楊 丹，莫 緒，黃香凌，蔣南洋，程忠泉

(桂林師范高等?？茖W(xué)校化學(xué)與藥學(xué)系，廣西桂林 541199)

石斛屬(Dendrobium)約1 100種，具有抗腫瘤、抗衰老、增強(qiáng)人體免疫力和擴(kuò)張血管等作用[1-4]，含有生物堿、菲類、聯(lián)芐類、芴酮類、倍半萜類、香豆素、多糖、甾體及揮發(fā)油等成分[5-8]。鉤狀石斛(Dendrobiumaduncum)分布于廣西、湖南、廣東、海南、貴州、云南等地，生于海拔 700～1 000 m山地林樹干上，具有滋陰、清熱、益胃、生津等功效，主治口干煩渴、熱病傷津、食欲不振、病后虛熱等[9]，含羥基反式肉桂酸三十烷基酯、aduncin、dengibsinin、dengibsin、chrysotoxone、4-羥基-3-甲氧基苯甲酸等化合物[10]。為進(jìn)一步研究鉤狀石斛化學(xué)成分，尋找活性物質(zhì)，筆者對(duì)采于廣西百色的該植物根的低極性部分進(jìn)行GC-MS分析。

1 材料與方法

1.1材料鉤狀石斛于2016年9月采自廣西百色，經(jīng)黃圣卓博土鑒定為蘭科石斛屬植物鉤狀石斛(DendrobiumaduncumLindl.)。植物樣本存放于桂林師范高等?？茖W(xué)?；瘜W(xué)與藥學(xué)系博士科研室。新鮮樣品18 kg經(jīng)自然晾干，分離鉤狀石斛根(1.5 kg)，粉碎留樣。

1.2方法

1.2.1主要儀器及條件。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用(安捷倫7890 A-5975 C)，毛細(xì)管柱HP-5MS(30 m×0.32 mm×0.25 μm)，進(jìn)樣口250 ℃，不分流進(jìn)樣。離子源230 ℃，升溫程序：50 ℃保持2 min；15 ℃/min升至140 ℃，保持4 min；15 ℃/min升至300 ℃，保持18 min。

1.2.2質(zhì)譜條件。EI源，電離電壓70 eV，離子源溫度200 ℃，掃描范圍20～500 amu，質(zhì)譜庫(kù)NIST08。

1.2.3樣品定性、定量分析方法。對(duì)得到的總離子流圖中各峰進(jìn)行質(zhì)譜掃描，得到相應(yīng)各峰質(zhì)譜圖，與Nist 27、Nist 147數(shù)據(jù)庫(kù)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)譜圖進(jìn)行對(duì)比分析，確認(rèn)鉤狀石斛揮發(fā)油中各組分化學(xué)結(jié)構(gòu)，用峰面積歸一化法計(jì)算出各組分在揮發(fā)油中的相對(duì)百分含量。

1.2.4樣品前處理方法。取鉤狀石斛根粉碎后樣品100 g，95%乙醇提取3 h，提取液濃縮回收溶劑，浸膏懸浮于水，乙醚萃取2次，每次30 mL，乙醚層用無(wú)水碳酸鈉干燥，濃縮得浸膏用1 mL正己烷溶解，溶液經(jīng)0.45 μm微孔濾膜過(guò)濾作為樣品供試液。

2 結(jié)果與分析

鉤狀石斛根低極性成分的相對(duì)百分含量和總離子流圖見表1和圖1。鉤狀石斛根低極性成分以GC-MS方法鑒定了54個(gè)化合物，總含量占總檢出峰的91.49%。其中飽和烷烴共23種，占總含量的27.07%，含量較多的有十五烷(1.72%)、十六烷(4.92%)、十七烷(4.82%)、十八烷(2.43%)；酯類化合物共11種，占總含量的29.04%，含量較多的是肉豆蔻酸甲酯(5.10%)、2-甲基-1，2-(氧化-2，1-乙二醇)-2-丙烯酸酯(3.11%)；芳香族化合物共16種，占總含量的24.87%，含量較多的有叔丁基對(duì)甲酚(4.32%)、苯甲酸-2，5-雙(三甲基甲硅烷氧基)-甲基硅酯(6.13%)、鄰苯二甲酸二丁酯(1.85%)。

3 結(jié)論

鉤狀石斛根經(jīng)溶劑提取，低極性溶劑萃取后，以GC-MS用面積歸一化法計(jì)算各組分含量，鑒定了54個(gè)化合物，總含量占總檢出峰的91.49%；其中含量較多的化合物類型有飽和烴、酯類及芳香族化合物，這3種類型的化合物總數(shù)量占總檢出化合物數(shù)量的92.59%。

石斛屬植物是著名的常用中藥，國(guó)內(nèi)外進(jìn)行了大量的研究與開發(fā)，市場(chǎng)需要量也越來(lái)越大，導(dǎo)致石斛屬植物野生資源日漸枯竭，如鐵皮石斛等名貴品種已成為日益稀少的瀕危植物。通過(guò)對(duì)鉤狀石斛根低極性部分GC-MS分析，以期提高整株植物的藥用價(jià)值和經(jīng)濟(jì)效益，為充分利用石斛屬植物資源提供理論依據(jù)。

表1 鉤狀石斛根低極性化學(xué)成分

圖1 鉤狀石斛根低極性化學(xué)成分的總離子流圖Fig.1 Total ion chromatogram of low-polarity chemical constituents from the root of D.aduncum