王斌 梁偉龍 林欽賢 康志英 王其豐

摘 要 目的：優(yōu)化酒制延胡索的微波炮制工藝。方法：采用高效液相色譜法測(cè)定微波炮制酒制延胡索中原阿片堿、鹽酸小檗堿、延胡索乙素的含量;采用熱浸法測(cè)定浸出物含量。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以微波炮制酒制延胡索的外觀性狀、浸出物和原阿片堿、鹽酸小檗堿、延胡索乙素含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，以黃酒量、悶潤(rùn)時(shí)間、火力大小、炮制時(shí)間為考察因素，采用正交試驗(yàn)法結(jié)合綜合加權(quán)評(píng)分法優(yōu)化炮制工藝并驗(yàn)證，同時(shí)與傳統(tǒng)酒制延胡索進(jìn)行比較。結(jié)果：原阿片堿、鹽酸小檗堿、延胡索乙素檢測(cè)進(jìn)樣量的線性范圍分別為0.100～1.500 μg（R 2=0.999 6）、0.012～0.188 μg（R 2=0.999 5）、0.050～0.750 μg（R 2=0.999 8）;精密度、穩(wěn)定性（12 h）、重復(fù)性試驗(yàn)的RSD均小于2%;加樣回收率分別為99.15%～100.34%（RSD=0.54%，n=6）、99.52%～100.78%（RSD=0.69%，n=6）、99.26%～99.79%（RSD=0.28%，n=6）。最優(yōu)微波炮制工藝為黃酒用量4 g（約藥材量的20%）、微波火力40%、悶潤(rùn)時(shí)間3 h、炮制時(shí)間3 min。3次驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果顯示，浸出物、原阿片堿、鹽酸小檗堿、延胡索乙素的含量分別為15.7%～16.1%、0.061%～0.063%、0.003%～0.004%、0.061%～0.063%;綜合評(píng)分分別為97.916、94.730、97.217分，RSD分別為0.42%、0.38%、0.46%（n=3）;與傳統(tǒng)酒制法比較，原阿片堿等成分的含量無(wú)顯著性差異，但微波炮制酒制延胡索無(wú)焦斑、焦屑。結(jié)論：所建含量測(cè)定方法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性好，可用于酒制延胡索中活性成分的定量分析;所得微波炮制工藝穩(wěn)定、可行，可用于酒制延胡索的炮制。

關(guān)鍵詞 微波炮制法;酒制延胡索;浸出物;原阿片堿;鹽酸小檗堿;延胡索乙素;正交試驗(yàn);高效液相色譜法

中圖分類(lèi)號(hào) R283;R917 文獻(xiàn)標(biāo)志碼 A 文章編號(hào) 1001-0408（2020）20-2503-05

DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2020.20.13

ABSTRACT? ?OBJECTIVE： To optimize the microwave processing technology of yellow wine-processed Corydalis yanhusuo. METHODS： The contents of opioid alkaloid， berberine hydrochloride and tetrahydropalmatine in C. yanhusuo processed with yellow wine were determined by HPLC. The contents of the extracts were determined by hot dipping method. Based on the single factor tests， using the appearance of yellow wine-processed C. yanhusuo with microwave processing technology， the contents of extract， opioid alkaloid， berberine hydrochloride and tetrahydropalmatine as indexes， with the amount of yellow wine， wetting time， microwave power and microwaving time as factors， the processing technology was optimized with orthogonal test combined with comprehensive weighted scoring method， and then validated and compared with traditional yellow wine-processed C. yanhusuo. RESULTS： The linear ranges of opioid alkaloid， berberine hydrochloride and tetrahydropalmatine were 0.100-1.500 μg （R 2=0.999 6）， 0.012-0.188 μg （R 2=0.999 5）， 0.050-0.750 μg （R 2=0.999 8）. RSDs of precision， stability （12 h） and repeatability tests were all less than 2%. The recoveries were 99.15%-100.34%（RSD=0.54%， n=6）， 99.52%-100.78%（RSD=0.69%， n=6）， 99.26%-99.79%（RSD=0.28%， n=6）.? The optimum microwave processing technology included that the amount of yellow wine was 4 g （about 20% of medicinal material amount）， microwave power was 40%， wetting time was 3 hour， processing time was 3 min. The results of three verification tests showed that the contents of extract， opioid alkaloid， berberine hydrochloride and tetrahydropalmatine were 15.7%-16.1%， 0.061%-0.063%， 0.003%-0.004% and 0.061%-0.063%. The comprehensive scores were 97.916， 94.730 and 97.217， and RSD were 0.42%， 0.38%， 0.46% （n=3）， respectively. Compared with traditional yellow wine processing technology， there was? no significant difference in the contents of opioid alkaloid and other components， but no scorched spot and crumbs was found in yellow wine-processed C. yanhusuo with microwave processing technology. CONCLUSIONS： Established method for content determination is simple， accurate， reliable and reproducible， and can be used for quantitative analysis of active components in yellow wine-processed C. yanhusuo. Optimized microwave processing technology is stable and feasible， and can be used for the processing of yellow wine-processed C. yanhusuo.

