羅俊霞　趙建波　賈冬　尚航影　韓洛利　宋曉爽

摘要：采用6種商品化酶抑制法快速檢測試劑盒對敵敵畏、喹硫磷、敵百蟲、辛硫磷4種有機(jī)磷農(nóng)藥進(jìn)行了快速測定。結(jié)果表明，6種試劑盒對4種有機(jī)磷農(nóng)藥的敏感性、檢出限各不一樣;6種試劑盒對4種有機(jī)磷農(nóng)藥抑制率與農(nóng)藥濃度的對數(shù)線性模擬回歸的線性范圍也不相同;取用3.0 mL的提取液和取用2.5 mL的提取液抑制率差別不大，僅有個別農(nóng)藥在個別濃度水平下有差異。酶抑制法快速檢測試劑盒對各種有機(jī)磷農(nóng)藥的檢測敏感性不同，在實際的檢測工作中，建議對抑制率≥10%的樣品進(jìn)行復(fù)檢，同時采用色譜質(zhì)譜進(jìn)行了定性定量分析。

關(guān)鍵詞：酶抑制法;快速檢測;有機(jī)磷農(nóng)藥;敏感性

中圖分類號：O656 ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A

文章編號：0439-8114（2019）18-0115-06

DOI：10.14088/j.cnki.issn0439-8114.2019.18.028 ? ? ? ? ? 開放科學(xué)（資源服務(wù)）標(biāo)識碼（OSID）：

Comparative test of enzyme reagent method for rapid detection of

organophosphorus pesticide residues

LUO Jun-xia1，ZHAO Jian-bo2，JIA Dong1，SHANG Hang-ying1，HAN Luo-li1，SONG Xiao-shuang1

（1.Zhengzhou Agricultural Product Quality Inspection and Circulation Center，Zhengzhou 450006，China;

2.Zhengzhou Agricultural Technology Promotion Center，Zhengzhou 450006，China）

Abstract： Four organophosphorus pesticides， including dichlorvos， quinthion， trichlorfon and octamphos-methyl， were rapidly determined by six reagent kits of commercial enzyme inhibition. The results showed that the reproducibility of pesticide residue in the rapid detection kit by enzyme inhibition decreased with the increase of inhibition rate. The sensitivity and detection limit of each reagent box to several pesticides were different. The inhibition rate of each reagent box for the four pesticides is not the same as the linear regression range of the logarithm of the pesticide concentration. There was little difference between 3.0 mL extraction and 2.5 mL extraction during the test， and individual pesticides differed at individual concentration levels. Since the reagent box for rapid detection of pesticide residues by enzyme inhibition method has different sensitivity for the detection of various pesticides， it is recommended that the sample with a suppression rate of ≥10% be reexamined in the actual test work， and that the chromatographic mass spectrometry be used for qualitative quantification.

Key words： enzyme inhibition method; rapid detection; organophosphorus pesticide; sensitivity

近年來，各種農(nóng)藥在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中使用越來越多，為應(yīng)對市場發(fā)展的需求及加入WTO后國際市場的要求，國家加強(qiáng)了對農(nóng)藥殘留的檢測，對農(nóng)產(chǎn)品的監(jiān)管提出了更高的要求。農(nóng)藥殘留是農(nóng)藥使用后殘存于農(nóng)產(chǎn)品、生物體及環(huán)境中的農(nóng)藥原體、有毒代謝物、降解物和雜質(zhì)的總稱[1]。而農(nóng)藥殘留檢測方法主要有儀器分析法、生物檢測法和酶抑制法等。酶抑制法通過污染物對各種酶的抑制作用來表征污染物的綜合毒性，相比儀器分析法，該法具有操作簡單、快速等優(yōu)點[2-6]，但酶的來源紛繁復(fù)雜，對各種有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥的敏感程度也不同[7-13]，姜露等[12]、溫艷霞等[13]則更為深入地對植物酯酶中的麥麩酯酶和大豆酯酶進(jìn)行了研究，劉永杰等[6]對羧酸酯酶進(jìn)行了研究，黃志勇等[14]、汪葵等[15]將植物酯酶和膽堿酯酶進(jìn)行了比較，鄭藝華等[16]對動物酯酶中的雞肝酯酶進(jìn)行了研究，楊莉等[17]對豬肝酯酶與膽堿酯酶進(jìn)行了比較，丁運(yùn)華等[18]將3種不同來源的膽堿酯酶進(jìn)行了比較試驗，張寧[19]則對動物膽堿酯酶和植物膽堿酯酶進(jìn)行了比對試驗?；谶@些研究，快速檢測產(chǎn)品應(yīng)運(yùn)而生，但據(jù)調(diào)查市售的商品快速檢測產(chǎn)品的酶源多數(shù)來源于動物酶源中的膽堿酯酶[20-27]，但商品化酶抑制法快速檢測農(nóng)藥殘留的試劑盒對各種農(nóng)藥的敏感程度需要使用單位進(jìn)行甄別。

