国产日韩欧美一区二区三区三州_亚洲少妇熟女av_久久久久亚洲av国产精品_波多野结衣网站一区二区_亚洲欧美色片在线91_国产亚洲精品精品国产优播av_日本一区二区三区波多野结衣 _久久国产av不卡

?

低密度聚乙烯薄膜中芥酸酰胺的檢測及其向食品模擬物的遷移

2018-05-04 03:12:20王旖旎林勤保鐘懷寧劉星東
中國塑料 2018年4期
關(guān)鍵詞:芥酸無水乙醇酰胺

王旖旎,林勤保*,鐘懷寧,劉星東,李 丹

(1.暨南大學(xué)包裝工程研究所,廣東普通高校產(chǎn)品包裝與物流重點實驗室,廣東 珠海 519070;2.國家食品接觸材料檢測重點實驗室,廣東出入境檢驗檢疫局技術(shù)中心, 廣州 510623;3.安姆科德泉薄膜公司,廣東 佛山 528000)

0 前言

低密度聚乙烯(PE-LD)薄膜在生產(chǎn)過程中存在著開口性差,薄膜不易分開的問題[1-3],為了解決這個問題,可以在薄膜的生產(chǎn)過程中加入爽滑劑,進而提高薄膜的開口性能,芥酸酰胺是其中一種重要的爽滑劑[4-5],它熔點高,熱穩(wěn)定性好,是聚合物的優(yōu)良助劑[6]。但芥酸酰胺作為食品包裝材料的添加助劑存在一定的安全風(fēng)險,BIBRA Working Group在芥酸酰胺對動物的毒性研究中指出[7]芥酸酰胺會對兔子造成輕微的皮膚刺激。目前關(guān)于芥酸酰胺毒理學(xué)研究的信息很少,但芥酸酰胺對人體可能造成的潛在風(fēng)險不容忽視,所以有必要通過一定的方式對芥酸酰胺的風(fēng)險性進行評估。同時關(guān)于食品包裝材料中爽滑劑芥酸酰胺的遷移研究較少,對芥酸酰胺的遷移研究僅限于對其在某一單一浸泡時間的遷移量的檢測[8-9]。

本文在參考前人采用氣相色譜 - 質(zhì)譜法檢測芥酸酰胺的基礎(chǔ)上[10-14],建立了PE-LD薄膜中芥酸酰胺的檢測方法,對PE-LD薄膜中芥酸酰胺的遷移過程進行了研究,并對芥酸酰胺的風(fēng)險性進行了評估,為芥酸酰胺在食品接觸包裝材料中的安全使用提供了參考依據(jù)。

1 實驗部分

1.1 主要原料

3種PE-LD母粒(含有待測物質(zhì)芥酸酰胺),具體信息如表1所示,廣東佛山安姆科德泉薄膜公司;

表1 3種母粒信息Tab.1 Information of three kinds of masterbatches

空白PE-LD母粒,茂名市中國石油化工有限公司;

乙醇,色譜純,瑞典Oceanpak公司;

二甲苯,分析純,臺山市粵僑試劑塑料有限公司;

1.2 主要設(shè)備及儀器

小型實驗吹膜機,F(xiàn)YC-25,廣州金中機械有限公司;

氣相色譜 - 質(zhì)譜儀(GC-MS),Agilent 7890A-5975C,美國安捷倫有限公司;

電子分析天平,AL20,上海梅特勒 - 托利多儀器有限公司;

薄膜測厚儀,DRK203B,濟南德瑞克儀器有限公司;

數(shù)顯不銹鋼電熱板,DB-II,金壇市城東新瑞儀器廠;

數(shù)顯恒溫水浴鍋,HH-S,常州市國立試驗設(shè)備研究所;

樣品自動濃縮工作站,Turbo VAP?II,美國Caliper公司;

鼓風(fēng)式烘箱,GZX-9420MBE,上海博迅有限公司;

超純水器,EPED-10TS,南京易普達科技發(fā)展有限公司。

1.3 樣品制備

將3種含有不同濃度芥酸酰胺的PE-LD母粒和空白PE-LD母粒用小型吹膜機采用中空吹塑的方法制得相應(yīng)的薄膜,薄膜厚度為(0.05±0.004) mm;吹膜機的1~4區(qū)溫度設(shè)定分別為:160、165、170、170 ℃。

