劉鵬遠(yuǎn)，宛 斌，蘇忠奎，李國權(quán)，于忠磊

（臨清三和紡織集團(tuán)有限公司，山東聊城 252600）

活性染料色澤鮮艷、色譜齊全、應(yīng)用簡便、成本低廉并具有優(yōu)良的染色性能及色牢度，被廣泛地應(yīng)用于纖維素纖維的染色和印花[1]。傳統(tǒng)的活性染料印花是在溫度102 ℃、濕度90%以上、時(shí)間9 min的條件下，通過蒸化工藝促進(jìn)染料與纖維的反應(yīng)、固色[2]。然而，為使印制在織物表面的色漿更好地被吸收，促進(jìn)色漿中活性染料在纖維上均勻分布和往纖維內(nèi)部轉(zhuǎn)移，蒸化固色不但消耗蒸汽量大，蒸化耗時(shí)長。蒸化固色要求色漿中尿素質(zhì)量分?jǐn)?shù)在12%左右，大大增加了印染廢水中氨氮的濃度，不僅使印染廢水的化學(xué)需氧量提高，還極易造成藻類的繁殖和水體的富營養(yǎng)化，因此，研究代替纖維素纖維織物活性染料蒸化固色的全新印花工藝具有重要的意義[3-4]。

目前，針對代替活性染料蒸化固色工藝進(jìn)行了大量的研究，其中最有效的是兩浴法低溫冷堆固色工藝，此工藝在活性染料印花固色率和顏色均勻度方面比蒸化固色工藝更具優(yōu)勢。但是此工藝只適用于具有乙烯砜活性基團(tuán)的活性染料，對含其他活性基團(tuán)的活性染料效果較差。此外，冷堆固色要求2～4 h，不利于連續(xù)的高效生產(chǎn)[5]。

微波固色是利用微波加熱原理研究開發(fā)的一種代替活性染料蒸化固色的新工藝，微波加熱原理通過微波作用讓水分子之間不斷地振動(dòng)摩擦而產(chǎn)生熱量，將印花后的織物無需烘干直接利用微波將烘干固色合二為一。本課題從K/S值、色光和固色率角度對微波固色和蒸化固色進(jìn)行了對比。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料及儀器

織物：棉纖維織物（40 tex×40 tex，96 根/10 cm×96 根/10 cm，115 g/m2）。

染化料：活性艷藍(lán)P-3RH（浙江錦云化工有限公司），尿素、小蘇打（山東魯西化工），海藻酸鈉、防染鹽（國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司）。

儀器：Lambda 35紫外可見分光光度計(jì)（珀金埃爾默儀器有限公司），磁棒篩網(wǎng)印花機(jī)（奧地利Zimmer公司），蒸化機(jī)（上海瀚爾祥機(jī)電設(shè)備有限公司），Datacolor SF600X 測色配色儀（美國Datacolor 公司），微波爐（中國格力公司）。

1.2 印花工藝流程

色漿配方：活性染料用量X，小蘇打用量Y，尿素用量Z，防染鹽0.5%，5%海藻酸鈉原糊40%，其余為水。

配制過程：機(jī)械攪拌打漿至原糊均勻，靜置糊化8 h；將活性染料、尿素、防染鹽充分溶解在水中后，加入堿劑混合均勻；加入糊料充分?jǐn)嚢杈鶆颉?/p>

蒸化固色印花工藝流程：印花→烘干（80 ℃，3 min）→蒸化（102 ℃，9 min）→冷水洗→熱水洗→熱水皂洗→冷水洗→烘干。

微波固色印花工藝流程：印花→微波固色→冷水洗→熱水洗→熱水皂洗→冷水洗→烘干。

1.3 微波固色實(shí)驗(yàn)

1.3.1 印花助劑

在相同的微波功率、時(shí)間和活性染料用量下，分別改變印花主要助劑小蘇打和尿素的用量，測定K/S值與色光、固色率和色牢度。

1.3.2 微波功率和時(shí)間

在最佳的印花助劑和相同活性染料用量下，分別調(diào)整微波固色功率和時(shí)間，測定K/S值與色光、固色率和色牢度。

1.4 測試

1.4.1 K/S值與色光

采用測色配色儀，在D65光源、10°視角下測定固色后織物的色光、表觀色深及色差。CIELAB 色差的計(jì)算公式如下：

1.4.2 固色率

取印花織物固色前后試樣分別記為C1、C2，C1不經(jīng)固色直接進(jìn)行冷水洗，熱水洗至水洗液澄清，C2經(jīng)固色后按相同的方法進(jìn)行水洗，分別收集C1、C2全部水洗液至容量瓶中定容，以備比色用。將洗滌后的試樣烘干，在干燥器中冷卻至室溫，精確稱量試樣的質(zhì)量。分別將C1、C2洗滌液稀釋一定倍數(shù)，運(yùn)用紫外可見分光光度計(jì)在特定波長下測試洗滌液的吸光度值，并按照下式計(jì)算固色率：

式中：A1為固色前試樣總洗滌液的吸光度；A2為固色后試樣總洗滌液的吸光度；m1為固色前試樣的質(zhì)量；m2為固色后試樣的質(zhì)量；a為固色前試樣總洗滌液稀釋倍數(shù)；b為固色后試樣總洗滌液稀釋倍數(shù)。

1.4.3 色牢度

參考GB/T 3920—2008《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)湍Σ辽味取穼τ』ê蟮目椢镞M(jìn)行耐摩擦色牢度測試。

參考GB/T 3921—2008《紡織品色牢度試驗(yàn)?zāi)驮硐瓷味取穼τ』ê蟮目椢镞M(jìn)行耐皂洗色牢度測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 印花助劑用量的影響

