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炔醇改性聚硅氧烷及其泡沫控制性能*

2018-10-22 11:42胡燕飛王文峰周盼盼張榮榮陳天云
彈性體 2018年5期
關(guān)鍵詞:消泡劑表面張力黏度

陸 勇,胡燕飛,王文峰,周盼盼,張榮榮,陳天云

(合肥工業(yè)大學(xué) 化學(xué)與化工學(xué)院,安徽 合肥 230009)

消泡劑是一類具有消泡和抑泡性能的物質(zhì),應(yīng)用廣泛,如水性涂料工藝中的消泡、紡織印染工藝中的消泡、造紙工藝中的消泡等[1-4]。

含硅消泡劑是一類重要的消泡劑,工業(yè)上應(yīng)用最多的有兩類[5]:有機(jī)硅消泡劑和聚醚改性硅消泡劑[6]。有機(jī)硅消泡劑雖然具有良好的抑泡效果,但存在著親水性能較差、乳化困難、消泡性能不理想等問題;聚醚改性硅消泡劑具有良好的消泡性能,但單獨(dú)使用時(shí)抑泡效果較差。因此通過改性并合成出新的聚硅氧烷[7-8],使其具有優(yōu)良的親水性、乳化性能和消泡與抑泡效果,是當(dāng)前消泡劑研究領(lǐng)域的重要研究?jī)?nèi)容[9-14]。

本文以八甲基環(huán)四硅氧烷(D4)、甲基氫聚硅氧烷(PMHS)和六甲基二硅氧烷(MM)為原料,通過開環(huán)聚合制備低含氫聚硅氧烷(LPMHS),再通過硅氫加成反應(yīng),在LPMHS疏水鏈段引入親水鏈段羥基,同時(shí)引入了疏水鏈段乙烯基團(tuán),合成出新的改性聚硅氧烷,然后與白炭黑進(jìn)行復(fù)配后乳化,測(cè)定其消泡性能和抑泡性能,同時(shí)與國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上主要品牌的消泡劑進(jìn)行消泡和抑泡性能對(duì)比,最終獲得性能優(yōu)良的新型消泡劑。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 原料

D4:工業(yè)級(jí),美國(guó)道康寧公司;3-丁炔-1醇:阿拉丁試劑有限公司;PMHS、MM:美國(guó)道康寧公司;疏水白炭黑:廣州潮順建材有限公司;酸性白土:工業(yè)級(jí),黃山市白岳活性白土有限公司;二甲基聚硅氧烷:工業(yè)級(jí),黏度為1 000 mPa·s,美國(guó)道康寧公司;氯鉑酸催化劑:分析純,國(guó)藥試劑有限公司;MQ硅樹脂:廣州市友潤(rùn)化工有限公司;異構(gòu)十三醇與環(huán)氧乙烷縮合物:浙江皇馬科技股份有限公司。

1.2 儀器及設(shè)備

集熱式恒溫加熱磁力攪拌器:DF-101D,河南愛博特科技有限公司;傅里葉變換紅外光譜儀:Nicolet 67,美國(guó)尼高力儀器公司;超導(dǎo)核磁共振波譜儀:VNMRS600,美國(guó)安捷倫科技有限公司;同步熱分析儀:STA449F3,德國(guó)耐馳有限公司;數(shù)字式黏度計(jì):NDJ-8S,上海精天電子儀器有限公司;分析天平:AUY220,日本島津公司;真空干燥箱:DZF-6050,上海三發(fā)科學(xué)儀器有限公司;電熱恒溫水浴鍋:HH-WO-5L,上海湃灃儀器設(shè)備有限公司;液體表面張力儀:JYW-200A,承德優(yōu)特檢測(cè)儀器制造公司;高剪切混合乳化機(jī):BME-100LX,上海威宇機(jī)電制造有限公司。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.3.1 LPMHS的合成

在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)的四頸圓底燒瓶中,通入N2后,在攪拌過程中分別加入D4(80 g)、PMHS(18 g)、MM(2 g)和酸性白土(1 g),升溫至100 ℃,反應(yīng)3 h,再于0.01 MPa下抽真空0.5 h,減壓蒸餾脫除低沸點(diǎn)物質(zhì),得到的LPMHS記為L(zhǎng)-1,按照相同方法保持MM不變,調(diào)整D4和PMHS的物質(zhì)的量比分別得到產(chǎn)品L-2、L-3、L-4、L-5。產(chǎn)率保持在95.1%左右,反應(yīng)方程式如圖1所示。

圖1 LPMHS合成反應(yīng)方程式

1.3.2 Psi-ViO的合成

在裝有攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)的四頸圓底燒瓶中,通N2,在攪拌條件下分別加入60 g LPMHS樣品L-1、L-2、L-3、L-4、L-5,然后在1 h內(nèi)滴加3-丁炔-1醇10 mL,升溫70 ℃后在10 min內(nèi)滴加完鉑催化劑,再升溫到110 ℃,反應(yīng)5 h后,于0.01 MPa下抽真空0.5 h,減壓蒸餾脫除低沸點(diǎn)物質(zhì),得到產(chǎn)物Psi-ViO(P-1、P-2、P-3、P-4、P-5),產(chǎn)率保持在91.2%左右。反應(yīng)方程式如圖2所示。

圖2 Psi-ViO合成反應(yīng)方程式

1.3.3 消泡劑的制備

在裝有攪拌器、溫度計(jì)和回流冷凝管的三口瓶中分別加入上述5種Psi-ViO樣品和適量的疏水白炭黑進(jìn)行攪拌,100 ℃時(shí)攪拌0.5 h后加入MQ硅樹脂,升溫至130 ℃時(shí),加入堿性催化劑攪拌0.5 h,冷卻到室溫得到硅膏。取出一定量的硅膏加入適量的異構(gòu)十三醇和環(huán)氧乙烷縮合物進(jìn)行混合,混合均勻后滴加定量水乳化0.5 h后出料,得到固含量為50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的5種不同組分的新型消泡劑白色乳液(分別記為1#、2#、3#、4#、5#)。

