□ 周禮雪 裴芳霞 貴州省黔南州糧油質(zhì)量檢測中心

近年來，國內(nèi)外重金屬污染日益嚴(yán)重，已經(jīng)對糧食安全造成了影響，嚴(yán)重影響人類的健康?，F(xiàn)已證實(shí)食品中汞、鉛、鎘、砷等金屬元素在較低攝入的情況下對人體即可產(chǎn)生明顯的毒性作用，且有毒微量元素具有強(qiáng)蓄積性、生物富集性以及對人體造成的傷害多表現(xiàn)為慢性中毒等。所以說重金屬檢測在糧食檢測中已成為一個(gè)重要指標(biāo)，本文將對糧食中重金屬鉛、鎘的原子吸收光譜法檢測做簡要陳述[1]。

1 原子吸收光譜法簡介

原子吸收光譜法（AAS是一種定量檢測方法）。儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光，通過試樣蒸氣時(shí)被蒸氣中待測元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量[2]。該法具有檢出限低準(zhǔn)確度高、選擇性好、分析速度快等優(yōu)點(diǎn)。通常分為火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收光譜法和氫化物光譜法，人們在做鉛、鎘檢測時(shí)，常用的是石墨爐原子吸收光譜法[3]。

2 原子吸收光譜法實(shí)驗(yàn)過程

利用原子吸收光譜法進(jìn)行檢測的實(shí)驗(yàn)過程，如圖1所示。

3 原子吸收光譜法檢測糧食中的鉛、鎘。

3.1 樣品前處理

稱取樣品0.3～0.5 g或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500～5.00 mL于消解罐中，加5 mL HNO3，置于150 ℃加熱板上預(yù)消解20 min，取下冷卻，加入1 mL HNO3和1mL H2O2后，加蓋置于微波消解儀中進(jìn)行消解。消解結(jié)束后在180 ℃加熱板上趕酸至近干，冷卻后加水定容至10 mL。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。相關(guān)數(shù)據(jù)見表1及表2。

圖1 原子吸收光譜法實(shí)驗(yàn)過程

表1 稻谷、大米、玉米、小麥、面粉等微波消解程序

表2 菜籽油微波消解程序

3.2 樣品分析

進(jìn)行鉛測定時(shí)，容易受干擾，為了消除干擾。試驗(yàn)時(shí)可加入5 μL磷酸二氫銨溶液同時(shí)注入石墨爐進(jìn)行測定。儀器參考條件見表3。

3.3 結(jié)果分析

利用石墨爐原子吸收光譜法分別對大米標(biāo)準(zhǔn)樣和小麥粉標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行檢測，得出數(shù)據(jù)結(jié)果如下。

Pb：GBW10044四川大米標(biāo)準(zhǔn)值（0.09±0.03）mg/kg；GBW10044四川大米測定值0.081 mg/kg和0.086mg/kg；相對偏差5.99%；GBW10011小麥標(biāo)準(zhǔn)值（0.065±0.024）mg/kg；GBW10011小麥測定值0.063 mg/kg和0.057 mg/kg；相對偏差10.00%。

表3 儀器參考條件

Cd：GBW10044四 川 大 米 標(biāo)準(zhǔn) 值（0.018±0.002）mg/kg；GBW10044四川大米測定值0.018 mg/kg和0.016 mg/kg；相對偏差11.76%；GBW10011小 麥 標(biāo) 準(zhǔn) 值（0.018±0.004）mg/kg；GBW10011小麥測定值0.017 mg/kg和0.018 mg/kg；相對偏差5.71%。

4 結(jié)論

石墨爐原子吸收光譜法在當(dāng)前糧食重金屬鉛、鎘檢測中，具有操作簡單、準(zhǔn)確度高、穩(wěn)定性好的特點(diǎn)。此外，檢驗(yàn)人員在檢驗(yàn)過程中，需要注意解決消解罐和試劑的污染問題，石墨爐中的灰塵問題，并要及時(shí)更換石墨管。處理好這些問題，才能保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。