郄志強(qiáng)， 張子毅， 荊潔穎， 楊志奮， 馮 杰， 李文英

(太原理工大學(xué) 煤科學(xué)與技術(shù)省部共建國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室培育基地, 山西 太原 030024)

催化加氫是煤直接液化油提質(zhì)加工的主要工藝手段之一。目前，煤直接液化油催化加氫主要集中在通過加氫裂化反應(yīng)制備合格的汽柴油產(chǎn)品，不僅條件苛刻而且耗氫量大[1]。通過加氫飽和反應(yīng)將煤直接液化油中的芳烴轉(zhuǎn)化為環(huán)烷烴或氫化芳烴即可作為高性能噴氣燃料的理想組分，不僅可彌補(bǔ)目前石油基噴氣燃料的部分性能缺陷，而且可以提高煤直接液化油產(chǎn)品的附加值以適應(yīng)石油價(jià)格變化受到的沖擊[2]。

實(shí)現(xiàn)煤直接液化油制備高性能噴氣燃料關(guān)鍵在于開發(fā)新型高效的芳烴加氫飽和催化劑。然而，傳統(tǒng)過渡金屬硫化物催化劑存在加氫活性不高，操作條件苛刻等問題[3]。貴金屬催化劑雖已展現(xiàn)出卓越的加氫活性，但其耐硫性差且價(jià)格昂貴，限制了其工業(yè)化應(yīng)用[4]。過渡金屬碳化物和氮化物表現(xiàn)出較好的加氫活性，但其本身耐硫性較差，失活較快[5]。近年來，過渡金屬磷化物催化劑因其三棱柱結(jié)構(gòu)單元堆疊而成的球形結(jié)構(gòu)而擁有更多的棱邊和棱角位置，可以暴露更多的配位不飽和表面原子，為催化加氫反應(yīng)提供更多的活性位，故被廣泛用于加氫脫硫(HDS)、加氫脫氮(HDN)、加氫脫芳烴(HDA)等催化加氫領(lǐng)域中[6-11]。其中,Ni2P催化劑表現(xiàn)出很高的本征加氫活性而備受關(guān)注[12]。Al2O3載體是工業(yè)上常用的加氫催化劑載體[13]，然而，在使用程序升溫還原法制備Ni2P/Al2O3催化劑過程中，Al2O3易與P相互作用生成AlPO4，抑制Ni2P的生成。Li等[14]通過將Ce摻雜改性Al2O3，降低了Al2O3與P之間的相互作用，促進(jìn)了Ni2P的生成，在HDS反應(yīng)中展現(xiàn)了很好的活性。然而在Ce-Al2O3載體上，Ni2P活性組分含量調(diào)控方面還有待深入研究。當(dāng)Ni2P負(fù)載量較低時(shí)，還原得到的活性位數(shù)量較少而造成催化劑性能差；而當(dāng)Ni2P負(fù)載量含量過高時(shí)，不僅會(huì)造成資源浪費(fèi)，還使活性相在載體上分散性變差，晶粒長大，導(dǎo)致催化劑的加氫性能降低[15]。

本研究以Ce-Al2O3為載體，采用程序升溫還原法制備一系列不同Ni2P負(fù)載量的Ni2P/Ce-Al2O3催化劑，同時(shí)以煤液化油中的典型芳烴物質(zhì)萘作為模型化合物，考察了Ni2P負(fù)載量對(duì)Ni2P/Ce-Al2O3催化劑的結(jié)構(gòu)、活性位點(diǎn)數(shù)量以及萘加氫活性的影響規(guī)律。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 Ce-Al2O3載體的制備

Ce-Al2O3載體采用溶膠凝膠法制備。具體制備過程為：首先將12 g Al(NO3)3·9H2O溶解于15 mL去離子水中，接著將4 g甘氨酸溶于15 mL去離子水中進(jìn)行攪拌，待兩種物質(zhì)完全溶解后，將硝酸鋁溶液逐滴加入甘氨酸溶液中。接著將0.3 g Ce(NO3)3·6H2O加入溶液中。為了增大Ce-Al2O3的比表面積，將0.2 g 分子量為4000的聚乙二醇加入所得溶液中并攪拌至完全溶解。最后用30%的稀硝酸將溶液pH值調(diào)至2，制得溶膠。將所得的溶膠置于110 ℃烘箱干燥5 h至凝膠生成，得到的凝膠于室溫下老化12 h后放置于120 ℃干燥箱中，直至干凝膠形成。最后，將得到的干凝膠研磨至粉末狀，在馬弗爐中750 ℃下焙燒4 h后，制得載體。