1.4 性能測試與結(jié)構(gòu)表征

色譜條件:色譜柱:Agilent 19091S-433HP-5MS 5 % Phenyl Methyl Silox(30.0 m×250 μm×0.25 μm);升溫程序:初始溫度為60 ℃,以40 ℃/min的速率升至280 ℃,保持4 min;載氣(He)流速1.1 mL/min,進樣量1 μL;分流比:20∶1;

質(zhì)譜條件:電子轟擊離子源;電子能量70 eV;傳輸線溫度275 ℃;離子源溫度230 ℃;母離子m/z 337;全掃描模式(質(zhì)量掃描范圍m/z 40~400)用于色譜條件優(yōu)化,選擇離子掃描模式進行定量,芥酸酰胺定量離子為59、72;在上述條件下測得芥酸酰胺的保留時間為9.50 min。

1.5 實驗方法

1.5.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

稱取芥酸酰胺的標(biāo)準(zhǔn)品50 mg,用乙醇溶解定容至50 mL容量瓶中,配成1000 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,密封后置于4 ℃冰箱中冷藏保存,使用時根據(jù)需要用乙醇稀釋成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

1.5.2 芥酸酰胺的提取方法

分別將3種樣品薄膜用純水沖洗、擦拭、晾干后,剪成細(xì)小片狀,準(zhǔn)確稱取0.01 g樣品薄膜于錐形瓶中,用移液槍移入10 mL二甲苯,將燒杯置于120 ℃電熱板上加熱10 min左右至樣品薄膜完全溶解[15](肉眼觀察無片狀樣品);用注射器取1.5 mL左右溶液進行高速離心,離心時間30 min,溫度下限20 ℃,上限25 ℃,離心機轉(zhuǎn)速1 000 r/min;用移液槍取1 mL離心上層清液氮吹,吹干后加入1 mL乙醇溶解、振蕩,經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾后進行GC-MS檢測。

1.5.3 遷移實驗方法

本實驗為研究3種PE-LD薄膜中芥酸酰胺的遷移規(guī)律,依據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 31604.1—2015[16]進行遷移試驗;選擇遷移實驗溫度為40、70 ℃,食品模擬物選用95 %乙醇和無水乙醇,采用6 dm2食品接觸材料及制品接觸1 kg的食品或食品模擬物;將3種含有芥酸酰胺的PE-LD薄膜用純水沖洗、擦拭晾干后,剪成2 cm×6 cm大小,置于具塞試管中,再加入20 mL的95 %乙醇或無水乙醇,蓋好后放入恒溫箱中進行實驗;對于95 %乙醇,每次達到設(shè)定的時間后,充分振蕩試管,將薄膜從浸泡液中取出,用移液槍取4 mL浸泡液于干凈試管中,將試管置于恒溫水浴鍋中10 min左右,用沸水浴將浸泡液蒸干,然后用移液槍取4 mL無水乙醇,振蕩充分后,用注射器吸取適量溶液,過0.22 μm有機濾膜,待GC-MS檢測,其中每組實驗進行3個平行。對于無水乙醇,每次達到設(shè)定的時間后,將薄膜從浸泡液中取出,振蕩充分后,直接用注射器吸取少量溶液,過0.22 μm有機濾膜,待GC-MS檢測,其中每組實驗進行3個平行。

1.5.4 遷移量計算

遷移量用食品模擬物中測得的芥酸酰胺的質(zhì)量與食品模擬物質(zhì)量的比值表示[17],如式(1)所示。

(1)

式中M——芥酸酰胺的遷移量,mg/kg

M1——芥酸酰胺在食品模擬物中的質(zhì)量,mg

M2——食品模擬物的質(zhì)量,kg

C檢測值——實驗測定的芥酸酰胺的濃度,mg/L

V浸泡液——食品模擬物的體積,L

N——稀釋倍數(shù)(若直接取食品模擬液上機,則N=1)

1.5.5 毒理學(xué)關(guān)注閾值方法

芥酸酰胺暴露量是根據(jù)美國食品藥品管理局(FDA)推薦模型建立的方法,估計每日攝入量(MEDI)的計算如式(2)、式(3)所示[18]:

MEDI=〈M〉×G×CF

(2)

