朱 健, 郭興強, 韋時宏, 張翅鵬

(貴州大學(xué) 資源與環(huán)境工程學(xué)院, 貴州 貴陽 550025)

電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS)具有靈敏度高、干擾少、檢出限低、可進行多元素快速分析、動態(tài)線性范圍寬等優(yōu)點[1],因此在環(huán)境[2-3]、食品[4]、衛(wèi)生[5]、農(nóng)業(yè)[2,6]、地質(zhì)[7]等行業(yè)的元素分析中表現(xiàn)出顯著的優(yōu)越性。ICP-MS屬于大型精密儀器,儀器價格昂貴、使用成本高、維護要求高,前期主要裝備在各大科研院所和重點高校,由專人進行維護管理。

近年來,隨著我國綜合國力的提高和分析檢測行業(yè)的蓬勃發(fā)展,越來越多的企事業(yè)單位裝備了ICP-MS,使ICP-MS的普及率迅速提高,尤其是在科研院所、高校和國家各級環(huán)境監(jiān)測部門和第三方檢測公司。同時,國家相關(guān)部門也相應(yīng)出臺了大氣顆粒物[8]、水[9]、土壤及固體廢物[10]、食品[11]、地質(zhì)[12]樣品中金屬元素的ICP-MS檢測方法。據(jù)作者不完全統(tǒng)計,我國高校中還少有將ICP-MS應(yīng)用于本科教學(xué)。因此,高校培養(yǎng)的相關(guān)專業(yè)本科生對ICP-MS的認識和應(yīng)用在一定程度上滯后于社會經(jīng)濟發(fā)展的需要,同時也不利于本科生后續(xù)科研發(fā)展和就業(yè)的需求。所以,將ICP-MS應(yīng)用于本科實驗教學(xué)顯得十分重要和必要。

1 ICP-MS簡介

ICP-MS作為微量、痕量元素測定的大型精密儀器,在高校主要用于教師和研究生的科研測試。目前,ICP-MS主要有四級桿ICP-MS、高分辨扇形磁場ICP-MS、多接收器磁扇形ICP-MS、飛行時間ICP-MS等4種ICP-MS,市場中主要以性價比高、價格相對低的四級桿ICP-MS為主[13-15]。因此,本文以四級桿ICP-MS為例,對ICP-MS在本科實驗教學(xué)的應(yīng)用進行探討。

2 ICP-MS實驗的特點與科研基礎(chǔ)

我院針對環(huán)境科學(xué)專業(yè)的高年級本科生開設(shè)有“環(huán)境科學(xué)實驗實踐”選修課程,ICP-MS綜合實驗即為本專業(yè)的核心課程之一。本科生先通過理論課堂教學(xué)了解ICP-MS的基本構(gòu)造和原理、樣品制備和分析過程,然后通過后續(xù)的實驗操作學(xué)習(xí)樣品前處理方法和上機測試。讓學(xué)生通過課程學(xué)習(xí),將基礎(chǔ)理論與實驗技能有機結(jié)合,增強學(xué)生的創(chuàng)新思想和實踐能力,引導(dǎo)學(xué)生較早地接觸科研項目、培養(yǎng)學(xué)生的科研素養(yǎng)和綜合能力。

本實驗指導(dǎo)教師從事ICP-MS的科研、測試工作已有10多年,參與了多項國家自然科學(xué)基金項目和國家、省的污染源調(diào)查項目,可有效地將科研和實驗教學(xué)有機結(jié)合,使學(xué)生在具體的案例中掌握最新的實驗技能,提高本科生的科研能力和綜合素質(zhì)。

3 實驗課程開設(shè)程序

本實驗課程開設(shè)的具體程序如下:

3.1 學(xué)生通過專業(yè)認知教育初步認識ICP-MS

按照我校對本科生的培養(yǎng)模式,一年級本科生在“陽明學(xué)院”按照學(xué)科大類進行通識課程和學(xué)科大類公共基礎(chǔ)課程的教育。一年級結(jié)束后,將學(xué)生從“陽明學(xué)院”移交到各專業(yè)學(xué)院,學(xué)生自主選擇本科專業(yè),再進行具體的專業(yè)教育。因此,在大一第二學(xué)期末,學(xué)生選擇具體專業(yè)之前,學(xué)院環(huán)境系將組織大一學(xué)生對本學(xué)院的環(huán)境科學(xué)和環(huán)境工程2個專業(yè)進行全面的了解,使學(xué)生更好地認識2個專業(yè)的培養(yǎng)模式、培養(yǎng)目標,便于學(xué)生更好地選擇自己喜歡的專業(yè)。在此過程中,有一個重要的環(huán)節(jié)為參觀環(huán)境科學(xué)與工程實驗室。每個班的學(xué)生(約40人),自由分為4組,依次參觀環(huán)境科學(xué)與工程實驗室的本科教學(xué)實驗室和研究生科研實驗室。每個實驗室都有負責教師進行現(xiàn)場講解。

在專業(yè)認知活動中,現(xiàn)場給學(xué)生講解ICP-MS功能、優(yōu)缺點、主要結(jié)構(gòu)等,讓學(xué)生對ICP-MS用途和原理具有基礎(chǔ)的認識,引導(dǎo)學(xué)生自主了解ICP-MS,激發(fā)學(xué)生的求知欲。在講解儀器的同時,貫穿科研思想,鼓勵學(xué)生積極到實驗室參與教師的科研項目、參與具體實驗。在此次認知學(xué)習(xí)完成后,每個班都有部分本科生主動到實驗室參與教師的科研項目,進一步調(diào)動了學(xué)生學(xué)習(xí)ICP-MS的興趣。

3.2 學(xué)生通過自主查閱文獻學(xué)習(xí)ICP-MS理論知識

在大三“環(huán)境監(jiān)測”理論與實驗課程完成以后,進行ICP-MS綜合實驗教學(xué)。在ICP-MS教學(xué)開始前兩周,要求學(xué)生通過查閱文獻了解ICP-MS的結(jié)構(gòu)、工作原理和樣品前處理知識,使學(xué)生對ICP-MS的原理和應(yīng)用中的相關(guān)術(shù)語具有一定的了解和掌握。同時,要求學(xué)生記錄相關(guān)問題,培養(yǎng)學(xué)生的自主學(xué)習(xí)能力。

3.3 課堂理論教學(xué)

教師在課堂理論教學(xué)中主要完成以下5個方面的講解:

(1) ICP-MS的功能、主要結(jié)構(gòu)、工作原理及對待測樣品的具體要求；

(2) ICP-MS控制軟件中主要參數(shù)設(shè)置的基本原則；

(3) 進行樣品測試的基本程序；

(4) ICP-MS基本維護、常見故障及其解決方案；

(5) 常見樣品的制備方法,主要包括水、生物、土壤、巖石樣品。

由于各個ICP-MS廠家的操作軟件不一樣,因此,對具體的軟件操作界面僅以本院的儀器型號進行講解。

3.4 樣品制備

實驗開始前,認真詳細地講解樣品消解的正確操作方法、可能的安全風險及相應(yīng)防護措施,指導(dǎo)教師親自操作示范。然后將學(xué)生每4人分為一組,分配不同的環(huán)境樣品,包括清潔水體、污水、植物、土壤樣品。各組學(xué)生根據(jù)不同的樣品性質(zhì)進行測試前的前處理工作,讓學(xué)生通過自身實驗學(xué)習(xí)不同樣品前處理的基本方法、存在的問題以及解決辦法。尤其是針對比較難消解的植物和土壤樣品,通過不同的酸體系對比實驗,探究不同酸的作用和效果。讓學(xué)生在具體的實驗過程中,調(diào)整實驗方案、完善樣品前處理方法,以便準確測定樣品中的元素含量。同時,強調(diào)樣品空白和質(zhì)控樣品的重要性和使用方法。不同小組的學(xué)生可以通過觀察和相互合作,學(xué)習(xí)不同樣品的前處理方法,討論其中的異同和原理。