1.2 Ni2P/Ce-Al2O3催化劑的制備

采用程序升溫還原法制備Ni2P/Ce-Al2O3催化劑。催化劑制備的具體過程如下：將計(jì)算量的Ni(NO3)2·6H2O和 (NH4)2·HPO4分別溶于一定量的去離子水中。將Ni(NO3)2·6H2O溶液逐滴滴加至(NH4)2·HPO4溶液中并攪拌至黃綠色懸濁液生成，之后將30%的稀硝酸滴加到懸濁液中直至沉淀消失，溶液呈淺綠色為止。向上述所得溶液中添加2 g Ce-Al2O3載體并浸漬5 h后，然后置于溫度為120 ℃的干燥箱中干燥24 h并在馬弗爐中570 ℃焙燒3 h，得到催化劑的氧化物前驅(qū)體。然后，前驅(qū)體在H2氣氛下程序升溫還原，H2流量為200 mL/min。升溫程序?yàn)椋簭氖覝亻_始以10 ℃/min升溫速率升溫至120 ℃并保持1 h，接著以5 ℃/min升溫速率升溫至400 ℃，最后以2 ℃/min升溫至500 ℃，恒溫3 h得到所需催化劑。為防止催化劑被空氣中的水蒸氣和氧氣氧化，還原后的催化劑需在60 mL/min的體積分?jǐn)?shù)1% O2/N2氣氛下鈍化3 h，備用。當(dāng)Ni2P負(fù)載量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為5%、11%、17%、23%時(shí)，制備得到的Ni2P/Ce-Al2O3催化劑分別標(biāo)記為Cat-5、Cat-11、Cat-17、Cat-23。同時(shí)，制備對(duì)照組非負(fù)載型Ni2P催化劑，記作Cat-100。

1.3 Ni2P/Ce-Al2O3催化劑的結(jié)構(gòu)表征

催化劑的晶相結(jié)構(gòu)分析采用日本理學(xué)Rigaku D/Max-3B型X射線衍射儀(X-ray Diffraction，XRD)進(jìn)行。其中，輻射源為Cu靶Kα射線(λ=0.154 nm)，管電壓及管電流分別為40 kV和40 mA，5°-90°掃描，掃描速率為10(°)/min。

催化劑的比表面積和孔結(jié)構(gòu)采用Jw-BKl22W型物理吸附儀(精微高博)測試。測試前將催化劑在250 ℃抽真空狀態(tài)下預(yù)處理4 h，脫除吸附的水、空氣等雜質(zhì)。以N2為吸附質(zhì)，在-196 ℃做N2吸附-脫附實(shí)驗(yàn)，利用BET公式計(jì)算樣品的比表面積，BJH公式計(jì)算樣品的平均孔徑。

催化劑的還原性在Autochem II 2920化學(xué)吸附儀(美國Micromeritics公司)上通過氫氣程序升溫還原(H2-temperature program reduction，H2-TPR)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行研究。具體操作過程如下：將0.02 g催化劑置于石英U型管中，在200 ℃，40 mL/min Ar氣氛下預(yù)處理3 h，以除去吸附的水蒸氣等雜質(zhì)。然后降至50 ℃，待基線平穩(wěn)后切換為體積分?jǐn)?shù)10%的H2-Ar進(jìn)行還原實(shí)驗(yàn)，流量為50 mL/min，以5 ℃/min的速率升至900 ℃后恒溫30 min，熱導(dǎo)檢測器(TCD)記錄信號(hào)。所有被檢測氣體在進(jìn)入TCD檢測器前經(jīng)液氮冷阱脫除水蒸氣。

催化劑形貌采用JEOL-JEM 2100F型透射電鏡對(duì)催化劑進(jìn)行觀察，加速電壓為200 kV。測試前，將適量樣品置于乙醇中超聲處理5 min，使用一次性移液管吸取適量上清液，滴加1或2滴上清液至潔凈銅網(wǎng)上，待乙醇完全蒸發(fā)后放入儀器中進(jìn)行觀察。