〈M〉= (f水+f酸)(M10 %乙醇)+f酒精(M50 %乙醇)+

f脂肪(M脂肪)

(3)

其中,MEDI的單位為mg/(人·d),G為3 kg食物,〈M〉為包裝材料的食品中的物質(zhì)濃度,由適當(dāng)?shù)氖称贩N類分散因子(fT)值乘以4種食品類型的模擬物的遷移值(Mi)得到,實際上是根據(jù)包裝材料接觸的每種類型食品,按一定比例得到了在每種模擬物中的遷移值。這里假設(shè)每人每天的食品及飲料的消費量為3 kg。消費因子(CF)描述了日常飲食中預(yù)期接觸特定包裝材料的部分,表示為接觸特定包裝材料的食品的質(zhì)量與所有包裝食品的質(zhì)量之比;食品種類分散因子(fT)反映接觸每種包裝材料的所有食品的不同類別,包括液體食品、酸性食品、酒精食品和脂肪性食品。M是指芥酸酰胺向食品模擬物的遷移量,mg/kg。

1.5.6 分配系數(shù)計算

分配系數(shù)是從聚合物材料向食品遷移的主要熱力學(xué)因素,它是指遷移平衡時,聚合物和食品模擬物中芥酸酰胺的濃度之比[19]15,如式(4)所示。

(4)

式中KP/F——分配系數(shù)

Cp,e——平衡時聚合物中芥酸酰胺的濃度,g/cm3

CF,e——平衡時食品模擬物中芥酸酰胺的濃度,g/cm3

MP,0——初始時刻聚合物中遷移物的質(zhì)量,g

MF,e——平衡時遷移物進入食品模擬物的質(zhì)量,g

VP——接觸食品模擬物的聚合物材料的體積, cm3

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)品配制溶劑的選擇

在配制芥酸酰胺的標(biāo)準(zhǔn)儲備液時,實驗對比了異辛烷、正己烷、甲醇和乙醇溶解芥酸酰胺的效果。實驗結(jié)果表明,在70 ℃,15 min的條件下,異辛烷、正己烷能夠?qū)⒔嫠狨0窐?biāo)準(zhǔn)品溶解,但是靜置30 min左右恢復(fù)常溫后,溶液中充滿了芥酸酰胺的絮狀物,甲醇能夠?qū)⒔嫠狨0窐?biāo)準(zhǔn)品溶解,且恢復(fù)常溫后沒有絮狀物產(chǎn)生。采用乙醇作為溶劑時,在常溫下晃動溶液,芥酸酰胺標(biāo)準(zhǔn)品便可以溶解在溶液中。由此可知,芥酸酰胺在乙醇中的溶解性最強,故本實驗選用乙醇作為芥酸酰胺標(biāo)準(zhǔn)品配制溶劑。

2.2 線性方程、檢出限和定量限

選取5個濃度點(100、500、1 500、2 000、5 000 μg/L)為橫坐標(biāo),以芥酸酰胺的色譜峰面積為縱坐標(biāo)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線,得到芥酸酰胺的線性方程為y=70.292x-1 432.8(x為芥酸酰胺的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,y為色譜峰的響應(yīng)面積),相關(guān)系數(shù)(R)為0.999 3。在樣品中能檢出的被測組分的最低濃度為檢出限,即產(chǎn)生信號為信噪比(S/N)為3∶1時的濃度,定量限指產(chǎn)生信號為信噪比(S/N)為10∶1時的濃度。本實驗中芥酸酰胺檢測方法檢出限為30 μg/L,定量限為90 μg/L。

2.3 芥酸酰胺的檢測

2.3.1 二甲苯溶解提取法的回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

為了驗證芥酸酰胺提取方法的準(zhǔn)確性,選取空白PE-LD薄膜進行加標(biāo)回收實驗,使得芥酸酰胺的加標(biāo)濃度為500,1 000,1 500 mg/kg,每組實驗6個平行,然后按照1.5.4的方法進行前處理和儀器檢測,計算平均回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果表明,方法的回收率在78.3 %~114.1 %,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在2.9 %~9.7 %(見表2)。

表2 二甲苯溶膜提取法的加標(biāo)回收率與相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)Tab.2 Recoveries and RSDs of extracting erucamide with dimethylbenzene (n=6)

