梁臣艷，張 璐，唐云麗，黎炎燊，甄丹丹

（廣西中醫(yī)藥大學，廣西 南寧 530200）

赤蒼藤（Erythropalum scandens Bl.）為鐵青樹科赤蒼藤屬赤蒼藤的多年生常綠大型木質藤本植物。其味苦，性平，全株清熱利濕、祛風、活血，主治水腫、小便不利、黃疸、半身不遂、風濕骨痛、跌打損傷［1］。赤蒼藤含有豐富優(yōu)質的維生素、礦物質、氨基酸等營養(yǎng)成分，在民間常用于治療尿道炎以及急性腎炎。廣西、廣東、云南及海南等地區(qū)的民間具有采集赤蒼藤嫩尖葉食用以利尿排毒的習俗［2］，現(xiàn)代藥理研究也證實了赤蒼藤能預防和治療高尿酸血癥［3］。赤蒼藤根的化學成分中含有蘇門樹脂酸、桂皮酸松柏醇酯、酚類及三萜類化合物［4］。本課題組前期從赤蒼藤乙醇提取物中分離得到甲基異茜草素-1-甲醚、正丁基-吡喃果糖苷等8個化合物［5］，并采用氣相-質譜聯(lián)用技術從赤蒼藤揮發(fā)油中鑒別出二十七烷、1-辛烯-3-醇等鏈狀脂肪族、芳香族和萜類化合物［6］?，F(xiàn)本研究進一步對赤蒼藤乙酸乙酯部位的化學成分進行分析，為充分合理利用廣西豐富的赤蒼藤資源，實現(xiàn)藥材的可持續(xù)開發(fā)利用提供科學依據(jù)。

1 儀器與材料

1.1 儀器 Agilent 7890B-5977氣相色譜-質譜聯(lián)用儀（美國安捷倫公司）；LG16-WA高速離心機（北京醫(yī)用離心機廠）。

1.2 試藥與試劑 赤蒼藤藥材采自廣西南寧市四塘鎮(zhèn)，經廣西中醫(yī)藥大學藥用植物教研室梁子寧教授鑒定為鐵青樹科赤蒼藤屬植物赤蒼藤Erythropalum scandens Bl.的根莖，藥材經自然風干后粉碎為粗粉，樣品存在廣西中醫(yī)藥大學藥學院藥學中心實驗室。提取試劑均為分析純，廠家為國藥集團化學試劑有限公司。

2 方法

2.1 供試品溶液的制備 取赤蒼藤藥材粗粉8 kg，加入70%乙醇回流提取3次，提取時間分別為4 h、3 h和2 h，合并提取液，回收乙醇，得乙醇浸膏。硅膠60℃拌樣后，先用石油醚脫脂，再用乙酸乙酯萃取，得到乙酸乙酯萃取液，回收溶劑，得到乙酸乙酯浸膏。取50 g浸膏，采用硅膠柱色譜分離，以石油醚∶乙酸乙酯梯度洗脫。在不同的洗脫比例得到淡黃色油狀化合物1和橘黃色油狀化合物2。各取油狀物約1 mg，加入石油醚-甲苯溶解，再加入0.4 mol/L氫氧化鈉-甲醇溶液，60℃水浴加熱1 h，加入超純水分層后，取上清液，以無水Na2SO4脫水干燥，10 000轉/分鐘離心，取上清液備用。

2.2 氣相-質譜聯(lián)用分析條件

2.2.1 氣相分離條件 采用梯度升溫程序。組分1升溫程序：起始溫度150℃，150～200℃（3℃/min），200～280℃（8℃/min）；組分2升溫程序：起始溫度120℃，120～160 ℃（3 ℃/min），160～250 ℃（5 ℃/min）。

2.2.2 質譜條件 色譜柱為美國安捷倫HP-5MS毛細管色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25μm），載氣為氦氣，溶劑延遲3 min，流速為1 ml/min，分流進樣1 μl，分流比為30∶1。進樣口溫度為280℃，離子源溫度為250℃，電離方式EI。電離能量為70 eV，掃描質量范圍：50～500 amu。

3 結果與討論

在上述條件下對供試品進行GC-MS分析，得到組分1和組分2的總離子流圖，分別見圖1和圖2。對總離子流圖中各個化合物質譜圖譜經HPMSD化學工作站以及NIST11標準質譜數(shù)據(jù)庫檢索，對質荷比、基峰和相對豐度等進行比較，并結合相關圖譜解析，對各色譜峰加以確認，再按峰面積歸一化法來計算各個化合物的百分含量。從組分1鑒定確認了8個成分，詳見表1；從組分2鑒定確認了8個成分，詳見表2。

圖1 組分1的GC-MS總離子流圖

圖2 組分2的GC-MS總離子流圖

結果顯示，赤蒼藤乙酸乙酯部位組分1和組分2的成分主要為脂肪酸和烯酸類化合物。其中，組分1主要含十七烷酸甲酯（22.29%）、油酸甲酯（18.29%）；組分2主要含有11，14-十八碳二烯酸甲酯（28.95%）、硬脂酸甲酯（21.71%）。本課題組前期研究發(fā)現(xiàn)赤蒼藤有良好的利尿作用，而脂肪酸甲酯類容易水解為脂肪酸，故推測脂肪酸類可能為其利尿藥效的物質基礎［7］。

表1 組分1化學成分分析結果

表2 組分2化學成分分析結果