暢雅芬，?？?qiáng)

(1.臨汾職業(yè)技術(shù)學(xué)院，山西 臨汾 041000；2.臨汾市第三人民醫(yī)院，山西 臨汾 041000)

哮喘的治療原則是平喘鎮(zhèn)咳，中成藥由于其療效佳、安全性好、使用方便等優(yōu)點(diǎn)，成為哮喘患者的首選。但其療程長(zhǎng)，藥效發(fā)揮緩慢的劣勢(shì)，會(huì)促使部分生產(chǎn)廠家為謀求不當(dāng)?shù)美?，向其中非法添加能快速?zhèn)咳平喘的化學(xué)藥品，這會(huì)嚴(yán)重影響患者的身體健康[1]。我們隨機(jī)選取了市售強(qiáng)力止咳寧膠囊，通過(guò)向其中加入對(duì)照品的方法，分析能否通過(guò)HPLC法對(duì)添加的這4中化學(xué)藥物進(jìn)行檢測(cè)。

1 資料與方法

1.1 一般資料

研究主體為市售強(qiáng)力止咳寧膠囊，通過(guò)在該藥中加入一定量的鹽酸麻黃堿、醋酸潑尼松、磷酸可待因、地塞米松對(duì)照品進(jìn)行HLPC檢測(cè)。

1.2 方法

檢測(cè)儀器為電子天平、高效液相色譜儀、酸度計(jì)、超聲波清洗器?；瘜W(xué)藥品為上述4種藥物的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品，檢測(cè)藥物選擇強(qiáng)力止咳寧膠囊。藥物均行HPLC檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)條件如下：色譜柱為EclipseXDB-C18；磷酸可待因的流動(dòng)相為磷酸二氫鉀-乙腈(55∶45)，鹽酸麻黃堿為枸杞酸溶液-乙腈(77∶23)，地塞米松和醋酸潑尼松分別為甲醇-水(70∶30與58∶42)；流動(dòng)相流速均為1.0mL/min，柱溫為室溫。磷酸可待因的檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm；鹽酸麻黃堿為257nm；地塞米松和醋酸潑尼松均為240nm。

對(duì)照品溶液配置：稱取鹽酸麻黃堿0.0156g，加水溶解稀釋定容；稱取醋酸潑尼松0.02011g、磷酸可待因0.0126g、地塞米松0.01302g，分別加入甲醇溶解稀釋定容。對(duì)照品溶液于室溫下保存，實(shí)驗(yàn)時(shí)取相應(yīng)量的對(duì)照品溶液配制成所需濃度。取強(qiáng)力止咳寧膠囊4粒，將內(nèi)容物置于容量瓶中，加入上述4種對(duì)照溶液進(jìn)行稀釋定容，過(guò)濾得檢測(cè)溶液。通過(guò)上述方法準(zhǔn)備3次平行實(shí)驗(yàn)。

1.3 觀察指標(biāo)

使用線性回歸方程對(duì)HPLC檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分析，對(duì)檢測(cè)溶液中4種化學(xué)藥品的檢出限和定量限進(jìn)行線性分析，評(píng)估檢驗(yàn)結(jié)果的精準(zhǔn)度。

1.4 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

2 結(jié)果

2.1 分析線性關(guān)系

將對(duì)照品溶液注入LC2010C中，試驗(yàn)3次后計(jì)算平均值，各組分質(zhì)量濃度表示為橫坐標(biāo)，峰面積表示為縱坐標(biāo)，回歸性分析如表1所示。

表1 分析線性關(guān)系

2.2 分析穩(wěn)定性等情況

對(duì)照品溶液配置0h/1h/3h/5h/7h/9h/11h/24h時(shí)測(cè)定其色譜峰面積的實(shí)際變化，對(duì)比發(fā)現(xiàn)，4種藥品在不同時(shí)間的檢驗(yàn)結(jié)果無(wú)差異(P>0.05)。說(shuō)明對(duì)照品溶液的穩(wěn)定性佳。4種物質(zhì)的定量限和檢出限結(jié)果如表2。

