閆向竹 趙宏宇 劉恬佳
摘 要:目的:建立同時(shí)測(cè)定人參食品中Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re及Rg16種人參皂苷成分含量的方法,為人參食品的質(zhì)量控制提供依據(jù)。方法:采用超高效液相色譜法,使用Supelco Discovery C18色譜柱(5 cm×3.0 mm,
2.7 μm),以乙腈(A)-水(B)為流動(dòng)相,梯度洗脫,流速0.4 mL·min-1,柱溫30 ℃,波長(zhǎng)為203 nm。結(jié)果:采用所建立的方法,6個(gè)皂苷成分分離度良好,平均加樣回收率為97.01%~99.74%,符合定量分析要求。3批人參食品中人參皂苷Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re及Rg1平均含量分別為2.34、5.22、4.24、2.34、2.45 mg·g-1和1.52 mg·g-1。結(jié)論:本方法重復(fù)性良好,準(zhǔn)確度高,可應(yīng)用于人參食品的質(zhì)量控制。
關(guān)鍵詞:人參食品;人參皂苷;含量測(cè)定
Abstract:Objective: To establish a method for simultaneous determination of six components of Rb1, Rb2, Rc, Rd, Re and Rg1 in Panax ginseng foods, and to provide a basis for the establishment of quality standards. Methods: UPLC method was used, the separation was performed on Supelco Discovery C18 column (5 cm×3.0 mm, 2.7 μm). The mobile phase consisted of acetonitrile-water solution with gradient elution at a flow rate of 0.4 mL·min-1. The column temperature was
30 ℃, and the detection wavelength was 203 nm. Results: The six ginsenosides were well separated the average recovery rates were 97.01%~99.74% , which met the requirements of quantitative analysis. The content ranges of Rb1, Rb2, Rc, Rd, Re and Rg1 in 3 samples were .2.34, 5.22, 4.24, 2.34, 2.45 mg·g-1 and1.52 mg·g-1. Conclusions: The established analytical method is suitable for the quality control and evaluation of Panax ginseng foods.
Key words:Panax ginseng C. A. Mey foods; Ginsenosides; Determination
中圖分類號(hào):TS213.22
人參為五加科植物人參(Panax ginseng C.A.Mey)的干燥根和根莖,首載于《神農(nóng)本草經(jīng)》。人參是一種氣味甘甜略帶苦澀,適用于安撫驚嚇,是定神益智的佳品,可以起到延年益壽的效果[1-2],因此以人參(5年及5年以內(nèi))為食品原料研制和開發(fā)人參系列保健功能食品尤為重要[3-6]。本課題研究的人參黃精粉(簡(jiǎn)稱人參食品)中人參為重要組成部分,該產(chǎn)品是基于中醫(yī)“氣血津液”理論為指導(dǎo),精心調(diào)治的方劑。
隨著社會(huì)的發(fā)展和科學(xué)水平的提高,人們對(duì)人參探究也更加深化,其加工的方法也是多種多樣,如人參噴霧、膨化、雙螺桿擠壓加工或炮制加工等,對(duì)于其評(píng)價(jià)方法,多以2015版《中國(guó)藥典》中人參皂苷Rg1、Re、Rb1含量為質(zhì)量控制指標(biāo)[7-10]。本研究為更好地控制人參食品的質(zhì)量,在此基礎(chǔ)上增加了檢測(cè)指標(biāo)人參皂苷Rd、Rc、Rb2,建立超高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定6種人參皂苷含量,更加全面、準(zhǔn)確地監(jiān)控人參食品的質(zhì)量,提高分析工作效率。
1 材料與方法
1.1 儀器與試劑
Thermo Ultimate3000高效液相色譜儀(美國(guó)賽默飛世爾科技公司);AB135-S型1/10萬電子分析天平(瑞士梅特勒-托利多公司)。
對(duì)照品:Rg1(批號(hào):ST02540120M,純度:98%)、Re(批號(hào):ST2510120MG,純度:98%)、Rb1(批號(hào):ST02480120MG,純度:98%)、Rb2(批號(hào):ST02490120,純度:98%)、Rd(批號(hào):ST05970120MG,純度:98%)、Rc(批號(hào):ST04640120MG,純度:98%),均購(gòu)自上海詩丹德生物技術(shù)有限公司。乙腈(色譜級(jí),USA Thermo Fisher Scientific),屈臣氏蒸餾水,其他試劑均為分析純。
1.2 供試品溶液制備
取人參食品樣品1 g,精密稱定,分別置于25 mL容量瓶中,加入70%甲醇溶液溶解,超聲30 min,靜置冷卻至室溫補(bǔ)足至刻度,混勻。從中取1.5 mL離心,即得供試品溶液。
1.3 對(duì)照品溶液的制備
取6種人參皂苷對(duì)照品適量,精密稱定,置于25 mL容量瓶中,加70%甲醇溶解,制成Rb1、Rb2、Rc、Rd、Re及Rg1濃度分別為0.352、0.360、0.336、0.376、0.304 mg·mL-1和0.372 mg·mL-1的混合對(duì)照品儲(chǔ)備液。精密吸取1 mL稀釋10倍,即得對(duì)照品溶液。