葉凌英，姚學(xué)彬，唐建國，李紅萍，張新明

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晶粒組織對(duì)Al-Zn-Mg合金抗應(yīng)力腐蝕性能的影響

葉凌英1, 2, 3，姚學(xué)彬1, 2, 3，唐建國1, 2, 3，李紅萍1，張新明1, 2, 3

(1. 中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，湖南 長沙，410083；2. 中南大學(xué) 有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，湖南 長沙，410083；3. 中南大學(xué) 有色金屬先進(jìn)結(jié)構(gòu)材料與協(xié)同創(chuàng)新中心，湖南 長沙，410083)

通過四點(diǎn)彎曲應(yīng)力腐蝕實(shí)驗(yàn)對(duì)Al-Zn-Mg合金擠壓型材包含不同晶粒組織的試樣進(jìn)行應(yīng)力腐蝕性能測試，并借助金相組織觀察、電子背散射衍射以及透射電鏡研究晶粒組織不均勻性對(duì)材料抗應(yīng)力腐蝕性能的影響和作用機(jī)理。研究結(jié)果表明：Al-Zn-Mg合金擠壓型材從表面至中心依次分布著粗晶組織、等軸晶組織和纖維狀組織，其中粗晶組織和等軸晶組織的厚度分別約為60 μm和750 μm，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)和大角度晶界百分占比均從表面至中心逐漸降低；不同晶粒組織的抗應(yīng)力腐蝕性能主要與晶粒粒度和晶界微觀組織有關(guān)，相對(duì)于粗晶組織和等軸晶組織，纖維狀組織由于再結(jié)晶行為受到抑制，晶粒粒度較小，大角度晶界較少，具有更離散的晶界析出相和較窄的無沉淀析出帶，從而表現(xiàn)出更好的抗應(yīng)力腐蝕性能。

Al-Zn-Mg合金；晶粒組織；抗應(yīng)力腐蝕性能；晶界微觀組織

Al-Zn-Mg合金由于其具有較高的強(qiáng)度、優(yōu)良的擠壓性能以及良好的焊接性能，是理想的焊接結(jié)構(gòu)材料，在高速列車車體上得到廣泛應(yīng)用。但由于該合金在實(shí)際運(yùn)用中存在應(yīng)力腐蝕開裂(SCC)問題，從而在列車車體上的運(yùn)用受到限制[1?3]。大量研究表明，通過合適的熱處理工藝如過時(shí)效和回歸再時(shí)效(RRA)可以提高Al-Zn-Mg合金的抗應(yīng)力腐蝕性能，然而，相對(duì)于峰時(shí)效而言，過時(shí)效雖然提高了材料的應(yīng)力腐蝕性能，但會(huì)使材料的強(qiáng)度降低10%~15%[4?6]。近年來，人們著力于晶粒組織與鋁合金抗應(yīng)力腐蝕性能之間的關(guān)系尤其是再結(jié)晶組織的研究，發(fā)現(xiàn)通過向合金中添加微量合金元素作為晶粒細(xì)化劑或再結(jié)晶抑制劑如Sc, Zr, Cr和 Yb等，可以有效降低材料的應(yīng)力腐蝕敏感性[7?10]。FANG等[9?10]在Al-Zn-Mg-Cu合金中添加Zr, Cr和Yb微量合金元素后，發(fā)現(xiàn)具有更多小角度晶界的纖維狀未再結(jié)晶晶粒顯示出更好的抗應(yīng)力腐蝕性能，而晶界析出物更連續(xù)的大角度晶界更容易發(fā)生晶間腐蝕。另外，DENG等[11]也發(fā)現(xiàn)在Al-Zn-Mg-Cu合金中加入Sc和Zr元素可以有效地抑制再結(jié)晶行為，晶粒組織得到細(xì)化并限制了無沉淀析出帶的形成，從而使得合金的抗應(yīng)力腐蝕性能得到改善。Al-Zn-Mg合金在擠壓過程中由于變形區(qū)不同位置合金受力不同，型材厚度方向的晶粒組織往往出現(xiàn)較大的不均勻性，型材表面為粗大的完全再結(jié)晶組織，而型材中心則為纖維狀晶粒組織[12]。目前，國內(nèi)外關(guān)于鋁合金擠壓型材本身晶粒組織的不均勻性與其抗應(yīng)力腐蝕性能關(guān)系的研究較少，為此，本文作者主要對(duì)鋁合金擠壓型材包含不同晶粒組織的試樣進(jìn)行抗應(yīng)力腐蝕性能測試，研究不同晶粒組織與鋁合金應(yīng)力腐蝕性能的關(guān)系，并結(jié)合EBSD與TEM統(tǒng)計(jì)分析，以進(jìn)一步探究其對(duì)應(yīng)力腐蝕開裂的作用機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)材料和方法