KEYWORDS? ?Microwave processing technology; Yellow wine-processed Corydalis yanhusuo; Extract; Opioid alkaloid; Berberine hydrochloride; Tetrahydropalmatine; Orthogonal test; HPLC

延胡索，別名元胡、玄胡索、玄胡等，始載于《本草拾遺》，為罌粟科植物延胡索Corydalis yanhusuo W. T. Wang的干燥塊莖[1]，其味辛、苦，性溫，歸肝、脾經(jīng)，具有活血、行氣、止痛的功效[2]。延胡索主要含有生物堿類(lèi)化學(xué)成分，其中原阿片堿、鹽酸小檗堿、延胡索乙素為其發(fā)揮鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜作用的活性成分[3]?，F(xiàn)代藥理研究表明，延胡索可作用于中樞神經(jīng)系統(tǒng)、心腦血管系統(tǒng)、消化系統(tǒng)和內(nèi)分泌系統(tǒng)，具有明顯鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜、降壓和抗心律失常的作用，對(duì)冠心病、心律失常、胃潰瘍等疾病有較好的療效，臨床應(yīng)用廣泛[4]。

目前，關(guān)于延胡索的炮制研究以醋制延胡索居多，且普遍以延胡索乙素為考察指標(biāo)[5-9]。雖然延胡索乙素含量較高，但單一成分仍難以保障延胡索炮制品的藥效與內(nèi)在質(zhì)量。延胡索生品中游離生物堿類(lèi)成分難溶于水，且不易煎出，止痛效果欠佳，但經(jīng)醋制、酒制后其生物堿類(lèi)成分的煎出量均有所提升，鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜作用明顯增強(qiáng)[9]。酒制延胡索功效偏于活血化瘀[10]，在上海[11]、湖南[12]、河南[13]、陜西[14]等地方炮制規(guī)范中均有收載。傳統(tǒng)酒制法為加入黃酒悶潤(rùn)后于鍋中炒干，但對(duì)炒制火力、炮制時(shí)間等條件的控制僅憑經(jīng)驗(yàn)操作，存在火候難控、飲片色澤不均勻、焦斑、含水量高、難以保存等弊端[15]。微波炮制中藥不僅操作簡(jiǎn)單、工藝可控，還能殺菌消毒[15]。加之在臨床實(shí)踐中發(fā)現(xiàn)，酒制延胡索的活血化瘀、止痛療效更好?；诖?，本研究建立了測(cè)定生物堿類(lèi)成分（原阿片堿、鹽酸小檗堿、延胡索乙素）含量的高效液相色譜法（HPLC）;同時(shí)結(jié)合臨床實(shí)際需求，采用微波炮制法炮制酒制延胡索，并以其外觀性狀、浸出物、生物堿的含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，以黃酒量、悶潤(rùn)時(shí)間、火力大小、炮制時(shí)間為考察因素，采用正交試驗(yàn)法結(jié)合綜合加權(quán)評(píng)分法對(duì)其微波炮制工藝進(jìn)行優(yōu)化，以期為延胡索炮制新技術(shù)的開(kāi)發(fā)提供參考。