為了解基于酶抑制法的各種試劑盒對農(nóng)藥的敏感性，篩選出更適應(yīng)于快速檢測的酶抑制法檢測試劑盒，對6種商品化酶抑制法快速檢測有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的試劑盒進(jìn)行試驗比較，以期對試劑盒的生產(chǎn)起到參考作用。

1 ?材料與方法

1.1 ?儀器與試劑

CL-BIII型16通道農(nóng)殘速測儀（上海復(fù)博農(nóng)業(yè)科技有限公司）;SHA-C型雙重恒溫水浴振蕩器（杰瑞爾電器有限公司）;HH.W21-Cr 420型電熱恒溫水浴鍋（北京三二八科學(xué)儀器有限公司）;WH-861型漩渦混合器;Rongtai 5 mL和Thermo 200 μL的移液槍;農(nóng)藥殘留檢測試劑盒的品牌分別是深圳A試劑盒、廣州B試劑盒、東莞C試劑盒、廈門D試劑盒、湖北E試劑盒、深圳F試劑盒;由農(nóng)業(yè)環(huán)境保護(hù)科研檢測所生產(chǎn)的濃度為1 000 mg/L的敵敵畏、喹硫磷、敵百蟲、辛硫磷等有機(jī)磷類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品，使用時稀釋成80 μg/mL的儲備液。

1.2 ?試劑配制

6種商品化檢測試劑盒里有緩沖試劑、酶試劑、顯色劑和底物，緩沖試劑用500 mL的去離子水溶解，酶試劑（乙酰膽堿酯酶）、顯色劑（二硫代硝基苯甲酸）和底物分別按照各試劑盒說明書的要求進(jìn)行配制，具體方法見表1。

1.3 ?方法

1.3.1 ?試驗分組 ?試驗分別選用敵敵畏、喹硫磷、敵百蟲、辛硫磷4種農(nóng)藥，每種農(nóng)藥設(shè)置5個濃度，分別為0.05、0.50、1.00、2.00、3.00 mg/kg，每個濃度重復(fù)測定3次。同時，根據(jù)針對每種有機(jī)磷農(nóng)藥每個濃度設(shè)置2個處理，為3.0 mL樣品溶液或2.5 mL樣品溶液。

1.3.2 ?樣品的檢測 ?分別取樣品溶液3.0 mL或2.5 mL于10 mL試管中，依次加入0.1 mL的酶液、0.1 mL的顯色劑，用旋渦混合振蕩器混勻，再用電熱恒溫水浴鍋在37 ℃水浴10 min，取出后加入0.1 mL的底物搖勻，立即放入儀器比色池中，用CL-BIII型16通道的農(nóng)殘速測儀測定3 min內(nèi)的吸光度變化值ΔA。同時，設(shè)置緩沖液溶液作為對照。

1.3.3 ?重現(xiàn)性試驗 ?通過試劑盒測定在不同濃度水平下對各種有機(jī)磷農(nóng)藥的抑制率，計算抑制率的平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差，根據(jù)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差比較各試劑盒測定4種農(nóng)藥的重現(xiàn)性。