實(shí)驗(yàn)材料是由國內(nèi)某公司提供的厚度為10 mm的Al-Zn-Mg合金擠壓型材，其化學(xué)成分為Al-4.5%Zn-1.45%Mg-0.22%Cr-0.13%Zr(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。金相樣品進(jìn)行粗磨、細(xì)磨、拋光等處理后，采用graff試劑(83 mL H2O+1 mL HF+16 mL HNO3+3 g CrO3)進(jìn)行腐蝕，然后，用MX3000型金相顯微鏡觀察晶粒組織形貌。對(duì)電子背散射衍射(EBSD)樣品進(jìn)行粗磨、細(xì)磨和電解拋光等處理后，在Zeiss EVO MA10掃描電子顯微鏡上進(jìn)行觀察。透射電鏡樣品采用雙噴制備：將型材試樣磨至厚度為80 μm左右后，再將樣品沖成直徑為3 mm的小圓片，然后，采用MTP-1A型雙噴電解減薄儀對(duì)圓片樣品進(jìn)行減薄、穿孔。雙噴電解液為30% HNO3+70% CH3OH(體積分?jǐn)?shù))，溫度控制在?20 ℃以下，電壓為10~20 V，最后在Tecnai G220透射電子顯微鏡上觀察其組織形貌。

根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 15970.2—2000“金屬和合金的腐蝕應(yīng)力腐蝕實(shí)驗(yàn)第二部分”中的“彎梁試樣的制備和應(yīng)用”，分別在型材表層和距表面4 mm處取厚度為3 mm的四點(diǎn)彎曲試樣，試驗(yàn)共包含3種試樣，保留粗晶層的表層、去除原始表面不含粗晶層的表層以及中心層，每種試樣取4個(gè)平行樣，試樣具體尺寸和取樣方式見圖1。采用四點(diǎn)彎曲夾具將試樣以 225 MPa的應(yīng)力加載至一定撓度后浸泡在腐蝕介質(zhì)中(3 g/L NaCl+30 g/L K2Cr2O7+36 g/L CrO3溶液)，溫度選用90 ℃。之后，每4 h進(jìn)行觀察，檢查有無裂紋產(chǎn)生以及是否斷裂，若試樣發(fā)生斷裂(即試樣不再承載應(yīng)力)，則立即停止試驗(yàn)。試驗(yàn)結(jié)束后，觀察斷口形貌及斷裂特征。

2 結(jié)果與分析

2.1 微觀組織特征

圖2所示為實(shí)驗(yàn)型材沿著厚度方向的三維金相圖。從圖2可以看出型材從表面至中心晶粒組織的差異性。型材的表面有一層粒度較大的晶粒組織，厚度約為60 μm；粗晶組織下方為細(xì)小的等軸晶組織，厚度約為750 μm；中心層則為纖維狀晶粒組織。為了進(jìn)一步了解不同晶粒的組織特征，觀察3種晶粒組織的晶粒取向圖，如圖3所示。在晶粒取向圖中，黑色的線代表大角度晶界(晶界角大于15°)，白色的線代表小角度晶界(晶界角為2°~15°)。其中，從圖3(a)可見粗晶組織發(fā)生了嚴(yán)重的再結(jié)晶行為，晶粒粒度較大，平均粒度達(dá)到38 μm，晶界大多為大角度晶界，幾乎沒有小角度晶界。粗晶組織下方的等軸晶組織和纖維狀晶粒組織晶粒粒度較小，平均粒度分別為6 μm和12 μm；除了擁有較多的大角度晶界外，其小角度晶界也較多，但纖維狀晶粒組織的縱橫比更大，大角度晶界主要為纖維狀晶粒的晶界，如圖3(b)和3(c)所示。從圖3(d)可以看出：粗晶組織的晶界取向差大多在15°~60°之間，而等軸晶組織和纖維狀晶粒組織取向差低于15°的晶界也占了較大比例。經(jīng)統(tǒng)計(jì)，粗晶組織、等軸晶組織和纖維狀晶粒組織的再結(jié)晶分?jǐn)?shù)分別為99.9%，54.0%和23.0%，大角度晶界占比分別為92.6%，60.0%和50.4%，因此，Al-Zn-Mg合金擠壓型材從表面至中心的再結(jié)晶行為逐漸被抑制，從而使大角度晶界百分占比逐漸降低。