催化劑的活性位點(diǎn)數(shù)量采用CO脈沖吸附實(shí)驗(yàn)間接進(jìn)行表征。實(shí)驗(yàn)在Micromeritics公司生產(chǎn)的AutochemⅡ2920型化學(xué)吸附儀上進(jìn)行。首先將100 mg鈍化的催化劑置于反應(yīng)管中，用50 mL/min H2-Ar(10%H2)從室溫10 ℃ /min升溫至500 ℃還原2 h。所得催化劑在Ar氣氛中降至室溫，然后切換為體積分?jǐn)?shù)5% CO-Ar混合氣脈沖進(jìn)樣，進(jìn)樣環(huán)容量0.5 mL，直至吸附飽和。

1.4 催化劑的活性評(píng)價(jià)

催化劑活性評(píng)價(jià)采用連續(xù)固定床反應(yīng)器進(jìn)行，裝置流程示意圖見圖1。實(shí)驗(yàn)過程，稱取0.2 g催化劑(0.25-0.42 mm)，采用相同目數(shù)的石英砂將其稀釋至2 mL，將稀釋后的催化劑裝入反應(yīng)管恒溫區(qū)。首先，在H2氣氛下程序升溫還原，H2流量為200 mL/min。升溫程序?yàn)椋簭氖覝亻_始以10 ℃/min升溫速率升溫至120 ℃并保持1 h，接著以5 ℃/min升溫速率升溫至400 ℃，最后以2 ℃ /min升溫至500 ℃，恒溫3 h。還原完畢后，調(diào)節(jié)反應(yīng)條件為溫度340 ℃，H2壓力為4 MPa，氫油比為600，LHSV為3 h-1，最后通入質(zhì)量分?jǐn)?shù)3%萘的正癸烷溶液，反應(yīng)開始計(jì)時(shí)，產(chǎn)物取樣間隔時(shí)間為1 h。產(chǎn)物組成采用GC-2010型氣相色譜(日本島津)進(jìn)行分析。檢測器為氫火焰離子檢測器(FID)，進(jìn)樣口溫度為250 ℃，檢測器溫度300 ℃。柱箱溫度采用程序升溫控制，升溫程序?yàn)椋?0 ℃保持1 min，5 ℃/min升溫至130 ℃保持5 min，2 ℃/min升溫至138 ℃保持2 min，最后10 ℃/min升溫至170 ℃保持1 min。采用內(nèi)標(biāo)法對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行定量分析，以十二烷為內(nèi)標(biāo)物，乙醇為溶液。各個(gè)催化劑的活性評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)平均做三次，在每次萘加氫反應(yīng)中，反應(yīng)時(shí)間為8 h；每間隔1 h取得的加氫產(chǎn)物與內(nèi)標(biāo)物混合后進(jìn)行取樣分析，平行測試三次，每次反應(yīng)計(jì)算的相對(duì)偏差若在3%以內(nèi)，則認(rèn)為實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可靠。萘的轉(zhuǎn)化率、各產(chǎn)物的選擇性按下式計(jì)算：

萘的轉(zhuǎn)化率：

(1)

產(chǎn)物的選擇性：

(2)

式中，xC10H8代表萘的轉(zhuǎn)化率xC10H8,in代表反應(yīng)前萘的摩爾量，xC10H8,out代表反應(yīng)后萘的摩爾量。sj代表生成物j的選擇性(mol%)；Nj表示各個(gè)生成物j的物質(zhì)的量；∑Nj表示所有生成物的總物質(zhì)的量。

圖 1 催化劑評(píng)價(jià)裝置流程示意圖

2 結(jié)果與討論

2.1 不同Ni2P負(fù)載量的催化劑微觀性質(zhì)表征

2.1.1 晶相結(jié)構(gòu)