1.3.4 ?敏感性試驗 ?6種試劑盒對4種有機(jī)磷農(nóng)藥抑制率與濃度的對數(shù)線性模擬回歸，獲得線性回歸方程，計算出IC50和IC10。將IC10確定為檢出限，將IC50確定為超標(biāo)限，根據(jù)檢出限比較6種試劑盒對4種有機(jī)磷農(nóng)藥的敏感性。

2 ?結(jié)果與分析

2.1 ?6種商品化試劑盒測定4種有機(jī)磷農(nóng)藥的重現(xiàn)性分析

由表2可知，在6種商品化試劑盒中B試劑盒測定有機(jī)磷農(nóng)藥的重現(xiàn)性最差，其次是D試劑盒;同時，對有機(jī)磷農(nóng)藥敏感程度越高的酶試劑或農(nóng)藥的濃度越高時測定有機(jī)磷農(nóng)藥的重現(xiàn)性越好。重現(xiàn)性最差的B酶試劑測定濃度為0.05 mg/kg的辛硫磷時，當(dāng)提取液體積為3.0、2.5 mL時變異系數(shù)分別為7.8、9.2，其抑制率分別為15.3%、12.6%;其次是B試劑盒測定濃度為0.50 mg/kg的敵敵畏時，當(dāng)提取液體積為3.0、2.5 mL時變異系數(shù)分別為7.7、7.8，其抑制率分別為14.7%、13.0%;再次是B試劑盒測定濃度為0.05 mg/kg的喹硫磷時，當(dāng)提取液體積為3.0、2.5 mL時變異系數(shù)分別為2.4、6.6，其抑制率分別為18.4%、5.8%;D試劑盒測定濃度為0.05 mg/kg的敵敵畏時，當(dāng)提取液體積為3.0、2.5 mL時變異系數(shù)分別為1.9、5.6，其抑制率分別為48.1%、33.3%。其他變異系數(shù)基本在5.0以下，重現(xiàn)性相對較好。

2.2 ?6種商品化試劑盒對4種有機(jī)磷農(nóng)藥的敏感性分析

2.2.1 ?6種商品化試劑盒對敵敵畏的敏感性比較 ?由圖1可知，6種商品化試劑盒測定敵敵畏，提取液體積為3.0和2.5 mL，其折線圖基本相同;B試劑盒測定時，敵敵畏濃度從0.05 mg/kg增加至3.00 mg/kg，其抑制率增幅最大，D試劑盒和F試劑盒增幅相差較小，C試劑盒和E試劑盒在最低濃度水平下，其抑制率就達(dá)100%或接近100%。從折線圖可以看出，綜合不同濃度測定結(jié)果，當(dāng)提取液體積為3.0 mL 時，6種試劑盒對敵敵畏敏感性按照E試劑盒、C試劑盒、A試劑盒、D試劑盒、F試劑盒、B試劑盒的順序依次降低。

2.2.2 ?6種商品化試劑盒對喹硫磷的敏感性比較 ?由圖2可知，6種商品化試劑盒測定喹硫磷，提取液體積為3.0和2.5 mL時，其折線圖除了A試劑盒有差異外，其他圖形基本相似;C試劑盒和E試劑盒在測定濃度范圍內(nèi)增幅相差較小，不同濃度水平下抑制率達(dá)100%或接近100%。從折線圖來看，綜合不同濃度測定結(jié)果，提取液為2.5 mL和3.0 mL時分別測定喹硫磷，其敏感性分別按照C試劑盒、E試劑盒、F試劑盒、B試劑盒、A試劑盒、D試劑盒的順序依次降低和E試劑盒、C試劑盒、D試劑盒、A試劑盒、F試劑盒、B試劑盒的順序依次降低。

2.2.3 ?6種商品化試劑盒對敵百蟲的敏感性比較 ?由圖3可知，6種商品化試劑盒測定敵百蟲，提取液體積為3.0和2.5 mL時，其折線圖除了A試劑盒差別較大外，其他基本相同。從折線圖來看，綜合不同濃度測定結(jié)果，提取液為3.0 mL時，6種商品化試劑盒對敵百蟲的敏感性按照D試劑盒、E試劑盒、C試劑盒、A試劑盒、F試劑盒（B試劑盒）的順序依次降低;提取液為3.0 mL時，對敵百蟲的感敏性按照D試劑盒、E試劑盒、C試劑盒、A試劑盒、B試劑盒（F試劑盒）的順序依次降低。