圖2 實(shí)驗(yàn)型材三維金相顯微組織

不同晶粒組織及其晶界STEM明場像如圖4所示。從圖4可見：等軸晶組織和纖維狀組織的晶內(nèi)均彌散分布著細(xì)小球狀的亞穩(wěn)態(tài)MgZn2(η')相，而亞晶存在于纖維狀組織的內(nèi)部；但等軸晶晶界分布著連續(xù)的析出物MgZn2(η)相，粒度約為33 nm，存在明顯的無沉淀析出帶，寬度約為65 nm(見圖4(c))；而中心層纖維狀組織的晶界析出物MgZn2(η)相分布比較離散，粒度約為30 nm，無沉淀析出帶較窄，寬度約為55 nm(見圖4(d))；纖維狀組織內(nèi)部的亞晶界離散分布著最為細(xì)小的晶界析出相，粒度僅為15 nm，晶界兩側(cè)幾乎不存在無沉淀析出帶(見圖4(e))。一般高能量的大角度晶界更容易形成晶界析出相和無沉淀析出帶[13?15]，晶粒細(xì)化可以抑制晶界析出相的長大[16?17]。等軸晶組織再結(jié)晶程度較高，大角度的再結(jié)晶晶界數(shù)量較多(見圖3(b))，為晶界析出相的形成提供了較多的形核點(diǎn), 所以，形成了連續(xù)的晶界析出相，具有明顯的無沉淀析出帶；而纖維狀組織的再結(jié)晶程度小，大角度晶界減少(見圖3(c))，因而，晶界析出相較斷續(xù)地沿著晶界分布，無沉淀析出帶較窄；亞晶的粒度最小且其晶界為小角度晶界，因而，抑制了晶界析出相的形成和長大，幾乎不存在無沉淀析出帶。

圖3 不同組織晶粒取向圖和晶界取向差分布

圖4 不同晶粒組織及晶界STEM明場像

2.2 應(yīng)力腐蝕性能

為了探究晶粒組織不均勻性對(duì)其應(yīng)力腐蝕性能的影響，對(duì)該型材的表層和中心層進(jìn)行四點(diǎn)彎曲應(yīng)力腐蝕實(shí)驗(yàn)，試樣表面形貌隨時(shí)間變化如圖5~6所示。從圖5和圖6可見：具有粗晶組織的表層試樣在浸泡4 h后出現(xiàn)了明顯的裂紋，12 h后裂紋程度加深，最終試樣在20 h后發(fā)生斷裂(圖5和圖6(a))。從圖5和圖6(b)可見：試樣在浸泡4 h后并沒有出現(xiàn)裂紋，只是表面出現(xiàn)一些腐蝕產(chǎn)物，而是在浸泡12 h后開始出現(xiàn)裂紋，并在24 h后試樣發(fā)生斷裂；而中心層試樣浸泡4 h以及12 h后，試樣表面有一些起皮現(xiàn)象，并沒有觀察到裂紋，直至浸泡240 h后仍然沒有發(fā)生斷裂(見圖5和圖6(c))，由此可以判斷：中心層的纖維狀晶粒組織對(duì)于提高擠壓型材的抗應(yīng)力腐蝕性能有利，等軸晶組織的抗應(yīng)力腐蝕性能比粗晶組織稍優(yōu)，但與中心層纖維狀晶粒組織相比，其抗應(yīng)力腐蝕性能依然較差。為了進(jìn)一步探討其應(yīng)力腐蝕性能的差異性，對(duì)于具有粗晶組織的表層試樣加載方式也進(jìn)行改變，即將試樣的原始表面向下，此時(shí)粗晶組織處于壓應(yīng)力狀態(tài)，其表面形貌隨浸泡時(shí)間的變化如圖5和6(d)所示。從圖5和6(d)可見，改變加載方式后，表層試樣的浸泡結(jié)果幾乎與中心層試樣的實(shí)驗(yàn)結(jié)果一致，從這說明中心層的纖維狀晶粒組織確實(shí)延長了試樣發(fā)生斷裂的時(shí)間，提高了其抗應(yīng)力腐蝕性能。