圖2為不同Ni2P負(fù)載量的Ni2P/Ce-Al2O3催化劑以及非負(fù)載型Ni2P的XRD譜圖。由圖2可知，當(dāng)Ni2P的負(fù)載量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為5%時(shí)，催化劑沒有明顯的Ni2P衍射峰，這可能是由于催化劑中Ni2P的負(fù)載量較小，生成的Ni2P含量低于XRD的檢測限。進(jìn)一步提高Ni2P負(fù)載量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))至11%、17%和23%時(shí)，催化劑在40.6°、44.6°、47.2°、54.1°、72.7°、74.7°處都出現(xiàn)了明顯的Ni2P特征峰(JCPDS 01-074-1385)，此外無其他衍射峰出現(xiàn)。對(duì)比各催化劑的Ni2P衍射峰型可知，隨著負(fù)載量的增加，Ni2P的特征衍射峰(40.6°)逐漸變的尖銳，表明隨著負(fù)載量的增加，Ni2P的晶粒粒徑在逐漸增大。采用謝樂公式計(jì)算Ni2P的晶粒粒徑，發(fā)現(xiàn)Ni2P晶粒粒徑隨著負(fù)載量的增加而增大。由表1可知，起初負(fù)載量的增加，對(duì)晶粒粒徑的影響較小(13.1 nm→13.7 nm)，而當(dāng)負(fù)載量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))由17%增長至23%時(shí)，Ni2P的晶粒粒徑由13.7 nm增長至33.1 nm，這可能是因?yàn)榇藭r(shí)催化劑的分散性下降，Ni2P顆粒發(fā)生了團(tuán)聚。同時(shí)，非負(fù)載型Ni2P催化劑中也生成了純相的Ni2P，與負(fù)載型的Ni2P/Ce-Al2O3相比，非負(fù)載型Ni2P特征峰的峰寬最窄，表明其晶粒粒徑最大(44.9 nm)，Ce-Al2O3載體有助于提高Ni2P的分散程度，制備的Ni2P晶粒粒徑小。

圖 2 不同Ni2P負(fù)載量的Ni2P/Ce-Al2O3催化劑的XRD譜圖

2.1.2 還原性分析

圖3為不同Ni2P負(fù)載量的Ni2P/Ce-Al2O3催化劑前驅(qū)體以及Ni/Ce-Al2O3催化劑前驅(qū)體的H2-TPR譜圖。一般認(rèn)為，在350-400 ℃、400-450 ℃觀察到的還原峰分別對(duì)應(yīng)于載體表面存在的自由或游離的NiO和體相中存在的NiO，而磷酸鹽中由于P-O鍵穩(wěn)定性很強(qiáng)，其還原需要較高的溫度(650-900 ℃)[16]。由圖3可知，Ni/Ce-Al2O3催化劑前驅(qū)體在300和350 ℃出現(xiàn)的消耗峰分別歸屬于自由或游離的NiO和體相中存在的NiO，而Ni2P/Ce-Al2O3催化劑前驅(qū)體中主要有兩個(gè)還原峰，分別是處于520 ℃的NiO的還原峰，以及700 ℃的POx的還原峰，表明前驅(qū)體中P組分的添加，使得NiO的還原溫度明顯升高。這可能是因?yàn)镻組分的添加增強(qiáng)了前驅(qū)體中Ni和P之間的相互作用；同時(shí)，磷物種覆蓋在載體表面，具有親水性難還原的磷物種使得催化劑表面易形成H2O或-OH，導(dǎo)致鎳物種難還原，從而使得Ni2P/Ce-Al2O3催化劑前驅(qū)體還原溫度升高[17]。

圖 3 不同Ni2P負(fù)載量的Ni2P/Ce-Al2O3催化劑的H2-TPR譜圖

由Cat-5、Cat-11、Cat-17前驅(qū)體的H2-TPR譜圖可知，隨著Ni2P負(fù)載量的增加，催化劑前驅(qū)體的還原峰位置不變(前者Ni物種還原，后者P物種還原)而僅僅還原峰面積逐漸增大。根據(jù)H2-TPR原理可知，在相同還原條件下，還原峰面積大小與被還原物種的含量成正比。表明負(fù)載量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))在5%-17%時(shí)，隨負(fù)載量的增加，Ni2P的活性相不斷被還原出來。然而，Cat-23前驅(qū)體中NiO和POx的還原峰都向高溫移動(dòng)，這可能是由于過量負(fù)載，使前驅(qū)體中P含量增多，從而使POx與Ce-Al2O3載體間的相互作用增強(qiáng)所致。值得注意的是，對(duì)于Cat-23催化劑前驅(qū)體，在560 ℃有一個(gè)較大的耗氫峰，在800 ℃存在一個(gè)肩峰，該峰可以歸屬為POx的還原峰，但其峰面積較小并接近還原結(jié)束，說明POx的還原在此溫度之前即已進(jìn)行，由此可以推斷,550-700 ℃處的峰為NiO的還原峰和POx的還原峰重疊所致。