1 材料

1.1 儀器

DIONEX Ultimate 3000型HPLC儀，包括雙三元高壓泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、紫外檢測(cè)器、柱溫箱[賽默飛世爾科技（中國(guó)）有限公司];DHG-9245A型電熱鼓風(fēng)干燥箱、HWS-28型電熱恒溫水浴鍋（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）;XS-204型萬(wàn)分之一電子天平、MX5型百萬(wàn)分之一電子天平[梅特勒-托利多國(guó)際貿(mào)易（上海）有限公司];G90F25CN3LN-C2型微波爐（廣東格蘭仕集團(tuán)有限公司）。

1.2 藥品與試劑

延胡索乙素對(duì)照品（批號(hào)：110726-201819，純度：99.8%）、原阿片堿對(duì)照品（批號(hào)：110853-201805，純度：99.6%）、鹽酸小檗堿對(duì)照品（批號(hào)：110713-201814，純度：86.7%）均購(gòu)自中國(guó)食品藥品檢定研究院;紹興黃酒（浙江圣塔紹興酒有限公司，批號(hào)：20181212，酒精度：10.0%）;乙腈為色譜純，冰乙酸、乙醇、氨水等均為分析純，水為超純水。延胡索藥材（批號(hào)：20200501）購(gòu)自浙江省東陽(yáng)市千祥中藥材市場(chǎng)，經(jīng)廣州市香雪制藥股份有限公司康志英制藥高級(jí)工程師鑒定為罌粟科植物延胡索C. yanhusuo W. T. Wang的干燥塊莖。

2 方法與結(jié)果

2.1 酒制延胡索的炮制

按照2015年版《中國(guó)藥典》（一部）延胡索[2]項(xiàng)下炮制方法炮制：延胡索藥材除去雜質(zhì)，洗凈，切厚片，于60 ℃干燥至水分合格（≤15.0%），得延胡索飲片，待用。

2.1.1 傳統(tǒng)酒制法 取上述延胡索飲片20 g，加入20%黃酒拌勻，悶透，置于鍋中用文火加熱，炒干，取出，放涼。

2.1.2 微波炮制法 取上述延胡索飲片20 g，加入適量黃酒拌勻，悶透，單層鋪于微波爐托盤(pán)上，加熱，干燥。

2.2 浸出物的測(cè)定

以50%乙醇為溶劑，按照2015年版《中國(guó)藥典》（四部）通則“2201”項(xiàng)下“醇溶性浸出物測(cè)定法——熱浸法”測(cè)定[16]。

2.3 生物堿類(lèi)成分的含量測(cè)定

2.3.1 色譜條件 色譜柱：依利特Sino Chrom ODS-BP（250 mm×4.6 mm，5 μm）;流動(dòng)相：乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（三乙胺調(diào)pH至6.0）（B），梯度洗脫（0～60 min，80%A→40%A;60～70 min，40%A→30%A;70～75 min，30%A→15%A）;檢測(cè)波長(zhǎng)：280 nm;流速：1.0 mL/min;柱溫：30 ℃;進(jìn)樣量：10 μL。

2.3.2 混合對(duì)照品溶液的制備 取原阿片堿、鹽酸小檗堿、延胡索乙素對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加甲醇制成上述成分質(zhì)量濃度分別為200、25、100 μg/mL的混合對(duì)照品溶液。

2.3.3 供試品溶液的制備 取“2.1.2”項(xiàng)下微波炮制酒制延胡索樣品粉末（過(guò)三號(hào)篩）約0.5 g，精密稱(chēng)定，加入濃氨試液-甲醇混合溶液（1 ∶ 20，V/V，下同）50 mL，稱(chēng)定質(zhì)量，冷浸1 h后加熱回流提取1 h，取出放冷，用濃氨試液-甲醇混合溶液補(bǔ)足減失的質(zhì)量，搖勻，濾過(guò)。精密量取續(xù)濾液25 mL，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻，經(jīng)0.45 μm濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。

2.3.4 陰性對(duì)照溶液的制備 除不加炮制樣品外，其余按“2.3.3”項(xiàng)下自“加入濃氨試液-甲醇混合溶液50 mL……經(jīng)0.45 μm濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液”操作，即得。

