)面圖和等高線圖Fig.1 The response surface and contour map of the interaction between the temperature and wind speed

可以看出，溫度與風(fēng)速的交互作用對(duì)VC含量影響顯著，對(duì)其余3個(gè)指標(biāo)影響均不顯著；通過(guò)三維圖可以看出，隨著溫度和風(fēng)速的增加，花青素含量、VC含量及感官評(píng)分都呈現(xiàn)先升高后降低，干燥時(shí)間呈先迅速降低后平緩的趨勢(shì)，分析原因由于溫度、風(fēng)速偏低，造成干燥時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，從而導(dǎo)致無(wú)核紫葡萄營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)過(guò)多流失從而導(dǎo)致感官品評(píng)得分較低，較高的溫度和風(fēng)速下雖可有效縮短干燥時(shí)間，但是過(guò)高的溫度和風(fēng)速會(huì)造成營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的熱解從而導(dǎo)致嚴(yán)重流失，因此過(guò)高或過(guò)低的各因素水平對(duì)無(wú)核紫葡萄干品質(zhì)和干燥時(shí)間均有不利影響，與響應(yīng)面分析及單因素試驗(yàn)結(jié)論相一致。

2.3 多目標(biāo)聯(lián)合求解和模型驗(yàn)證

由上述響應(yīng)面分析可知，如果溫度和風(fēng)速過(guò)高，雖可使干燥時(shí)間縮短，但干燥后無(wú)核紫葡萄干花青素含量、VC含量和感官評(píng)分較低；而溫度和風(fēng)速過(guò)低，干燥速率就會(huì)較小，干燥時(shí)間則會(huì)較長(zhǎng)，影響干燥效率。采用Design-expert分析軟件進(jìn)行多目標(biāo)聯(lián)合求解，其目標(biāo)函數(shù)是：

約束條件為：

得到花青素含量最大值為58.62 mg/100 g、VC含量最大值為14.80 mg/100 g、感官評(píng)分最大值為15.57分，干燥時(shí)間最小值為41.38 h，此時(shí)的中試工藝參數(shù)為溫度66.39℃、風(fēng)速12.59 m/s。為了驗(yàn)證模型方程的適用性，同時(shí)考慮到操作的方便性，將上述條件調(diào)整為溫度66℃、風(fēng)速13 m/s，平行進(jìn)行3組無(wú)核紫氣體射流沖擊干燥中試試驗(yàn)，最后得到的無(wú)核紫葡萄干花青素含量為 59.25 mg/100 g、VC含量為 14.26 mg/100 g、感官評(píng)分為14.6分，干燥時(shí)間為42 h，與預(yù)測(cè)值接近，優(yōu)化結(jié)果可靠。

3 結(jié)論

干燥溫度和風(fēng)速對(duì)氣體射流沖擊干燥無(wú)核紫葡萄花青素含量、VC含量、感官評(píng)分和干燥時(shí)間均有影響，并存在交互性。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)之上，通過(guò)響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì)確定了無(wú)核紫葡萄氣體射流沖擊干燥的最佳中試工藝為溫度66℃、風(fēng)速13 m/s。在此條件下，無(wú)核紫葡萄干花青素含量為59.25 mg/100 g、VC含量為14.26 mg/100 g、感官評(píng)分為14.6分，干燥時(shí)間為42 h，均與模型預(yù)測(cè)值非常接近。說(shuō)明采用響應(yīng)面法優(yōu)化，能較為準(zhǔn)確的預(yù)測(cè)試驗(yàn)結(jié)果，建立的回歸模型能真實(shí)地反應(yīng)溫度和風(fēng)速對(duì)無(wú)核紫葡萄干品質(zhì)與干燥時(shí)間的影響，說(shuō)明優(yōu)化后的工藝條件具有較好的實(shí)用價(jià)值，可為無(wú)核紫葡萄機(jī)械制干和品質(zhì)監(jiān)測(cè)提供參考。