2.2.4 ?6種商品化試劑盒對辛硫磷的敏感性比較 ?由圖4可知，6種商品化試劑盒測定測定辛硫磷，提取液體積為3.0和2.5 mL時，其折線圖基本相同。從折線圖來看，綜合不同濃度測定結(jié)果，6種商品化試劑盒對敵敵畏的敏感性按照C試劑盒（E試劑盒）、D試劑盒、B試劑盒、F試劑盒、A試劑盒的順序依次降低。

2.3 ?6種商品化試劑盒測定4種有機(jī)磷農(nóng)藥相關(guān)性及檢出限分析

2.3.1 ?6種試劑盒測定敵敵畏時相關(guān)性及檢出限分析 ?由表3可知，6種試劑盒測定敵敵畏時，C試劑盒和E試劑盒線性范圍比較窄，當(dāng)濃度為0.5 mg/kg時，抑制率達(dá)到100%，在0.05～0.50 mg/kg的范圍內(nèi)只包含2個點，相關(guān)系數(shù)為1.000 0。A試劑盒、B試劑盒、D試劑盒、F試劑盒4種試劑盒測定敵敵畏在0.05～3.00 mg/kg范圍內(nèi)，提取液為3.0 mL和2.5 mL時，其抑制率和農(nóng)藥濃度的常用對數(shù)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)分別為0.947 9、0.846 2、0.889 6、0.895 8;0.896 9、0.877 0、0.889 4。從IC50和IC10結(jié)果來看，按照E試劑盒、C試劑盒、A試劑盒、D試劑盒、B試劑盒、F試劑盒順序?qū)硵澄返拿舾行灾饾u降低。除了E試劑盒，F(xiàn)試劑盒、D試劑盒、C試劑盒、B試劑盒的檢出限均是3.0 mL低于2.5 mL，就測定敵敵畏而言，取用3.0 mL的提取液比取用2.5 mL的提取液靈敏度更高。

2.3.2 ?6種試劑盒測定喹硫磷時相關(guān)性及檢出限分析 ?由表3可知，6種試劑盒測定喹硫磷時，提取液為2.5 mL的C試劑盒和提取液為3.0 mL的E試劑盒均在濃度為0.05 mg/kg，其抑制率就達(dá)到100%;提取液為3.0 mL的C試劑盒和提取液為2.5 mL的E試劑盒均在濃度為0.5 mg/kg時抑制率就達(dá)到100%。B試劑盒、D試劑盒、F試劑盒3個品牌在0.05～3.00 mg/kg范圍內(nèi)，提取液為3.0 mL和2.5 mL時，其抑制率和農(nóng)藥濃度的常用對數(shù)呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)分別為0.981 8、0.994 3、0.950 6;0.985 8、0.988 7、0.960 7;就檢出限來看，按照A試劑盒、F試劑盒、B試劑盒、D試劑盒、C試劑盒、E試劑盒的順序依次降低，試劑盒靈敏度依次升高。

2.3.3 ?6種試劑盒測定敵百蟲時相關(guān)性及檢出限分析 ?由表3可知，6種試劑盒測定敵百蟲時，其酶抑制率方程的線性范圍不一致，在提取液體積為3.0 mL時，A試劑盒、D試劑盒兩個品牌線性范圍為0.05～3.00 mg/kg，B試劑盒、F試劑盒的線性范圍為1.0～3.0 mg/kg，C試劑盒、E試劑盒的線性范圍為0.05～2.00 mg/kg;在提取液體積為2.5 mL時，A試劑盒、D試劑盒、E試劑盒3個品牌線性范圍為0.05～3.00 mg/kg，B試劑盒的線性范圍為0.5～3.0 mg/kg，C試劑盒的線性范圍為0.05～1.00 mg/kg，F(xiàn)試劑盒的線性范圍為2.0～3.0 mg/kg。就檢出限來看，按照F試劑盒、B試劑盒、A試劑盒、C試劑盒、E試劑盒、D的順序依次降低，試劑盒的靈敏度依次升高。

