鄭慶華， 劉行軍， 劉喬， 梁秀玲， 張小龍， 左琴， 楊開艷， 馬婷， 許鋒

(1.榆林學(xué)院化學(xué)與化工學(xué)院， 陜西 榆林 719000；2.中國石油測井有限公司長慶事業(yè)部， 陜西 西安 710201；3.中國石油長慶油田公司第五采油廠， 陜西 西安 710201；4.中國石油新疆油田分公司風(fēng)城油田作業(yè)區(qū)， 新疆 克拉瑪依 834000)

鄂爾多斯盆地上三疊統(tǒng)延長組為一套完整的大型坳陷型內(nèi)陸湖盆沉積，自上而下劃分為長1～長10共10個(gè)油層組，其中的長7油層組為該湖盆發(fā)育鼎盛期沉積，半深湖-深湖區(qū)面積最大，黑色泥巖、油頁巖等黑色生油巖厚度最大、分布最廣、生油能力最強(qiáng)，濁流、砂質(zhì)碎屑流等重力流沉積最為發(fā)育[1-6]，致密油、頁巖油資源豐富，開發(fā)潛能巨大，是目前我國陸相沉積盆地致密油、頁巖油勘探與開發(fā)的重點(diǎn)對象[7-10]。目前，對長慶油田長7油層組黑色生油巖和濁流、砂質(zhì)碎屑流等重力流沉積的沉積相、儲層特征研究已較為詳細(xì)[3-6,11-17]，而生烴研究相對薄弱，主要立足于全巖常規(guī)孢粉分析法、全巖有機(jī)地球化學(xué)分析法而探討黑色生油巖的生烴特征與沉積微相、火山碎屑物質(zhì)和熱水沉積物質(zhì)的關(guān)系[18-29]。由于長7油層組黑色生油巖局部中的生烴母質(zhì)與沉積微相、火山碎屑物質(zhì)、熱水沉積物質(zhì)發(fā)育特征變化很大，使得上述立足于全巖常規(guī)孢粉分析法、全巖有機(jī)地球化學(xué)分析法而開展的相對宏觀的生烴研究仍具有局限性，因此，有必要建立一種黑色生油巖中生烴母質(zhì)有效的原位觀察的方法，進(jìn)而從生烴母質(zhì)原位觀察和分析角度開展黑色生油巖相對微觀的生烴研究，其研究結(jié)果也更為準(zhǔn)確和可靠。

目前，延長組長7油層組黑色生油巖中生烴母質(zhì)的觀察方法主要為成本相對較高的全巖常規(guī)孢粉分析法和掃描電鏡法。其中，被廣泛應(yīng)用的全巖常規(guī)孢粉分析法屬于生烴母質(zhì)的非原位觀察方法[26-29]，操作過程中需要粉碎黑色生油巖全巖樣品，用酸溶蝕、離心機(jī)分離等處理手段分離出生烴母質(zhì)，最后在顯微鏡下進(jìn)行觀察，因此該方法僅能觀察到不溶于酸的生烴母質(zhì)。掃描電鏡法雖然屬于生烴母質(zhì)的原位觀察方法，但是其觀察視域范圍有限[30]。

鑒于上述問題，本文通過2012—2018年期間的觀察實(shí)踐[31]，發(fā)現(xiàn)黑色生油巖薄片中的生烴母質(zhì)常因被黑色有機(jī)質(zhì)覆蓋或不透明，而在偏光顯微鏡的透射光系統(tǒng)下觀察常局部或整體呈現(xiàn)為黑色，無法對生烴母質(zhì)的特征進(jìn)行有效觀察，而利用電子探針薄片和偏光顯微鏡的反射光系統(tǒng)能克服上述弊端，完整且清晰地觀察到黑色生油巖中生烴母質(zhì)的整體大小、形態(tài)、結(jié)構(gòu)、分布和物質(zhì)成分等特征。為此，本文通過對長7油層組黑色生油巖電子探針薄片在偏光顯微鏡的透射光與反射光系統(tǒng)下觀察特征的對比分析，提出了利用偏光顯微鏡反射光系統(tǒng)研究黑色生油巖電子探針薄片中生烴母質(zhì)的原位觀察方法，對致密油、頁巖油的生烴研究具有重要意義。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)樣品

