楊昆忠，曾憲平，丁 暉，毛利紅，宋 鵬

（1.江西南大融匯環(huán)境技術(shù)有限公司，江西南昌 330000；2.南昌大學(xué)資源環(huán)境與化工學(xué)院，江西南昌 330031；3.江西應(yīng)用技術(shù)職業(yè)學(xué)院，江西贛州 341000）

1 實(shí)驗(yàn)[1-4]

1.1 試劑及儀器

試劑：間苯二酚（分析純，純度大于99%），KOH（分析純，純度大于等于99%），甲酰氯（分析純，純度大于99%），甲苯（分析純），活性炭。

設(shè)備：DF-1 集熱式恒溫磁力攪拌器，KQ3200 超聲波清洗器，GZX-9070MBE鼓風(fēng)干燥箱，5700傅里葉變換紅外光譜儀，Bruker Avance 600 核磁共振儀，AB SCIEX Triple TOF 5600+飛行時(shí)間質(zhì)譜儀，Euro Vector EA3000 全自動(dòng)元素分析儀，美國Labsphere UV-2000F紡織物防曬指數(shù)分析儀。

1.2 紫外吸收劑RMB的合成

稱取間苯二酚2.765 0 g（約0.01 mol）置于四口燒瓶中，滴加80 mL 25%KOH 水溶液，恒溫水浴鍋控制溫度在18 ℃，于磁力攪拌條件下通過滴液漏斗緩慢滴入1.686 8 g 苯甲酰氯，反應(yīng)2 h，測(cè)定反應(yīng)液pH，待其穩(wěn)定后表示反應(yīng)結(jié)束。反應(yīng)后溶液中出現(xiàn)微黃色沉淀，過濾后用60 ℃熱水洗滌，干燥后得到粗產(chǎn)物。粗產(chǎn)物溶于100 mL 甲苯，回流反應(yīng)2 h，用活性炭脫色，溶液中出現(xiàn)大量白色沉淀，經(jīng)過濾、干燥、重結(jié)晶后得白色產(chǎn)物（產(chǎn)率95.12%）。

1.3 產(chǎn)物表征[3,5-6]

1.3.1 元素分析

如表1 所示，目標(biāo)產(chǎn)物分子式為C13H10O3，C、H、O元素理論值分別為72.89%、4.71%、22.40%，實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物經(jīng)元素分析儀檢測(cè)，C、H、O 元素檢測(cè)值分別是72.91%、4.68%、22.41%，與目標(biāo)產(chǎn)物紫外吸收劑RMB（間苯二酚單苯甲酸酯C13H10O3）基本一致。

表1 元素分析數(shù)據(jù)

1.3.2 質(zhì)譜

一級(jí)質(zhì)譜圖分析中橫坐標(biāo)質(zhì)荷比最大值為樣品特征離子峰。由圖1可知，產(chǎn)物質(zhì)譜檢測(cè)的最大峰出現(xiàn)在215.08，可知產(chǎn)物的相對(duì)分子質(zhì)量為214.08，產(chǎn)物相對(duì)分子質(zhì)量與目標(biāo)產(chǎn)物紫外吸收劑RMB（相對(duì)分子質(zhì)量214.06）保持一致。

圖1 質(zhì)譜圖

1.3.3 核磁共振譜

以CDCl3作為溶劑，對(duì)產(chǎn)物做核磁碳譜檢測(cè)，結(jié)果如圖2所示。

圖2 核磁共振特征譜圖

根據(jù)圖2中13CNMR（300 Hz，CDCl3）化學(xué)位移數(shù)據(jù)165.20、158.40、149.40、130.60、130.01、129.10、125.50、122.00、121.60、121.00、117.40分析，氘代溶劑峰出現(xiàn)在77.36處。產(chǎn)物中有11個(gè)不同碳環(huán)境，與目標(biāo)產(chǎn)物紫外吸收劑RMB結(jié)構(gòu)中11個(gè)不同碳環(huán)境相一致。

綜上，合成產(chǎn)物就是目標(biāo)產(chǎn)物紫外吸收劑RMB。

2 RMB的性能研究[4-5，7-8]

將合成的間苯二酚單苯甲酸酯作為紫外吸收劑用于防曬棉織物的生產(chǎn)中，并控制間苯二酚單苯甲酸酯的使用符合行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。在不同批次產(chǎn)品中隨機(jī)抽取3 個(gè)樣品（0.5 m×0.5 m）用紡織物防曬指數(shù)分析儀進(jìn)行檢測(cè)，并記錄數(shù)據(jù)如表2。

表2 RMB單獨(dú)使用時(shí)布料的檢測(cè)情況

根據(jù)GB/T 18830—2009《紡織品防紫外線性能的評(píng)定》，產(chǎn)品的UPF 值大于40，且TUVA不大于5%時(shí)才能被稱為合格的防曬紡織品。由表2 可知，在棉織防曬布料中使用間苯二酚單苯甲酸酯能有效抵御紫外線，但只是剛好達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)市場(chǎng)調(diào)查可知，防曬衣物在使用過程中因多次洗滌或者長期吸汗等原因會(huì)出現(xiàn)防曬性能減弱的情況，因此，RMB 的使用需要進(jìn)一步優(yōu)化?；诖?，在生產(chǎn)過程引入另一種紫外吸收劑UV-531（2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮），生產(chǎn)過程中控制2種紫外吸收劑的用量之和與單獨(dú)使用RMB保持一致，2種紫外吸收劑用量各占50%，考察紫外吸收劑的協(xié)同作用。抽取生產(chǎn)過程中使用協(xié)同吸收劑的棉織防曬布料[不同批次中隨機(jī)抽取3 個(gè)樣品（0.5 m×0.5 m）]進(jìn)行檢測(cè)，并記錄數(shù)據(jù)如表3。

表3 RMB與UV-531協(xié)同使用時(shí)布料的檢測(cè)情況

由表3 可知，RMB 和UV-531 在棉織防曬布料的生產(chǎn)過程中協(xié)同使用可以使布料的UPF 值提高、TUVA值降低，都達(dá)到了防曬服裝的標(biāo)準(zhǔn)，比單獨(dú)使用RMB的性能更為優(yōu)越[9]。防曬衣物在使用過程中應(yīng)注意水洗方式，針對(duì)不同布料的防曬服應(yīng)使用適宜的水洗方式；同樣地減少正午出門，不僅可以減少紫外線對(duì)身體的傷害，也可以延長防曬服的使用壽命[10]。

3 結(jié)論與展望

合成了紫外吸收劑RMB（間苯二酚單苯甲酸酯），并通過元素分析、質(zhì)譜、核磁共振譜驗(yàn)證了產(chǎn)物為目標(biāo)產(chǎn)物。RMB用于棉織防曬布料的生產(chǎn)中，能有效保證其防曬性能；在紫外吸收劑用量相等的情況下，RMB與紫外吸收劑UV-531協(xié)同使用使棉織防曬布料性能得到較大的提高。因此，可以將紫外吸收劑RMB與UV-531在棉織防曬布料的生產(chǎn)中協(xié)同使用。