2.1.1 小蘇打用量

活性艷藍(lán)P-3RH染料用量3%，尿素用量12%，微波功率1 600 W，固色3 min，102 ℃蒸化9 min，對織物進(jìn)行印花固色，探究不同小蘇打用量對印花織物的色深、色差及固色率的影響，結(jié)果如表1所示。

表1 小蘇打用量對印花織物的色深、色差及固色率的影響

由表1可知，印花色漿中不加小蘇打時(shí)，采用微波固色和蒸化固色2種方式，均未能讓活性染料固色，因?yàn)榛钚匀玖仙先竟躺臋C(jī)理是染料分子與纖維素發(fā)生親核反應(yīng)，而親核反應(yīng)需要在堿性條件下進(jìn)行；隨著小蘇打用量的增加，當(dāng)用量達(dá)到3%時(shí)，微波和蒸化固色后，活性染料印花織物的顏色飽和度、固色率達(dá)到最佳效果，因?yàn)樽懔康膲A劑使活性染料和纖維素得以充分鍵合；當(dāng)用量超過3%時(shí)，微波和蒸化固色后，活性染料印花織物的色深和固色率都呈現(xiàn)明顯下降的趨勢，原因是小蘇打用量過大，pH增大使活性染料的水解速率大于上染速率，降低了印花織物的色深及固色率；小蘇打用量在3%以下時(shí)，微波固色印花織物的色深和固色率要高于蒸化固色，小蘇打用量超過3%，微波固色印花織物的色深和固色率下降的趨勢快于蒸化固色，原因在于小蘇打是通過水解顯堿性的（如下式所示），蒸化固色時(shí)，織物印花后先烘干，再通過蒸汽給濕和高溫促進(jìn)小蘇打水解；織物印花后直接在含大量水的狀態(tài)下進(jìn)行微波升溫固色，小蘇打在微波固色時(shí)水解更加充分，為活性染料提供了更大的pH。最終確定小蘇打最佳用量為3%。

2.1.2 尿素用量

由表2可知，尿素用量增加到12%時(shí)，蒸化固色色深和固色率最大，因?yàn)殡S著尿素用量的增加，印花織物表面的吸濕和對纖維膨化的效果增強(qiáng)，有利于活性染料的上染和固色；微波固色的色深和固色率無明顯變化，因?yàn)槲⒉ü躺珪r(shí)，印花后未經(jīng)烘干直接進(jìn)行微波固色，印花織物表面含濕充分，不需要尿素的吸濕膨脹作用，故微波固色印花織物的色深和固色率受尿素用量的影響很小；當(dāng)尿素用量超過12%時(shí)，蒸化固色和微波固色印花織物的色深、飽和度和固色率都明顯下降。這是因?yàn)樘减６返摹狽H結(jié)構(gòu)中N為sp3雜化，可以為親核或親電反應(yīng)提供多余的空軌道。當(dāng)尿素過量時(shí)，過多的尿素會(huì)和活性染料發(fā)生反應(yīng)，影響活性染料上染纖維的速率；微波固色不使用尿素時(shí)，印花織物的色深、飽和度和固色率與蒸化固色在尿素用量為12%的基本一致。

表2 尿素用量對印花織物的色深、色差及固色率的影響

2.2 微波功率和時(shí)間的影響

2.2.1 微波功率

活性艷藍(lán)P-3RH用量3%，102 ℃蒸化9 min，尿素用量12%，小蘇打用量3%；微波固色3 min，尿素用量0%，小蘇打用量3%，對織物進(jìn)行印花固色，探究不同微波功率對印花織物的色深、色差及固色率的影響，結(jié)果如表3所示。

表3 微波功率對印花織物的色深、色差及固色率的影響

由表3 可知，隨著微波功率逐漸提高到1 600 W，印花織物的顏色飽和度和固色率都明顯增加，但當(dāng)微波功率高于1 600 W 后，色深和固色率隨著微波功率的提高反而下降。這是因?yàn)槲⒉üβ蔬^高，印花織物表面干得太快，濕度過低，活性染料向纖維滲移的時(shí)間過短，影響了活性染料的上染和固色。故微波固色的最佳功率為1 600 W。

2.2.2 微波時(shí)間

由表4 可知，微波固色在3 min 以上，印花織物的顏色飽和度和固色率不再隨時(shí)間的變化而變化，并且達(dá)到蒸化固色的效果，所以微波時(shí)間定為3 min。

表4 微波時(shí)間對印花織物的色深、色差及固色率的影響

2.3 印花織物性能

活性艷藍(lán)P-3RH 用量3%，小蘇打用量3%，尿素用量12%，102 ℃蒸化9 min；微波固色尿素用量為0%，1 600 W 微波固色3 min，對比這2 種條件下印花織物的色深、色光及色牢度，結(jié)果如表5。由表5 可知，微波固色印花織物的色深、色光及色牢度可以達(dá)到蒸化固色印花織物的水平，滿足生產(chǎn)需求。

表5 印花織物的K/S值、色光及色牢度對比

3 結(jié)論

（1）采用微波進(jìn)行活性染料印花固色，印花織物的K/S值、色光及色牢度完全可以達(dá)到目前使用的蒸化固色的最佳效果，可以滿足生產(chǎn)需求。

（2）活性染料印花使用微波固色，無需使用尿素即可獲得很好的顏色飽和度和固色率，與蒸化固色相比，有效地降低了印染廢水中的氨氮濃度。

（3）微波固色在小蘇打用量為3%，1 600 W 固色3 min時(shí)，印花織物的色深和固色率最好。