2.1.3 催化劑的形貌與顆粒分析

采用透射電子顯微鏡(TEM)觀測不同Ni2P負(fù)載量的Ni2P/Ce-Al2O3催化劑的形貌和顆粒粒徑分布情況，具體見圖4。由圖4可知，與金屬硫化物的典型堆疊形態(tài)不同，Ni2P催化劑不是層狀結(jié)構(gòu)而是形成球狀顆粒，這樣可以更好地分散在載體上，暴露出更多的活性位點(diǎn)，從而有更高的加氫活性[18]。Cat-5、Cat-11、Cat-17催化劑都展現(xiàn)了良好的分散性；而Cat-23催化劑的分散程度明顯降低，發(fā)生了明顯的團(tuán)聚現(xiàn)象。由表1可知，隨著Ni2P負(fù)載量的增加，催化劑中Ni2P的顆粒粒徑也在逐漸增加。與晶粒粒徑變化趨勢相一致，Ni2P的負(fù)載量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))由17%增至23%時(shí)，Ni2P顆粒粒徑的增長幅度(26.3→40.6 nm)大于負(fù)載量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))由11%增至17 %過程中增長幅度(24.7→26.3 nm)，這是因?yàn)镃at-23催化劑的分散程度低，使Ni2P顆粒聚集造成了顆粒粒徑的增大。

圖 4 不同Ni2P負(fù)載量的Ni2P/Ce-Al2O3催化劑的TEM照片

2.1.4 比表面積、孔結(jié)構(gòu)和表面活性中心數(shù)量分析

不同Ni2P負(fù)載量的Ni2P/Ce-Al2O3催化劑的物理結(jié)構(gòu)和表面活性中心數(shù)量見表1。由表1可知，與Al2O3相比，由Ce摻雜改性的Ce-Al2O3的比表面積略微減小，孔徑基本不變，表明Ce的摻雜對(duì)Al2O3比表面積與孔結(jié)構(gòu)的影響較小。對(duì)于Ni2P/Ce-Al2O3催化劑而言，隨著Ni2P負(fù)載量的增加，催化劑的比表面積逐漸減小，表明活性物已經(jīng)負(fù)載到載體上。其中，負(fù)載量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))由17%增至23%時(shí)，比表面積減小幅度最大。催化劑的孔徑隨Ni2P負(fù)載量的增加變化不明顯。

表1 不同Ni2P負(fù)載量的Ni2P/Ce-Al2O3催化劑的織構(gòu)性質(zhì)和CO吸附量

a: calculated from XRD results;b: calculated from TEM results

采用CO脈沖吸附對(duì)不同Ni2P負(fù)載量的Ni2P/Ce-Al2O3催化劑中活性位數(shù)量進(jìn)行測定[10]，結(jié)果見表1。由表1可知，CO吸附量隨著Ni2P負(fù)載量的增加先增加后減小。Cat-17催化劑的CO吸附量達(dá)到最大值為26.7 μmol/g，表明該催化劑表面具有最多的Ni2P活性位。結(jié)合H2-TPR、XRD、TEM表征結(jié)果可知，Ni2P的負(fù)載量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))由5%增加至17%時(shí)，還原出的Ni2P活性相含量增多，因此,CO吸附量逐漸增加，而負(fù)載量進(jìn)一步增加至23%時(shí)，催化劑分散度降低，晶粒發(fā)生團(tuán)聚使其粒徑明顯增大，導(dǎo)致暴露出的活性位點(diǎn)減少，從而使CO吸附量降低。非負(fù)載型Ni2P催化劑的CO吸附量僅為0.5 μmol/g，這主要由于非負(fù)載型Ni2P催化劑的比表面積小，不利于Ni2P催化劑的分散，使得催化劑表面的Ni2P活性位點(diǎn)較少。

2.2 萘加氫性能評(píng)價(jià)