2.3.4 ?6種試劑盒測定辛硫磷時相關(guān)性及檢出限分析 ?由表3可知，6種試劑盒測定辛硫磷，提取液體積為3.0和2.5 mL時，C試劑盒和E試劑盒均在濃度為0.05 mg/kg時，其抑制率就達(dá)到100%，無法擬合抑制率和濃度對數(shù)的曲線;其他試劑盒抑制率和濃度的常用對數(shù)均在0.05～3.00 mg/kg范圍內(nèi)呈現(xiàn)較好的線性關(guān)系。就檢出限來看，按照A試劑盒、F試劑盒、B試劑盒、D試劑盒的順序依次降低，試劑盒的靈敏度依次升高。

3 ?結(jié)論

研究結(jié)果表明，6種商品化試劑盒對敵敵畏、喹硫磷、敵百蟲、辛硫磷的敏感性均不相同，可能因為試劑盒中酶的來源不同、提取的方法不同或酶的純度不同，說明試劑盒在酶的選擇和提取上應(yīng)該嚴(yán)格控制。在日常的檢測工作中，使用A試劑盒，酶的重現(xiàn)性較高，不易受外界環(huán)境影響;而E試劑盒的重現(xiàn)性較差，受外界環(huán)境的影響較大。

按照蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘毒快速檢測方法的國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)[28-32]，樣品的抑制率達(dá)到50%則判定為樣品超標(biāo)，即是IC50所對應(yīng)的濃度值，國家限量標(biāo)準(zhǔn)對每一種農(nóng)藥的限量不同，試劑盒對農(nóng)藥敏感性也不一，同時酶抑制法不能定性，因此在日常檢測中只要抑制率高于10%的樣品建議復(fù)檢。

參考文獻(xiàn)：

[1] 穆隨選，文建雷，楊 ?洋，等.農(nóng)殘檢測用木本植物酯酶的篩選研究[J].西北林學(xué)院學(xué)報，2009，24（5）：135-139.

[2] 陶珊珊，葛會林，袁宏球，等.測定化學(xué)物對乙酰膽堿酯酶抑制毒性的微板吸光法研究[J].生態(tài)毒理學(xué)報，2018，13（1）：201-209.

[3] 王 ?文，劉 ?瑾，盛偉楠，等.采用酶抑制法測定大蒜中農(nóng)藥殘留的改進(jìn)方法[J].食品科學(xué)，2013，34（12）：135-139.

[4] 孫元欣，陳炳太，易 ?森，等.有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的快速定量檢測方法研究[J].光譜學(xué)與光譜分析，2014，34（5）：1338-1342.

[5] 錢立立，何友昭，胡艷云.電動流動分析和酶抑制法測定池塘水中農(nóng)藥殘留折合總量[J].分析化學(xué)研究簡報，2006，34（11）：1591-1594.

[6] 劉永杰，張金振，曹明章，等.酶抑制法快速檢測農(nóng)產(chǎn)品農(nóng)藥殘留的研究與應(yīng)用[J].現(xiàn)代農(nóng)藥，2004，3（4）：25-28.

[7] 溫艷霞，李建科.有機(jī)磷農(nóng)殘檢測用植物酯酶的研究[J].食品科學(xué)，2006，27（4）：123-126.

[8] 邱朝坤，劉曉宇，任紅敏，等.酶抑制法檢測蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留[J].食品與機(jī)械，2010，26（2）：40-42，71.

[9] 劉 ?洋，趙紅艷，劉茹芬，等.農(nóng)藥殘留檢測用植物酯酶的篩選研究[J].安徽農(nóng)學(xué)通報，2012，18（19）：177-179.

[10] 王亞飛，張金艷.農(nóng)藥殘留檢測用植物酯酶源的篩選[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué)，2011，39（4）：375-376.