實(shí)驗(yàn)還觀察了具有粗晶組織與去除粗晶組織的表層試樣在浸泡12 h后的側(cè)面裂紋形貌，此時(shí)試樣還未完全斷裂，如圖7(a)和(b)所示。從圖7(a)和圖7(b)可以看出：在浸泡相同時(shí)間后，具有粗晶組織的試樣裂紋擴(kuò)展程度較大，最大深度達(dá)1 500 μm，而去除粗晶組織的試樣開裂程度較小，最大深度僅為800 μm，這說明粗晶組織的存在確實(shí)降低了材料的應(yīng)力腐蝕抗性；另外，裂紋的擴(kuò)展方向隨著時(shí)間發(fā)生了變化，即先沿著垂直于型材表面的方向擴(kuò)展，到達(dá)一定深度后裂紋轉(zhuǎn)變?yōu)闄M向裂紋，如圖7(a)中處和圖7(b)中處所示。經(jīng)統(tǒng)計(jì)，處和處到表面的距離分別約為800 μm和500 μm，結(jié)合粗晶組織和等軸晶組織的厚度可以發(fā)現(xiàn)裂紋在到達(dá)纖維狀組織時(shí)會(huì)從縱向傳播逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闄M向傳播。進(jìn)一步觀察處的縱向裂紋和處的橫向裂紋的擴(kuò)展方式發(fā)現(xiàn)，裂紋的擴(kuò)展方式主要是沿晶斷裂，但裂紋在處的等軸晶組織中是連續(xù)向下傳播，而裂紋在處的纖維狀組織中是沿著纖維狀組織的晶界橫向擴(kuò)展，幾乎不會(huì)沿著纖維狀晶內(nèi)的亞晶界向下延伸，如圖7(c)和圖7(d)所示，這說明大角度晶界是應(yīng)力腐蝕裂紋的優(yōu)先擴(kuò)展通道，而纖維狀組織內(nèi)部小角度的亞晶界會(huì)阻礙裂紋的擴(kuò)展。

圖5 四點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)浸泡4 h后的表面形貌

圖6 四點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)浸泡12 h后的表面形貌

圖7 四點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)表層試樣浸泡12 h后側(cè)面裂紋金相顯微形貌

3 討論

從四點(diǎn)彎曲實(shí)驗(yàn)中可以發(fā)現(xiàn)，相對(duì)于型材表層的粗晶組織和等軸晶組織，中心層的纖維狀晶粒組織具有更好的抗應(yīng)力腐蝕性能，其原因如下。

一方面，Al-Zn-Mg合金的應(yīng)力腐蝕性能與材料的晶粒粒度密切相關(guān)[17?19]。TSAI等[17]指出，晶粒細(xì)化可以導(dǎo)致平面滑移減少并形成更均勻的滑移模式，從而有效地降低沿晶斷裂和應(yīng)力腐蝕敏感性。另外，DENG等[11]通過在Al-Zn-Mg合金中添加微量合金元素Sc和Zr抑制再結(jié)晶的發(fā)生，發(fā)現(xiàn)晶粒得到細(xì)化，而且獲得的小粒度亞晶組織也增大了晶界釘軋力，從而提高了材料的應(yīng)力腐蝕性能，可見具有粗晶組織的試樣應(yīng)力腐蝕性能比去除粗晶層試樣的低，并遠(yuǎn)低于中心層試樣的應(yīng)力腐蝕性能。