以煤直接液化油中典型芳烴物質(zhì)萘作為模型化合物進(jìn)行催化劑性能評(píng)價(jià)。圖5和圖6分別為不同Ni2P負(fù)載量催化劑的萘轉(zhuǎn)化率和飽和加氫產(chǎn)物十氫萘的選擇性。由圖5和圖6可知，Cat-17催化劑具有最高的萘的轉(zhuǎn)化率和十氫萘選擇性，其催化活性為：Cat-17>Cat-23> Cat-11> Cat-5。在反應(yīng)8 h內(nèi)，Cat-17催化劑的萘的轉(zhuǎn)化率和十氫萘的選擇性保持在95%和76%，明顯高于目前工業(yè)上常用的NiW/Al2O3催化劑的75%和50%[3]。這主要是因?yàn)镃at-17催化劑擁有較大的比表面積(40 m2/g)，使Ni2P活性相分散程度高，從而顆粒粒徑較小(26.3 nm)且還原性好，暴露出的活性位點(diǎn)數(shù)量最多(26.7 μmol/g)，因此,萘加氫活性最高。

圖 5 不同Ni2P負(fù)載量的Ni2P/Ce-Al2O3催化劑上萘的轉(zhuǎn)化率隨時(shí)間的變化

圖 6 不同Ni2P負(fù)載量的Ni2P/Ce-Al2O3催化劑上十氫萘的選擇性隨時(shí)間的變化

Cat-11和Cat-5催化劑的活性低于Cat-17催化劑，這是由于Ni2P負(fù)載量少，經(jīng)還原之后催化劑表面的Ni2P活性位點(diǎn)數(shù)量明顯低于Cat-17催化劑(26.7>12.4>7.8 μmol/g)，催化劑吸附活化反應(yīng)物和氫的能力弱，萘加氫反應(yīng)不易進(jìn)行。對(duì)于Cat-23催化劑，其加氫飽和活性也低于Cat-17催化劑，這可能是因?yàn)槠湄?fù)載過量的Ni2P減小了催化劑的比表面積，影響反應(yīng)物分子在催化劑上的吸附，同時(shí)Ni2P活性相發(fā)生了團(tuán)聚現(xiàn)象，從而制備得到的Ni2P顆粒粒徑明顯增大(26.3→40.6 nm)，最終導(dǎo)致催化劑表面的Ni2P活性位點(diǎn)數(shù)量下降(26.7→15.6 μmol/g)，因此，萘的轉(zhuǎn)化率和十氫萘的選擇性下降。

非負(fù)載型Ni2P催化劑雖然也生成了純相的Ni2P，然而萘的轉(zhuǎn)化率僅為32%，且加氫產(chǎn)物中只有四氫萘，這可能是非負(fù)載型Ni2P催化劑的比表面積小(7 m2/g)，影響了Ni2P的分散，使制備得到的Ni2P晶粒粒徑較大(44.9 nm)，表面活性位點(diǎn)數(shù)量少所致(0.5 μmol/g)。

綜上可知，催化劑芳烴加氫性能與其活性組分負(fù)載量密切相關(guān)。負(fù)載量較低時(shí)，生成的活性位點(diǎn)的數(shù)量少；負(fù)載量過大時(shí)，過量負(fù)載使催化劑的還原性和比表面積下降，從而使活性位點(diǎn)的分散度降低，進(jìn)而增大其顆粒粒徑，最終導(dǎo)致催化劑的活性位點(diǎn)數(shù)量的下降。

3 結(jié) 論

Ni2P的負(fù)載量對(duì)Ni2P/Ce-Al2O3催化劑的還原性、活性位點(diǎn)的粒徑和數(shù)量、分散度和比表面積等均有很大影響，進(jìn)而引起了Ni2P/Ce-Al2O3催化劑的萘加氫反應(yīng)性能差異。最佳Ni2P的負(fù)載量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為17%，此時(shí)催化劑中Ni2P活性相粒徑小、分散度高、比表面積大，活性位點(diǎn)數(shù)量多，從而催化劑的活性最高。在340 ℃，4 MPa下，萘的轉(zhuǎn)化率為95%，十氫萘的選擇性為76%。當(dāng)負(fù)載量高于17%時(shí)，催化劑中Ni2P活性相會(huì)發(fā)生團(tuán)聚進(jìn)而降低催化劑的加氫活性。