2.3.2 3種樣品薄膜中芥酸酰胺初始含量的測定

用建立好的方法檢測3種PE-LD薄膜中芥酸酰胺的含量,結(jié)果如表3所示,其中薄膜1、2、3分別對應(yīng)芥酸酰胺添加濃度為500、1 000、1 500 mg/kg的母粒。

表3 3種薄膜中芥酸酰胺的含量(n=6)Tab.3 Content of erucamide in three kinds of films (n=6)

2.4 芥酸酰胺的遷移

2.4.1 遷移實驗的回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

為了驗證遷移實驗的可靠性,選取空白PE-LD進行加標(biāo)回收實驗,其中芥酸酰胺在食品模擬物中的添加濃度為100、500、1 000 μg/L,樣品溶液在70 ℃的條件下放置2 h(模擬歐盟法規(guī)中遷移的苛刻條件),每組實驗6個平行,然后參照1.5.5的遷移實驗方法進行前處理和儀器檢測,測定結(jié)果見表4,芥酸酰胺的回收率在97.6 %~115.6 %之間,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在4.6 %~11.6 %之間,說明該方法可靠。

表4 遷移實驗中芥酸酰胺的加標(biāo)回收率和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=6)Tab.4 Recoveries and RSDs of migration test (n=6)

2.4.2芥酸酰胺在95%乙醇和無水乙醇中遷移量對比

實驗對比了以95 %乙醇和無水乙醇作為食品模擬物時,薄膜1中芥酸酰胺的遷移。由圖1可知,芥酸酰胺向95 %乙醇的遷移量與向無水乙醇的遷移量幾乎相同,到達遷移平衡所需時間無明顯差異。這是由于乙醇濃度的提高能夠促進PE-LD材料對乙醇的吸收,提高了材料的溶脹程度,從而使得芥酸酰胺向食品模擬物的遷移量增大[20],而95 %乙醇與無水乙醇中含水量差距很小,所以芥酸酰胺向95 %乙醇與向無水乙醇的遷移量并沒有顯著差異。而采用95 %乙醇作為食品模擬物進行遷移實驗需要對浸泡后的食品模擬物用沸水浴蒸干,重新定容后上機進行檢測。與無水乙醇作為食品模擬物相比,既加大了實驗過程中時間的損耗,也大大增加了實驗耗材的使用。特別是當(dāng)進行3種薄膜的遷移實驗時,樣品量很大,就更能夠體現(xiàn)使用無水乙醇作為食品模擬物的優(yōu)勢所在。所以在由預(yù)實驗得知薄膜樣品中的芥酸酰胺向95 %乙醇和無水乙醇的遷移率無明顯差異的前提下,后續(xù)實驗采用無水乙醇作為食品模擬物。

◆—95 %乙醇 ■—無水乙醇圖1 芥酸酰胺向95 %乙醇和無水乙醇的遷移(40 ℃,464.2 mg/kg,n=3)Fig.1 Migration of erucamide in 95 % ethanoland ethanol (40 ℃,464.2 mg/kg,n=3)

2.4.3 時間、溫度對芥酸酰胺遷移量的影響

溫度/℃:◆—40 ■—70圖2 芥酸酰胺在40 ℃、70 ℃條件下的遷移(薄膜1,n=3)Fig.2 Migration of erucamide at 40 ℃and 70 ℃(film 1,n=3)

如圖2所示,在40 ℃和70 ℃條件下,隨著時間的增長,薄膜1中芥酸酰胺向食品模擬物的遷移量不斷增長,直到在28 h左右達到遷移平衡,這是因為隨著時間增加,PE-LD薄膜中更多的芥酸酰胺能夠溶解在食品模擬物中,但當(dāng)達到溶解度后,芥酸酰胺不再向食品模擬物中遷移。在同一遷移時間內(nèi),芥酸酰胺在40 ℃的條件下向食品模擬物的遷移量均小于在70 ℃條件下的遷移量,這是因為溫度的升高會加快分子的熱運動,增大芥酸酰胺在食品模擬物中的溶解度,從而增加芥酸酰胺向食品模擬物的遷移量。

2.4.4 3種樣品薄膜中芥酸酰胺遷移量的對比

◆—薄膜1(464.2 mg/kg) ■—薄膜2(918.5 mg/kg)▲—薄膜3(1 433.0 mg/kg)圖3 3種樣品薄膜中芥酸酰胺的遷移量(70 ℃,n=3)Fig.3 Migration of erucamide in three samplefilms(70 ℃,n=3)