[11] 雷 ?明，張 ?檀，文建雷，等.農(nóng)藥殘留檢測用植物酯酶源的篩選[J].西北植物學(xué)報，2008，28（1）：183-187.

[12] 姜 ?露，葉 ?麟，楊 ?雪，等.麥麩酯酶對有機(jī)磷類氨基甲酸酯類農(nóng)藥敏感性研究[J].核農(nóng)學(xué)報，2016，30（5）：934-940.

[13] 溫艷霞，李建科.大豆酯酶對氨基甲酸酯類農(nóng)藥敏感性和檢測限的研究[J].食品工業(yè)，2013，34（3）：187-189.

[14] 黃志勇，袁 ?園，呂禹澤.蔬菜中有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的兩種酶抑制法快速檢測方法比較研究[J].食品科學(xué)，2003，24（8）：135-137.

[15] 汪 ?葵，鄧朝陽，周 ?洋，等.酶抑制法測定有機(jī)磷農(nóng)藥含量[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué)，2010（3）：392-393，474.

[16] 鄭藝華，王芳芳，許學(xué)琴，等.檢測有機(jī)磷農(nóng)藥殘留生物傳感器的溫度特性[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報，2005，21（1）：132-135.

[17] 楊 ?莉，王羚佳，開 ?拓，等.豬肝酯酶農(nóng)藥敏感性及其與膽堿酯酶的對比研究[J].西南農(nóng)業(yè)學(xué)報，2018，31（7）：1536-1542.

[18] 丁運(yùn)華，李素玲，陳 ?敏，等.三種不同來源膽堿酯酶用于農(nóng)藥殘留快速檢測的比較[J].農(nóng)藥科學(xué)與管理，2016，37（3）：42-47.

[19] 張 ?寧.兩種酶快速檢測有機(jī)磷農(nóng)藥殘留條件優(yōu)化研究[J].江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué)，2006（1）：135-137.

[20] 羅俊霞，李德瑜，袁小偉，等.酶抑制法測定多種有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的試驗[J].浙江農(nóng)業(yè)科學(xué)，2015，56（6）：883-887.

[21] 羅俊霞，樊彥超，宋志強(qiáng)，等.酶抑制法測定多種有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的試驗[J].生物災(zāi)害科學(xué)，2014，37（4）：308-313.

[22] 羅俊霞，李德瑜，袁小偉，等.酶抑制法測定多種氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的試驗[J].山東化工，2015，44（2）：67-69.

[23] 紀(jì)淑娟，趙麗麗，馮 ?輝.蔬菜有機(jī)磷農(nóng)藥殘留快速檢測方法的評價[J].中國蔬菜，2001（2）：6-8.

[24] 陸忠恒，徐 ?劍，蔡鑫鳳，等.蔬菜有機(jī)磷農(nóng)藥殘留的幾種快速檢測方法評價[J].上海農(nóng)業(yè)科技，2005（42）：76-78.

[25] 朱松明，周晨楠，和勁松，等.基于酶抑制法的農(nóng)藥殘留快速比色檢測[J].農(nóng)業(yè)工程學(xué)報，2014，30（6）：242-248.

[26] 謝俊平，李慧琴，梁 ?科，等.速測卡法快速檢測蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報，2018，9（6）：1269-1273.

[27] 羅俊霞，趙建波，劉 ?偉，等.農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全快速檢測試劑盒評價方法研究[J].農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全，2019（2）：62-66.

[28] GB/T 5009.1999-2003蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的快速檢測[S].

[29] 楊東鵬，張春榮，懂 ?民，等.酶抑制分光光度法檢測蔬菜上有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留的方法研究[J].中國農(nóng)學(xué)通報，2004，20（4）：58-61.

[30] 金 ?彬，沈群超，吳碧波，等.蔬菜農(nóng)藥殘留速測酶制劑的比較[J].浙江農(nóng)業(yè)科學(xué)，2016，57（4）：517-519.

[31] NY/T 448蔬菜上有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘毒快速檢測方法[S].

[32] GB/T 5009.199蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥殘留量的快速檢測[S].