表2 檢測(cè)液的定量限與檢出限結(jié)果

3 討論

3.1 中成藥中添加非法化學(xué)藥品的誘因

在中醫(yī)學(xué)的大力發(fā)展下，中成藥的應(yīng)用范圍逐漸擴(kuò)大，銷量持續(xù)升高；此外，相比于西藥的副作用大和治標(biāo)不治本的特點(diǎn)，中藥標(biāo)本兼治的屬性使其市場(chǎng)需求進(jìn)一步擴(kuò)大。但中成藥藥效平緩、療程長(zhǎng)、成本高，經(jīng)濟(jì)效益較低，企業(yè)為實(shí)現(xiàn)利益最大會(huì)在中成藥中加入顯效快的化學(xué)藥品，再以中成藥售出[2]。這種非法添加的摻假行為會(huì)影響中成藥的質(zhì)量和用藥安全性，甚至?xí)＜吧，F(xiàn)階段，我國(guó)缺乏統(tǒng)一的中成藥成分檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，且檢驗(yàn)制度尚不健全。為保證中成藥質(zhì)量，相關(guān)部門已開始完善檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)，并將格列吡嗪、苯乙雙胍等化學(xué)藥品納入非法添加清單。但市場(chǎng)上仍存在較多的違禁藥品，通過(guò)定期抽檢難以準(zhǔn)確檢出非法藥品，隱蔽性較強(qiáng)，需要探索出更為快捷且高效的檢測(cè)技術(shù)[3]。

3.2 HPLC檢測(cè)優(yōu)勢(shì)

HPLC法是基于液相色譜理論和新型實(shí)驗(yàn)技術(shù)而產(chǎn)生的，屬于色譜分離分析法。液相色譜柱中固定相的粒度、形狀與性質(zhì)等均會(huì)使檢測(cè)結(jié)果不同，固定相粒度范圍較窄，填充均勻，傳質(zhì)阻力小，且形狀規(guī)則的特點(diǎn)，會(huì)促進(jìn)檢測(cè)物的分離，便于靈敏、高效的檢測(cè)待檢物質(zhì)。相較于氣相色譜法，HPLC法分析對(duì)象具有廣泛性，不需要?dú)饣幚韀4]，使分析和檢測(cè)能夠在較低溫度下進(jìn)行。其靈敏度高、分離效能好、檢測(cè)速度快、選擇性強(qiáng)和適用范圍廣，可同時(shí)發(fā)揮分離與分析作用等顯著優(yōu)勢(shì)，使HPLC可用于各類藥物制劑的檢查與含量測(cè)定等工作中。

3.3 中成藥接受HPLC檢測(cè)的必要性

中成藥的成分較多，可添加的化學(xué)藥品多樣，檢測(cè)難度大。對(duì)于平喘鎮(zhèn)咳中成藥而言，主要檢測(cè)的化學(xué)藥品是麻黃堿、醋酸潑尼松和磷酸可待因等。本次研究結(jié)果顯示，HPLC能夠?qū)?種非法添加化學(xué)藥品檢出，且檢驗(yàn)穩(wěn)定性較好，放置時(shí)間對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的影響可以忽略不計(jì)(P<0.05)。說(shuō)明HPLC法可檢出以上4種藥品，檢測(cè)價(jià)值較高，且實(shí)踐性較強(qiáng)，具有一定的應(yīng)用價(jià)值[5]。但需注意的是：HPLC檢測(cè)有其局限性，其一，檢測(cè)期間的流動(dòng)相需要選擇多種溶劑，成本偏高，檢測(cè)完成后若未合理處理檢測(cè)溶劑，會(huì)污染環(huán)境。其二，檢測(cè)過(guò)程并無(wú)通用的檢測(cè)器，其與氣相色譜存在差異，難以完全取代氣相色譜的檢測(cè)作用。其三，該項(xiàng)檢測(cè)對(duì)于易變性、受壓易分解的生化樣品不具有高敏感性，可能出現(xiàn)檢測(cè)誤差。因此，在檢測(cè)實(shí)踐中應(yīng)結(jié)合具體情況合理選擇檢測(cè)方法，避免漏誤檢等情況。

總之，HPLC法可作為該類中成藥的首選化學(xué)藥品檢驗(yàn)方法，其檢出效果好，穩(wěn)定性強(qiáng)，具有推廣價(jià)值。