由圖3所示,在70 ℃時,在一定的遷移時間范圍內(nèi),芥酸酰胺的遷移量隨著時間的增加而增加,直到達到平衡狀態(tài),薄膜1中芥酸酰胺的遷移量在16 h左右達到平衡,薄膜2和3中芥酸酰胺的遷移量在36 h左右達到平衡。由此可知,薄膜中芥酸酰胺的含量不同,會對芥酸酰胺遷移達到平衡所需要的時間有影響,樣品薄膜中含有較低濃度的芥酸酰胺添加劑能夠較早的達到平衡。與此同時,薄膜中芥酸酰胺的初始含量越大,芥酸酰胺向食品模擬物的遷移量便越大。由擴散的規(guī)律可知,薄膜樣品中的芥酸酰胺總是從高濃度區(qū)域向低濃度區(qū)域遷移,直到薄膜與食品模擬物中的分配達到平衡,并且物質(zhì)的濃度梯度相差越大,芥酸酰胺的擴散速率也越快,所以在相同時間內(nèi)的遷移量也越大。3種薄膜中芥酸酰胺的最大遷移量分別為0.32、0.54、0.73 mg/kg。

2.4.5 芥酸酰胺的風(fēng)險性評估

毒理學(xué)關(guān)注閾值(TTC)方法是一種新的風(fēng)險評估工具,可以對缺乏完整毒理學(xué)數(shù)據(jù)且暴露量較低的化學(xué)物質(zhì)進行風(fēng)險評估。該方法認(rèn)為膳食中的所有化學(xué)物質(zhì)都有一個安全的暴露閾值,即使缺乏完整的毒性數(shù)據(jù),只要人體的暴露量低于相應(yīng)的毒理學(xué)關(guān)注閾值,就不需要進行毒理學(xué)關(guān)注[21]。TTC方法是基于化學(xué)物的毒性效應(yīng)主要與其結(jié)構(gòu)相關(guān)這一基本假設(shè),該方法認(rèn)為可以通過化學(xué)品結(jié)構(gòu)以及類似結(jié)構(gòu)化學(xué)品的已知毒性來確定毒性未知的化學(xué)品暴露的安全水平[22]。TTC法對人體健康可以提供足夠保護,因為它假定某個化學(xué)物質(zhì)和它所屬的分類中毒性最強的化學(xué)物質(zhì)有一樣的潛在毒性[23]。TTC方法的應(yīng)用和擴展是以化學(xué)物的Cramer結(jié)構(gòu)分類系統(tǒng)為基礎(chǔ),該系統(tǒng)根據(jù)33個與化學(xué)結(jié)構(gòu)相關(guān)的問題以及代謝產(chǎn)物的安全性,將化學(xué)物分為CramerⅠ、Ⅱ、Ⅲ類(Ⅰ類:結(jié)構(gòu)簡單,可有效地代謝,具有低的潛在毒性的化學(xué)物;Ⅱ類:有中等關(guān)注毒性,無害性低于Ⅰ類,但缺乏Ⅲ類化學(xué)物結(jié)構(gòu)特征的化學(xué)物;Ⅲ類:具有提示明顯毒性的結(jié)構(gòu)的或不能推定為安全的化合物),每類化學(xué)物對應(yīng)的健康閾值分別為1.8、0.54、0.09 mg/(人·d)??梢灾苯永脷W洲化學(xué)品局建立基于決策樹的毒性預(yù)測平臺Toxtree(http://toxtree.sourceforge.net/),本研究采用Toxtree(Version 2.6.13)中的Cramer決策樹對芥酸酰胺的毒性進行預(yù)測。對芥酸酰胺進行Cramer結(jié)構(gòu)分類。當(dāng)芥酸酰胺的暴露水平低于TTC值時,不需要引起健康關(guān)注;反之需要對此化學(xué)物進行進一步毒性評價和個案評估。該方法是對那些已有豐富毒理學(xué)數(shù)據(jù)物質(zhì)風(fēng)險評估程序的補充,可以避免不必要的毒性試驗,還可以加速對低暴露量化學(xué)物的風(fēng)險評估過程。