3.5 樣品測試

將學(xué)生分為4組(每組10人左右),分組指導(dǎo)學(xué)生進行樣品測試,主要程序如下:

(1) 樣品測試前的準備工作,調(diào)諧液、內(nèi)標溶液、標準溶液、稀硝酸、超純水以及待測樣品是否符合ICP-MS測試要求;

(2) 儀器點火,打開氬氣、冷卻水、排風,檢查氬氣壓力、水溫和風速、儀器點火參數(shù)是否正常,然后執(zhí)行點火程序;

(3) 使用調(diào)諧液調(diào)節(jié)儀器參數(shù),使ICP-MS靈敏度、雙電荷離子和氧化物比例達到樣品測試要求;

(4) 編制樣品測試方法,設(shè)置樣品提升時間,合理選擇待測元素和內(nèi)標元素同位素、掃描步數(shù)、標準溶液及樣品列表;

(5) ICP-MS預(yù)熱完成后,進行樣品測試,在樣品測試過程中,提醒學(xué)生注意內(nèi)標的變化,學(xué)習(xí)通過內(nèi)標觀察儀器的運行狀況;

(6) 數(shù)據(jù)及報告的導(dǎo)出及處理。

通過樣品測試, 學(xué)生進一步掌握了測試方法,體驗了測試過程,了解了樣品測試的程序,有利于自身實踐能力的培養(yǎng)。

3.6 撰寫實驗報告

實驗結(jié)束后,學(xué)生根據(jù)自己的樣品撰寫實驗報告。實驗報告內(nèi)容包括樣品的前處理過程、測試過程、數(shù)據(jù)處理、存在的問題及改正措施。實驗報告要求詳實、細致、表述規(guī)范。

3.7 實驗總結(jié)

教師將實驗報告批改完成后,根據(jù)學(xué)生提出的問題或者普遍存在的問題在后續(xù)課堂上進行統(tǒng)一解答,及時解決學(xué)生的疑惑或糾正錯誤認識,提升學(xué)習(xí)效果。同時鼓勵學(xué)生通過多參與具體項目、多參與儀器的使用,進一步鞏固學(xué)習(xí)成果。

4 結(jié)語

將ICP-MS應(yīng)用于環(huán)境科學(xué)專業(yè)的本科教學(xué)中,激發(fā)了學(xué)生的科研興趣,使該班學(xué)生中參與教師科研項目的人數(shù)較往年平均上升了15%；同時,學(xué)生的考研率也比同期上升了20%左右。由此可見,將ICP-MS等大型儀器應(yīng)用于本科教學(xué)可促進學(xué)生的創(chuàng)新能力的培養(yǎng)和綜合素質(zhì)的提高。

環(huán)境學(xué)科是一門理論與實踐相結(jié)合的交叉學(xué)科,需要學(xué)生具有扎實的基礎(chǔ)知識和較強的實驗技能,同時又必須與前沿科學(xué)接軌。與時俱進,適應(yīng)科學(xué)技術(shù)和社會經(jīng)濟發(fā)展的需求,將ICP-MS等大型儀器應(yīng)用于本科實驗教學(xué),通過學(xué)生自主完成樣品制備、上機測試、結(jié)果分析和報告總結(jié),有利于培養(yǎng)學(xué)生的實驗技能和科研素質(zhì),提高學(xué)生的綜合能力,為學(xué)生今后的科研或工作奠定良好的基礎(chǔ)。另外,將大型精密儀器應(yīng)用到本科實驗教學(xué)中,推動了創(chuàng)新型教學(xué)方式的改革,同時也有利于提高大型儀器的使用率。