以鄂爾多斯盆地黃269井、白522井和陜西省銅川市金鎖關(guān)鎮(zhèn)霸王莊剖面上三疊統(tǒng)延長組長7油層組粉砂質(zhì)泥巖、黑色泥巖、油頁巖等黑色生油巖為例，其電子探針薄片中的生烴母質(zhì)、礦物和孔隙等常由于被黑色石油、瀝青等黑色有機(jī)質(zhì)覆蓋或不透明(圖1a、b、c、d)，而在偏光顯微鏡透射光系統(tǒng)下觀察呈現(xiàn)為黑色(圖1e、f)，無法對生烴母質(zhì)特征進(jìn)行有效觀察。

1.2 實(shí)驗(yàn)儀器

日本尼康公司生產(chǎn)的可拍照并附帶反射光系統(tǒng)的Nikon Eclipse LV100 POL型高級偏光顯微鏡，采用了新開發(fā)的高亮度50W鹵素?zé)艄庠?，在透射型主機(jī)上加裝了LV-UEPI型反射照明器，形成透、反射偏光均能進(jìn)行觀察并拍照的兩用型偏光顯微鏡。

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1電子探針薄片的制作

由于粉砂質(zhì)泥巖、黑色泥巖、油頁巖等黑色生油巖樣品具有滲透性差、吸水易膨脹破碎的特征，其電子探針薄片的制作過程與砂巖等相對堅(jiān)硬巖石略有不同，主要采取如下操作。

(1)用裝有150#金剛砂的切片機(jī)在巖石標(biāo)本上干切出大小為30mm×60mm×20mm的大塊樣品。

(2)將切下的大塊樣品放入烤箱內(nèi)的鐵盒中，溫度設(shè)置為100℃，烘烤10min。

(3)在烤箱內(nèi)的鐵盒中放入環(huán)氧樹脂與三乙醇胺體積比例為1∶50的混合物，溫度設(shè)置為100℃，待混合物融化后攪拌均勻，使其充分向大塊樣品滲膠，煮60min左右，冷卻、黏結(jié)固結(jié)成一塊。

(4)最后，將充分滲膠后的大塊樣品磨制成25mm×50mm×0.04mm的電子探針薄片。

1.3.2電子探針薄片的觀察。

將磨制好的電子探針薄片置于偏光顯微鏡載物臺上，分別在透射光、反射光系統(tǒng)下進(jìn)行觀察，具體步驟如下。

(1)在透射光下進(jìn)行觀察

關(guān)閉偏光顯微鏡的反射光光源，在透射光下進(jìn)行觀察。觀察生烴母質(zhì)未被黑色石油、瀝青等黑色有機(jī)質(zhì)覆蓋透明部分的透射光光性特征，分析生烴母質(zhì)物質(zhì)成分。

(2)在反射光下進(jìn)行觀察

保持原視域位置不變，關(guān)閉透射光光源，打開反射光光源，在反射光下進(jìn)行觀察。觀察不透明生烴母質(zhì)或生烴母質(zhì)被黑色石油、瀝青等黑色有機(jī)質(zhì)覆蓋部分的反射光光性特征，同時(shí)結(jié)合上述透射光光性特征，觀察和分析生烴母質(zhì)的整體大小、形態(tài)、結(jié)構(gòu)、分布、成分等特征。

a—黃269井，2508.80m，灰黑色粉砂質(zhì)泥巖； b—白522井，1949.22m，黑色泥巖； c—陜西省銅川市金鎖關(guān)鎮(zhèn)霸王莊剖面黑色油頁巖；d—c的白色方框內(nèi)的巖性特征，見黑色油頁巖夾淺灰褐色粉砂級晶屑凝灰?guī)r； e—d的白色方框內(nèi)的電子探針薄片特征；f—(-)(電子探針薄片在偏光顯微鏡透射光系統(tǒng)下的單偏光特征) e的下部白色方框內(nèi)整體呈黑色。圖1 鄂爾多斯盆地上三疊統(tǒng)延長組長7油層組黑色生油巖特征Fig.1 Characteristics of the black source rock of the Chang 7 Member of the Upper Triassic Yanchang Formation in the Ordos Basin