2.3.5 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 取上述混合對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照溶液各適量，按“2.3.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄色譜圖，詳見(jiàn)圖1。由圖1可知，各色譜峰均能實(shí)現(xiàn)基線分離，分離度均大于1.5;理論板數(shù)按延胡索乙素峰計(jì)均不低于3 000;陰性對(duì)照溶液對(duì)測(cè)定無(wú)干擾。

2.3.6 線性關(guān)系考察 分別精密量取“2.3.2”項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液0.5、1、2、3、4、5、7.5 mL，置于10 mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，得系列線性標(biāo)準(zhǔn)溶液。取上述系列線性標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，按“2.3.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積。以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)（X，μg）、峰面積（Y）為縱坐標(biāo)進(jìn)行線性回歸，結(jié)果見(jiàn)表1。

2.3.7 精密度試驗(yàn) 取“2.3.2”項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液適量，加甲醇稀釋5倍，按“2.3.1”項(xiàng)下色譜條件連續(xù)進(jìn)樣測(cè)定6次，記錄峰面積。結(jié)果，原阿片堿、鹽酸小檗堿、延胡索乙素峰面積的RSD分別為0.5%、1.1%、1.4%（n=6），表明儀器精密度良好。

2.3.8 穩(wěn)定性試驗(yàn) 取“2.3.3”項(xiàng)下微波炮制酒制延胡索樣品的供試品溶液適量，分別于室溫下放置0、2、4、6、8、12 h時(shí)按“2.3.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積。結(jié)果，原阿片堿、鹽酸小檗堿、延胡索乙素峰面積的RSD分別為1.1%、1.6%、0.7%（n=6），表明供試品溶液于室溫下放置12 h內(nèi)基本穩(wěn)定。

2.3.9 重復(fù)性試驗(yàn) 取“2.1.2”項(xiàng)下微波炮制酒制延胡索樣品粉末0.5 g，共6份，按“2.3.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，再按“2.3.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積并按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算各待測(cè)成分的含量。結(jié)果，原阿片堿、鹽酸小檗堿、延胡索乙素的平均含量分別為0.051%、0.003%、0.051%，RSD分別為0.8%、1.0%、1.5%（n=6），表明方法重復(fù)性良好。

2.3.10 加樣回收率試驗(yàn) 精密稱(chēng)取已知含量的微波炮制酒制延胡索樣品粉末0.25 g，共6份，分別按質(zhì)量比1 ∶ 1精密加入“2.3.2”項(xiàng)下混合對(duì)照品溶液適量，按“2.3.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，再按“2.3.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，記錄峰面積并計(jì)算加樣回收率。結(jié)果，原阿片堿、鹽酸小檗堿、延胡索乙素的加樣回收率分別為99.15%～100.34%（RSD=0.54%，n=6）、99.52%～100.78%（RSD=0.69%，n=6）、99.26%～99.79%（RSD=0.28%，n=6）。

2.3.11 樣品含量測(cè)定 分別取傳統(tǒng)酒制法、微波炮制法制得的酒制延胡索樣品粉末各適量，按“2.3.3”項(xiàng)下方法制備供試品溶液，再按“2.3.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)樣測(cè)定，平行操作3次，記錄峰面積并按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算各待測(cè)成分的含量。

2.4 單因素試驗(yàn)

2.4.1 黃酒量考察 取延胡索飲片，每份20 g，共5份，分別加入黃酒1、2、4、6、8 g（約藥材量的5%～40%）和適量水，拌勻，待輔料（水和黃酒，下同）吸盡后悶潤(rùn)2 h，單層鋪于微波爐托盤(pán)上，設(shè)定微波爐火力大小為30%，炮制時(shí)間為3 min，加熱后取出，放涼。按“2.3.11”項(xiàng)下方法測(cè)得3種生物堿類(lèi)成分的總含量分別為0.104 5%、0.112 1%、0.112 4%、0.115 7%、0.109 8%[3種生物堿類(lèi)成分的總含量=（原阿片堿質(zhì)量+鹽酸小檗堿質(zhì)量+延胡索乙素質(zhì)量）/飲片質(zhì)量×100%，下同]。結(jié)果，當(dāng)黃酒量為6 g時(shí)，3種生物堿類(lèi)成分的總含量最高，故選擇黃酒量4～8 g進(jìn)行后續(xù)研究。