使用Toxtree軟件查得芥酸酰胺屬于Cramer Ⅲ類物質(zhì),其安全閾值0.09 mg/(人·d)。實驗所得薄膜1中芥酸酰胺在70 ℃、2h的條件下向10 %、50 %、95 %乙醇的遷移量分別為0.12、0.2、0.25 mg/kg,乘以相應(yīng)的分散因子[FDA提供了分散因子(fT)與的表格,聚烯烴薄膜對應(yīng)的水性食品、酸性食品、酒精類食品、脂肪類食品的分散因子分別為0.67、0.01、0.01、0.31],得到材料的食品中的物質(zhì)濃度〈M〉為與0.161 1 mg/kg。又FDA提供的PE-LD、PE-LLD薄膜的消費因子分別為0.12、0.06,然后帶入估計攝入量(MEDI)的計算公式,可以得出薄膜1中芥酸酰胺在70 ℃、2 h條件下的MEDI值為0.06 mg/(人·d),小于芥酸酰胺的安全閾值0.09 mg/(人·d)。同樣,將薄膜2、3的遷移量帶入公式,可算得薄膜2、3的MEDI值分別為0.05、0.07 mg/(人·d),小于芥酸酰胺的安全閾值0.09 mg/(人·d)。即這3種薄膜作為食品接觸材料使用時遷移沒有超過限量,所以測試的3種PE-LD薄膜可以作為食品接觸材料使用。

2.4.6 3種樣品薄膜中芥酸酰胺分配系數(shù)的對比

分配系數(shù)(KP,F)反映了溶質(zhì)在兩相中的遷移能力及分離效能,是描述物質(zhì)在兩相中行為的重要物理化學(xué)參數(shù)。根據(jù)聚合物和食品模擬液的極性以及遷移物的性質(zhì),KP,F會在幾個數(shù)量級的范圍內(nèi)變化[19]15。KP,F值的大小表征了食品中污染物的多少。分配系數(shù)與內(nèi)在遷移物性質(zhì)、結(jié)構(gòu)、流動相和固定相的熱力寫性質(zhì)有關(guān),也與外在的溫度、壓力有關(guān)。一般而言,溫度越高擴散質(zhì)的活性越大,溫度的升高為擴散提供更多的能量。但是少數(shù)情況下,分配系數(shù)也會隨著溫度的升高而減小,這可能是由于焓反生變化的緣故。

現(xiàn)有研究表明,包裝中分配系數(shù)的預(yù)測、計算方法與熱力學(xué)方法、希爾德布蘭德溶解度參數(shù)和脂水分配系數(shù)等較成熟方法的原理想通,但還沒有找到明確的對應(yīng)關(guān)系將這些方法用于包裝—食品系統(tǒng),只能用于估計分配系數(shù)的變化趨勢[24]。

根據(jù)1.5.7中分配系數(shù)的定義,計算得出薄膜1、2、3中芥酸酰胺的分配系數(shù)分別為1.36×10-3、1.67×10-3、1.84×10-3,可見薄膜樣品中芥酸酰胺的分配系數(shù)隨著芥酸酰胺添加濃度的增加而有所增加,但變化不大,均在一個數(shù)量級內(nèi)有所變化,而這3種材料中芥酸酰胺的添加濃度相差較大,這也從另一方面說明了芥酸酰胺添加濃度的變化對其分配系數(shù)的影響較小,這3種材料中芥酸酰胺的分配系數(shù)有些許不同,主要可能是是由于這3種材料分屬于不同類別的PE-LD材料所致。

3 結(jié)論

(1)采用氣相色譜 - 質(zhì)譜檢測方法對PE-LD薄膜中的芥酸酰胺進行檢測,使用二甲苯溶膜提取法測定3種PE-LD薄膜中芥酸酰胺的初始含量,對比了不同進樣溶劑對芥酸酰胺的溶解效果以及芥酸酰胺在95 %乙醇和無水乙醇中的遷移規(guī)律,研究了芥酸酰胺向食品模擬物的遷移,該方法前處理方便、簡單,具有良好的準(zhǔn)確度和精密度,可用于PE-LD包裝材料中芥酸酰胺的檢測;

(2)在一定范圍內(nèi),隨著時間、溫度和芥酸酰胺添加濃度的增加,芥酸酰胺的遷移量也會增加并逐漸達到平衡,芥酸酰胺的分配系數(shù)會隨著芥酸酰胺添加濃度的增加而有所增加,但變化不大;實驗所用3種薄膜樣品中芥酸酰胺的遷移均沒有超過限量,總體來說,3種薄膜在作為食品接觸包裝材料使用時是安全的。

參考文獻:

[1] 郭 銳, 王群濤, 王日輝, 等. 開口劑對LPE-LD薄膜性能的影響[J]. 合成樹脂及塑料, 2013(6):56-58.