1.4 分析與表征

紅外光譜分析(FT-IR):對(duì)樣品的特征基團(tuán)進(jìn)行測(cè)試,樣品采用KBr壓片,掃描波長(zhǎng)范圍為4 000~500 cm-1;核磁共振分析:對(duì)樣品的特征基團(tuán)進(jìn)行測(cè)試,樣品用氘代氯仿(CD3Cl)溶解,測(cè)試樣品的譜圖;黏度測(cè)試:在25 ℃下測(cè)定樣品黏度;表面張力測(cè)試:采用液體表面張力儀進(jìn)行測(cè)試;含氫量:LPMHS中含有的活潑Si—H,與NaOH溶液發(fā)生反應(yīng)釋放氫氣,用量氣管收集產(chǎn)生的氫氣,計(jì)算出LPMHS中的含氫量;消泡性能測(cè)試:向半徑為2 cm的500 mL量筒中加入100 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%的十二烷基苯磺酸鈉水溶液,采用噴頭以3 L/min的速率向量筒進(jìn)行鼓泡,當(dāng)泡沫體積達(dá)到400 mL時(shí),向其中加入0.2 g消泡劑,并立即進(jìn)行記錄,泡沫體積消失到100 mL時(shí)的時(shí)間,即為消泡時(shí)間,時(shí)間越短,則說明該消泡劑的消泡性能越好,然后再次通入氣體,記錄泡沫體積達(dá)到400 mL時(shí)的時(shí)間,即為抑泡時(shí)間,時(shí)間越長(zhǎng),則該消泡劑的抑泡性能越好。

2 結(jié)果與討論

2.1 Psi-ViO的結(jié)構(gòu)表征

2.1.1 紅外光譜分析

測(cè)得的D4、LPMHS和最終產(chǎn)品Psi-ViO的FT-IR如圖3所示。

波數(shù)/cm-1圖3 FT-IR光譜圖

2.1.2 核磁共振氫譜分析

δ(a)

δ(b)圖4 1H-NMR光譜圖

2.2 黏度和表面張力

測(cè)定5種不同Psi-ViO樣品25 ℃時(shí)的表面張力(γ)和黏度(η),其結(jié)果見表1。

表1 Psi-ViO表面張力和黏度

從表1可以看出,隨著制備的LPMHS中氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,Psi-ViO的黏度升高,但表面張力變化較小。原因是隨著LPMHS中氫質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加,與3-丁炔-1醇反應(yīng)越充分,Psi-ViO的相對(duì)分子質(zhì)量越大,得到產(chǎn)物的黏度就越大,同時(shí)Psi-ViO的相對(duì)分子質(zhì)量越大,產(chǎn)物中疏水性的硅氧烷鏈段與親水性的羥基比例就會(huì)變小,導(dǎo)致產(chǎn)物表面張力稍微增加,但變化很小。因此,Psi-ViO具有制備有機(jī)硅消泡劑所需的良好性能。

2.3 消泡性能

將固含量為50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的5種不同組分的Psi-ViO消泡劑,進(jìn)行消泡和抑泡性能測(cè)試,結(jié)果見表2。

表2 消泡性能測(cè)試結(jié)果

由表2可以看出,在1#~3#樣品中,消泡劑的消泡時(shí)間逐漸減少,抑泡時(shí)間增加。這是因?yàn)殡S著Psi-ViO的相對(duì)分子質(zhì)量的增加,制備出的消泡劑有效成分增大,從而使得消泡時(shí)間變短,抑泡時(shí)間變長(zhǎng)。3#~5#樣品消泡劑的消泡時(shí)間增加,抑泡時(shí)間減小,其原因是Psi-ViO的相對(duì)分子質(zhì)量過大,使得Psi-ViO的黏度過大,難以乳化,從而使相同條件下制備出的消泡劑消泡時(shí)間變大,抑泡時(shí)間變小。綜合考慮,3#消泡劑的效果最佳。

2.4 自制消泡劑與國(guó)內(nèi)外消泡劑性能對(duì)比

在固含量為50%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))和各項(xiàng)條件相同情況下,將3#消泡劑與國(guó)內(nèi)外一些知名品牌的消泡劑進(jìn)行了性能對(duì)比,包括國(guó)產(chǎn)聚醚型消泡劑(GPE)、美國(guó)有機(jī)硅消泡劑(SXP)、德國(guó)畢克有機(jī)硅類消泡劑(BYK),實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表3。

表3 國(guó)內(nèi)外消泡劑性能對(duì)比

由表3可以看出,與其它品牌的消泡劑相比,自制消泡劑的消泡時(shí)間最短,抑泡時(shí)間最長(zhǎng)。

3 結(jié) 論

(1) 以D4、PMHS和MM為原料,通過催化開環(huán)制備LPMHS;以3-丁炔-1醇對(duì)LPMHS進(jìn)行改性制備了系列的Psi-ViO,通過傅里葉紅外光譜、核磁共振氫譜等測(cè)試方法證明合成出Psi-ViO。

(2) 通過消泡性能和抑泡性能的測(cè)試,得到性能良好的消泡劑產(chǎn)品3#;在相同條件下,所研制的Psi-ViO消泡劑3#與國(guó)內(nèi)外一些知名品牌消泡劑相比具有更優(yōu)良的性能。

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