另一方面，Al-Zn-Mg合金的應(yīng)力腐蝕性能也與材料的晶界微觀組織緊密相關(guān)[20?22]。研究表明[23?25]：當(dāng)合金暴露在腐蝕環(huán)境中時(shí)，相對(duì)于Al基體與無沉淀析出帶，沿著晶界分布的η相作為陽極可以快速溶解，從而成為應(yīng)力腐蝕裂紋的擴(kuò)展通道。而裂紋的擴(kuò)展速率主要取決于陽極溶解速率即晶界析出相的溶解速率，分布更離散的晶界析出相會(huì)降低溶解速率，因而降低了材料的應(yīng)力腐蝕傾向[15, 26]。同時(shí)，晶界較寬的無沉淀析出帶也會(huì)增加晶界區(qū)域與晶內(nèi)的電化學(xué)差異，從而促進(jìn)了部分陽極反應(yīng)的發(fā)生，進(jìn)而降低材料的應(yīng)力腐蝕性能[11, 15]。等軸晶組織由于具有更連續(xù)的晶界析出相和較寬的無沉淀析出帶而容易產(chǎn)生應(yīng)力腐蝕裂紋(圖4(c))，而且等軸晶組織具有更多的大角度晶界，因此，一旦應(yīng)力腐蝕裂紋出現(xiàn)，就會(huì)沿著大角度晶界快速擴(kuò)展直至失效，如圖7(c)所示。而纖維狀晶粒組織及其內(nèi)部亞晶的晶界析出相分布較離散，具有較窄的無沉淀析出帶(見圖4(d)和(e))，纖維狀內(nèi)部的亞晶界也會(huì)阻礙裂紋的傳播(見圖7(d))，從而增大了材料的應(yīng)力腐蝕抗性。因此，中心層試樣在四點(diǎn)彎曲應(yīng)力腐蝕實(shí)驗(yàn)中浸泡240 h仍然沒有斷裂，而對(duì)于去除粗晶組織的表層試樣，浸泡24 h后基本上全都出現(xiàn)裂紋并斷裂，表現(xiàn)出較差的抗應(yīng)力腐蝕性能。

4 結(jié)論

1) Al-Zn-Mg合金擠壓型材從表面至中心依次分布著粗晶組織、等軸晶組織和纖維狀組織，再結(jié)晶分?jǐn)?shù)與大角度晶界占比均從表面至中心逐漸降低，應(yīng)力腐蝕抗性從強(qiáng)至弱依次為粗晶組織、等軸晶組織和纖維狀組織。

2) Al-Zn-Mg合金擠壓型材應(yīng)力腐蝕裂紋主要沿著晶界擴(kuò)展，大角度晶界是應(yīng)力腐蝕裂紋的優(yōu)先擴(kuò)展通道，而纖維狀組織內(nèi)部小角度的亞晶界會(huì)阻礙裂紋的擴(kuò)展，因此，裂紋在擴(kuò)展至800 μm到達(dá)纖維狀組織時(shí)會(huì)從縱向傳播轉(zhuǎn)變?yōu)闄M向傳播。

3) 由于再結(jié)晶行為受到抑制，纖維狀組織晶粒粒度較小，形成了斷續(xù)分布的晶界析出相和寬度較小的無沉淀析出帶，而且其內(nèi)部的亞晶界會(huì)阻礙裂紋的傳播，從而具有更好的抗應(yīng)力腐蝕性能。

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Effect of grain structure on stress corrosion resistance of Al-Zn-Mg alloy

YE Lingying1, 2, 3, YAO Xuebin1, 2, 3, TANG Jianguo1, 2, 3, LI Hongping1, ZHANG Xinming1, 2, 3

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China; 2. Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education, Central South University, Changsha 410083, China; 3. Nonferrous Metal Oriented Advanced Structural Materials and Manufacturing Cooperative Innovation Center, Central South University, Changsha 410083, China)

Stress corrosion cracking(SCC) resistance of the specimens with different grain structures in Al-Zn-Mg alloy extruded profile was investigated through four-point bending test. The relationship and mechanism between grain structure and SCC resistance were studied by means of optical micrograph(OM), electron back scattered diffraction(EBSD) and transmission electron microscope(TEM).The results show that coarse grain structure, equiaxed grain structure and fiber-like structure are distributed from the surface to the center in Al-Zn-Mg alloy extruded profiles. The thickness of coarse grain structure and equiaxed grain structure are about 60 μm and 750 μm, respectively. The fraction of recrystallization and high angle grain boundary(HAGB) decrease gradually from the surface to the center. The SCC resistance of different grain structures is mainly related to grain size and grain boundary microstructures. Compared with the coarse grain and equiaxed grain structures, the fiber-like structure exhibits better stress corrosion cracking resistance because of the smaller grain size, less high angle grain boundary, more spaced grain boundary precipitates (GBPs) and narrower precipitate free zone (PFZ) caused by limiting recrystallization.

Al-Zn-Mg alloy; grain structure; stress corrosion cracking resistance; grain boundary microstructures

TG146.2

A

1672?7207(2019)05?1049?07

10.11817/j.issn.1672-7207.2019.05.006

2018?08?10；

2018?10?12

國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目(2016YFB0300901) (Project(2016YFB0300901) supported by the National Key Research and Development Program of China)

唐建國，博士，副教授，從事鋁合金材料加工制備研究；E-mail：jgtang@csu.edu.cn

(編輯 陳燦華)