GUO R,WANG Q T,WANG R H,et al. Impact of Anti-blocking Agent on Properties of Linear Low Density Polyethylene Films[J]. China Synthetic Resin and Plastics, 2013(6): 56-58.

[2] 常旭升, 王恒元, 周宇工, 等. 聚烯烴薄膜抗粘連母料的研制及應(yīng)用[J]. 齊魯石油化工, 2003(2):87-89.

CHANG X S,WANG H Y,ZHOU Y G,et al. Research of Sulphur in Du pont Dry-Spinning Acrylic Fiber Polymer[J]. Qilu Petrochemical Technology,2003(2): 87-89.

[3] WAKABAYASHI M, KOHNO T, TANAKA Y, et al. Study on the Bleeding Mechanism of Slip Agents in a Polypropylene Film using Molecular Dynamics[J]. International Polymer Processing, 2009,24(2):133-139.

[4] 曹勝先, 呂紅麗, 汪 涵. 新型開口爽滑劑母料在聚烯烴薄膜中的應(yīng)用[J]. 塑料科技, 2009(3):59-63.

CAO S X, LU H L,WANG H. Application of New-type Anti-blocking and Slip Masterbatch in Polyolefin Film[J].Plastics Science and Technology,2009(3): 59-63.

[5] 任曉兵. 開口爽滑劑在低密度聚乙烯薄膜中的應(yīng)用[J]. 當(dāng)代化工, 2017(1):173-176.

REN X B. Application of Anti-Blocking and Slip Additives in LDPE Film[J].Contemporary Chemical Industry,2017(1): 173-176.

[6] MOREIRA J F M, ALVES T S, BARBOSA R, et al. Effect of Cis-13-docosenamide in the Properties of Compatibilized Polypropylene/Clay Nanocomposites[J]. Macromolecular Symposia, 2016,367(1):68-75.

[7] BIBRA WORKING GROUP. Erucamide [EB/OL].https://toxnet.nlm.nih.gov/cgi-bin/sis/search2/f?./temp/~pfcep3:3:@od@@/cgi-bin/sis/search2/d?./temp/~CEIs1H:0@. 2001.

[8] 房 寧, 王子劍, 趙勁松, 等. 氣相色譜 - 質(zhì)譜法測定食品接觸材料潤滑劑在脂類食品模擬物中遷移量[J]. 中國食品衛(wèi)生雜志, 2016(3):319-322.

FANG N, WANG Z J, ZHAO J S, et al. Determination of Lubricant Migration from Food Contact Materials to the Liquid Food Simulant by Chroatography-Mass Spectrometry[J].Chinese Journal of Food Hygiene,2016(3): 319-322.

[9] 房 寧, 鞏俐彤, 李 倩, 等. 氣相色譜 - 質(zhì)譜法測定食品接觸材料中4種潤滑劑的遷移量[J]. 中國食品衛(wèi)生雜志, 2014(6):562-565.

FANG N, GONG L T, LI Q, et al. Determination of 4 Kinds of Migration of Lubricant in Food Contact Materials by Gas Chromatography-Mass Spectrometry[J].Chinese Journal of Food Hygiene,2014(6): 562-565.

[10] 郝 萍, 王 海, 韓曉昱, 等. 用氣相色譜法測定高密度聚乙烯中爽滑劑芥酸酰胺的含量[J]. 石化技術(shù)與應(yīng)用, 2013(1):71-73.

HAO P, WANG H,HAN X Y, et al. Determination of Content of Slipping Agent Erucic Amide in High Density Polyethylene by Gas Chromatography[J].Petrochemical Technology & Application, 2013(1): 71-73.

[11] 焦艷娜, 丁 利, 肖家勇, 等. 氣相色譜 - 質(zhì)譜法同時測定塑料包裝材料中多種有毒有害物質(zhì)[J]. 食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報, 2013(4):981-987.