2 結(jié)果與討論

2.1 透射光下觀察結(jié)果

關(guān)閉偏光顯微鏡的反射光光源，在透射光下進(jìn)行觀察。在偏光顯微鏡的透射光系統(tǒng)下，粉砂質(zhì)泥巖、黑色泥巖、油頁巖等黑色生油巖電子探針薄片中的生烴母質(zhì)大部分被黑色有機(jī)質(zhì)覆蓋或不透明而呈黑色，從而不顯示任何生物現(xiàn)象或生物現(xiàn)象不明顯，僅能觀察到生烴母質(zhì)中未被黑色有機(jī)質(zhì)覆蓋透明部分的透射光光性特征，其多因膠磷礦化或碳酸鹽化而呈黃褐色、褐黃色(圖2a、c、e)。

圖2a、c、e中的生烴母質(zhì)主要特征如下。

(1)圖2a為圖1e黑色油頁巖電子探針薄片之上部白色方框部分在偏光顯微鏡的透射光系統(tǒng)下的單偏光特征，不顯示任何生物現(xiàn)象，僅可見膠磷礦化生烴母質(zhì)未被黑色有機(jī)質(zhì)覆蓋透明部分的透射光光性特征，因膠磷礦化而呈黃褐色、褐黃色。

(2)圖2c為圖1a灰黑色粉砂質(zhì)泥巖電子探針薄片在偏光顯微鏡的透射光系統(tǒng)下的單偏光特征，僅見單個(gè)膠磷礦化球狀生烴母質(zhì)未被黑色有機(jī)質(zhì)覆蓋透明部分的透射光光性特征，因膠磷礦化而呈黃褐色、褐黃色。

(3)圖2e為圖1b黑色泥巖電子探針薄片在偏光顯微鏡的透射光系統(tǒng)下的單偏光特征，生物現(xiàn)象特征不明顯，僅見膠磷礦化生烴母質(zhì)未被黑色有機(jī)質(zhì)覆蓋透明部分的透射光光性特征，呈黃褐色、褐黃色，或碳酸鹽化生烴母質(zhì)未被黑色有機(jī)質(zhì)覆蓋透明部分的透射光光性特征，呈褐黃色。

2.2 反射光下觀察結(jié)果

保持原視域位置不變，關(guān)閉透射光光源，打開反射光光源，在反射光下進(jìn)行觀察。與生烴母質(zhì)在透射光下觀察特征相比(圖2a、c、e)，在偏光顯微鏡的反射光系統(tǒng)下，可以清晰地觀察到被黑色有機(jī)質(zhì)覆蓋的透明或不透明生烴母質(zhì)的整體大小、形態(tài)、結(jié)構(gòu)、分布和物質(zhì)成分等特征(圖2b、d、f)。

與圖2a、c、e逐一對應(yīng)的圖2b、d、f中的生烴母質(zhì)主要特征如下。

(1)與圖2a相比較，圖2b中可以清晰地觀察到圖2a中被黑色有機(jī)質(zhì)覆蓋的透明或不透明生烴母質(zhì)的整體大小為0.50～2.50mm，形狀為長條狀或豆莢狀，似生物環(huán)狀生長層結(jié)構(gòu)較為明顯，呈近水平狀順層分布，生烴母質(zhì)以膠磷礦化為主且多因碳質(zhì)含量高而不透明，具有淺灰色反射光特征。

(2)與圖2c相比較，圖2d中可以清晰地觀察到圖2c中被黑色有機(jī)質(zhì)覆蓋的透明或不透明生烴母質(zhì)的整體大小為0.02～0.04mm，形狀為球狀并常發(fā)生破裂或變形，呈水平狀順層分布，生烴母質(zhì)以膠磷礦化為主且多因碳質(zhì)含量高而不透明，具有淺灰色反射光特征。