2.4.2 悶潤(rùn)時(shí)間考察 取延胡索飲片，每份20 g，共5份，加入黃酒6 g和適量水，拌勻，待輔料吸盡后，分別悶潤(rùn)0.5、1、2、3、4 h，單層鋪于微波爐托盤(pán)上，設(shè)定微波爐火力大小為30%，炮制時(shí)間為3 min，加熱后取出，放涼。按“2.3.11”項(xiàng)下方法測(cè)得3種生物堿類(lèi)成分的總含量分別為0.106 8%、0.110 5%、0.114 6%、0.114 3%、0.110 4%。結(jié)果，當(dāng)悶潤(rùn)時(shí)間為2 h時(shí)，3種生物堿類(lèi)成分的總含量最高，故選擇悶潤(rùn)時(shí)間1～3 h進(jìn)行后續(xù)研究。

2.4.3 火力大小考察 取延胡索飲片，每份20 g，共5份，加入黃酒6 g和適量水，拌勻，待輔料吸盡后悶潤(rùn)2 h，單層鋪于微波爐托盤(pán)上，設(shè)定微波爐火力大小分別為20%、30%、40%、50%、60%，炮制時(shí)間為3 min，加熱后取出，放涼。按“2.3.11”項(xiàng)下方法測(cè)得3種生物堿類(lèi)成分的總含量分別為0.107 6%、0.114 5%、0.115 3%、0.115 7%、0.115 6%。結(jié)果，當(dāng)微波爐火力為50%時(shí)，3種生物堿類(lèi)成分的總含量最高，故選擇火力大小40%～60%進(jìn)行后續(xù)研究。

2.4.4 炮制時(shí)間考察 取延胡索飲片，每份20 g，共5份，加入黃酒6 g和適量水，拌勻，待輔料吸盡后悶潤(rùn)2 h，單層鋪于微波爐托盤(pán)上，設(shè)定微波爐火力大小為50%，炮制時(shí)間分別為1、2、3、4、5 min，加熱后取出，放涼。按“2.3.11”項(xiàng)下方法測(cè)得3種生物堿類(lèi)成分的總含量分別為0.110 3%、0.114 1%、0.114 6%、0.113 8%、0.114 0%。結(jié)果，當(dāng)炮制時(shí)間為3 min時(shí)，3種生物堿類(lèi)成分的總含量最高，故選擇炮制時(shí)間2～4 min進(jìn)行后續(xù)研究。

2.5 正交試驗(yàn)與驗(yàn)證

在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，以黃酒量（A）、悶潤(rùn)時(shí)間（B）、火力大?。–）、炮制時(shí)間（D）為考察因素，以微波炮制酒制延胡索的外觀性狀、浸出物以及原阿片堿、鹽酸小檗堿、延胡索乙素含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，采用L9（34）表進(jìn)行正交試驗(yàn)。因素與水平見(jiàn)表2，試驗(yàn)方案與結(jié)果見(jiàn)表3，方差分析結(jié)果見(jiàn)表4。酒制延胡索外觀性狀評(píng)分：深黃色5分、黃褐色3分、黃白色或黃色1分;酒香味濃5分、酒香味適中3分、酒香味淡1分，酒制延胡索外觀性狀評(píng)分越高表示質(zhì)量越好[17]。參考相關(guān)文獻(xiàn)[18]確定權(quán)重，外觀性狀、浸出物均占20%，原阿片堿占40%，其余2種生物堿成分各占10%。綜合評(píng)分=外觀性狀×20%+浸出物含量×20%+原阿片堿含量×40%+鹽酸小檗堿含量×10%+延胡索乙素含量×10%，綜合評(píng)分越高表示樣品質(zhì)量越好[18]。

2.6 傳統(tǒng)酒制法與微波炮制法比較

2.6.1 外觀比較 傳統(tǒng)酒制法炮制的延胡索表面呈深黃色或黃褐色，偶見(jiàn)焦斑、焦屑;微波炮制法炮制的延胡索表面呈深黃色，外觀完整、無(wú)焦斑、焦屑，符合延胡索炮制品的要求[2]。