(3)與圖2e相比較，圖2f中可以清晰地觀察到圖2e中被黑色有機(jī)質(zhì)覆蓋的透明或不透明生烴母質(zhì)的整體大小約0.03mm，形狀為球狀，具有似生物氣囊結(jié)構(gòu)，生烴母質(zhì)發(fā)生膠磷礦化或碳酸鹽化且因碳質(zhì)含量高而不透明，具有淺灰色反射光特征，同時(shí)也可見生烴母質(zhì)局部因黃鐵礦化而不透明，并呈現(xiàn)亮白色或奶黃色反射光特征。

2.3 透射光與反射光下觀察結(jié)果對比

通過上述長7油層組黑色生油巖電子探針薄片中生烴母質(zhì)在偏光顯微鏡的透射光系統(tǒng)與反射光系統(tǒng)下觀察結(jié)果的對比分析，認(rèn)為由于黑色生油巖中生烴母質(zhì)常被黑色有機(jī)質(zhì)覆蓋或不透明，導(dǎo)致長期以來前人一直未能通過偏光顯微鏡的透射光系統(tǒng)對黑色生油巖薄片中的生烴母質(zhì)特征進(jìn)行有效的觀察[21,31-32]。本文提出的利用偏光顯微鏡反射光系統(tǒng)觀察黑色生油巖電子探針薄片中的生烴母質(zhì)特征的方法是可行的[31]，該方法能夠清晰地觀察到電子探針薄片中生烴母質(zhì)的整體大小主要為0.02～2.50mm，呈長條狀、豆莢狀或球狀形態(tài)，具有似生物環(huán)狀生長層結(jié)構(gòu)或似生物氣囊結(jié)構(gòu)，多呈順層分布，生烴母質(zhì)以膠磷礦化或碳酸鹽化為主且多因碳質(zhì)含量高而不透明，呈現(xiàn)淺灰色反射光特征，還有部分生烴母質(zhì)因黃鐵礦化而不透明，并呈現(xiàn)奶黃色、亮白色反射光特征(圖2b、d、f)。

綜上所述，偏光顯微鏡的反射光系統(tǒng)可以有效避免黑色石油、瀝青等黑色有機(jī)質(zhì)在其透射光系統(tǒng)下對電子探針薄片中生烴母質(zhì)的遮蓋以及生烴母質(zhì)不透明的弊端，完整、清晰地觀察被或未被黑色有機(jī)質(zhì)覆蓋的透明或不透明生烴母質(zhì)的整體大小、形態(tài)、結(jié)構(gòu)、分布等特征，甚至可以識別生烴母質(zhì)的物質(zhì)成分，從而為從生烴母質(zhì)原位觀察和分析角度開展黑色生油巖生烴研究提供技術(shù)支撐。

3 結(jié)論

基于黑色生油巖中生烴母質(zhì)原位觀察技術(shù)的局限性，國內(nèi)外在致密油、頁巖油的生烴領(lǐng)域研究仍較為薄弱，本文提出的利用偏光顯微鏡反射光系統(tǒng)觀察黑色生油巖電子探針薄片中的生烴母質(zhì)特征的方法，可對黑色生油巖電子探針薄片中的生烴母質(zhì)整體大小、形態(tài)、結(jié)構(gòu)、分布和物質(zhì)成分等特征進(jìn)行原位的觀察。本方法操作簡單、快速有效，成本相對較低，易推廣使用，將在致密油、頁巖油的生烴研究領(lǐng)域具有重要的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

在本次研究工作基礎(chǔ)上，下一步擬研發(fā)一種利用偏光顯微鏡的透射光系統(tǒng)、反射光系統(tǒng)和熒光系統(tǒng)，觀察黑色生油巖電子探針薄片中生烴母質(zhì)特征的方法，從而為深入開展黑色生油巖其生烴特征研究奠定基礎(chǔ)。