2.6.2 含量比較 取同一批延胡索飲片20 g，分別按“2.5”項(xiàng)下最優(yōu)微波炮制工藝、“2.1.1”項(xiàng)下傳統(tǒng)酒制法炮制酒制延胡索，再按“2.2”“2.3.11”項(xiàng)下方法分別測(cè)定飲片和炮制品中浸出物、原阿片堿、鹽酸小檗堿、延胡索乙素的含量，平行操作3次。采用SPSS 22.0統(tǒng)計(jì)軟件對(duì)浸出物、生物堿（原阿片堿、鹽酸小檗堿、延胡索乙素）的含量進(jìn)行單因素方差分析，P<0.05為差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。結(jié)果，不同炮制方法制得樣品中浸出物及生物堿類(lèi)成分的含量均無(wú)顯著性差異（P>0.05），詳見(jiàn)表6。

3 討論

本研究參考相關(guān)文獻(xiàn)[19-21]，考察了超聲提取、回流提取、索氏提取等不同提取方法對(duì)原阿片堿、鹽酸小檗堿、延胡索乙素含量的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，當(dāng)以冷浸后回流提取時(shí)，3種生物堿類(lèi)成分含量較高，且色譜峰較多，故選擇冷浸后回流提取。同時(shí)，筆者又分別對(duì)乙腈-0.2%冰醋酸水溶液、乙腈-0.1%磷酸水溶液（三乙胺調(diào)pH至6.0）、乙腈-醋酸-醋酸銨緩沖液（pH為6.0）等不同流動(dòng)相體系進(jìn)行了考察。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，以乙腈-0.1%磷酸水溶液（三乙胺調(diào)pH至6.0）為流動(dòng)相時(shí)，3種生物堿類(lèi)成分對(duì)應(yīng)色譜峰的峰形良好，均可達(dá)到基線分離，且分離度大于1.5，故選擇乙腈-0.1%磷酸水溶液（三乙胺調(diào)pH至6.0）為流動(dòng)相進(jìn)行梯度洗脫。

傳統(tǒng)酒制法在操作中火力、炮制時(shí)間難以控制，太過(guò)易炒焦，不及則達(dá)不到預(yù)期的炮制效果[15]。因此，尋找一種簡(jiǎn)單、可控、可量化、可克服傳統(tǒng)方法不足的新型炮制工藝是保證炮制品藥效的關(guān)鍵。本研究采用微波炮制法，以黃酒量、悶潤(rùn)時(shí)間、火力大小、炮制時(shí)間為考察因素，以微波炮制酒制延胡索的外觀性狀、浸出物、原阿片堿、鹽酸小檗堿、延胡索乙素含量為評(píng)價(jià)指標(biāo)，同時(shí)結(jié)合綜合加權(quán)評(píng)分對(duì)工藝進(jìn)行優(yōu)化，最終確定最優(yōu)微波炮制工藝為黃酒用量4 g（約藥材量的20%）、悶潤(rùn)時(shí)間3 h、微波火力40%、炮制時(shí)間3 min。同時(shí)，通過(guò)與傳統(tǒng)酒制法進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)雖然微波炮制法所得酒制延胡索浸出物及3種生物堿類(lèi)成分的含量與傳統(tǒng)酒制法比較無(wú)顯著性差異，但外觀性狀優(yōu)于傳統(tǒng)酒制法，且浸出物及3種生物堿類(lèi)成分的含量均略高于延胡索飲片，該結(jié)果與文獻(xiàn)報(bào)道結(jié)果[22]一致。

綜上所述，本研究所建含量測(cè)定方法操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確可靠、重復(fù)性好，可用于酒制延胡索中活性成分的定量分析;所得微波炮制工藝穩(wěn)定、可行，可用于酒制延胡索的炮制。雖然，微波炮制法具有能量集中、穿透力強(qiáng)、操作簡(jiǎn)單、易于控制、節(jié)能衛(wèi)生等優(yōu)點(diǎn)，為中藥炮制提供了一種新的技術(shù)，但由于炮制工藝變化較大，是否能完全替代傳統(tǒng)的炮制方法，后續(xù)尚需藥理藥效試驗(yàn)、毒理試驗(yàn)、化學(xué)成分分析、臨床研究等進(jìn)一步驗(yàn)證。

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（收稿日期：2020-06-15 修回日期：2020-08-31）

（編輯：陳 宏）