JIAO Y N, DING L, XIAO J Y, e tal. Simultaneous Determination of Multiple Harmful Substances in Food Plastic Packing Materials by Gas Chromatography-mass Spectrometry[J].Food Safety and Quality Detection Technology,2013(4): 981-987.

[12] 王寬強, 賀承啟, 張勛龍, 等. 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用法分析~(60)Coγ對包裝材料雙向拉伸尼龍/流延聚丙烯(BOPA/CPP)的輻解行為的影響[J]. 福建分析測試, 2015(3):1-5.

WANG K Q, HE C Q, ZHANG X L, et al. The Research on Effect of 60Coγ Irradiation on Radiolysis Behavior of BOPA/CPP Packaging Materials by GC/MS[J].Fujian Analysis & Testing,2015(3): 1-5.

[13] 王莉媛. 氣相色譜 - 質(zhì)譜法對粉質(zhì)化妝品檢驗研究[J]. 廣東化工, 2015(23):52-53.

WANG L Y.A Research on Testing Silty Cosmetics by Gas Chromatographic-Mass Spectrometric Method[J].Guangdong Chemical Industry, 2015(23): 52-53.

[14] 于文濤, 金明杰, 李 艷, 等. GC-MS直接測定芥酸酰胺[J]. 分析試驗室, 2009(2):120-122.

YU W T, JIN M J,LI Y,et al. Determination of Erucic Amide by Gas Chromatography-mass Spectromrtry[J].Chinese Journal of Analysis Laboratory,2009(2): 120-122.

[15] 薄艷娜, 林勤保, 吳恩玉, 等. 納米銀 - 聚乙烯復(fù)合膜中4種添加劑的檢測[J]. 包裝學(xué)報, 2017(2):1-6.

BO Y N, LIN Q B, WU E Y, et al. Determination of 4 Additives in Polyethylene-Silver Nanocomposites Film[J]. Packaging Journal,2017(2): 1-6.

[16] 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品遷移試驗通則 - 1:GB 31604.1—2015 [S]. 北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2015.

[17] 張 明, 林勤保, 單利君, 等. 石墨烯/低密度聚乙烯復(fù)合包裝膜中兩種抗氧化劑向食品模擬物異辛烷的遷移研究[J]. 食品科學(xué),2017(20):209-214.

ZHANG M, LIN Q B, SHAN L J, et al. Migration of Two Antioxidants from GARAPHENE/Low Density Polyethylene Composite Food Packaging Films to Food Simulants[J].Food Science, 2017(20): 209-214.

[18] KAREN A B,SINCLAIR R C,WATSON H D,等. 食品接觸材料及其化學(xué)遷移[M].宋歡,等,譯. 北京:中國輕工業(yè)出版社,2011:124-125.

[19] 趙威威.塑料包裝材料中化學(xué)物向脂肪類食品的遷移研究[D]. 無錫:江南大學(xué), 2007.

[20] 田宇蘇, 陳家琪. 食品包裝PET中乙醛的遷移行為研究[J]. 中國塑料, 2014, 28(5):97-101.

TIAN Y S, CHEN J Q. Study on Migration Behavior of Acetaldehyde from PET Bottles[J].China Plastics, 2014, 28(5): 97-101.

[21] 楊岳平, 胡長鷹, 李克亞, 等. 毒理學(xué)關(guān)注閾值方法在食品接觸材料風(fēng)險評估中的應(yīng)用[J]. 食品科學(xué), 2015(23):334-339.

YANG Y P, HU C Y, LI K Y, et al. Threshold of To-xicological Concern Approach for the Risk Assessment of Subtances in Food Contact Materials[J].Food Science, 2015(23): 334-339.

[22] 隋海霞, 張 磊, 毛偉峰, 等. 毒理學(xué)關(guān)注閾值方法的建立及其在食品接觸材料評估中的應(yīng)用[J]. 中國食品衛(wèi)生雜志, 2012(2):109-113.

SUI H X, ZHANG L, MAO W F, et al. Establishment of the Threshold of Toxicological Concern with Decision Tree Approach and Its Application its Application in Food Contact Materials[J]. Chinese Journal of Food Hygiene, 2012(2): 109-113.

[23] 鄭明嵐, 周少英, 劉學(xué)軍, 等. 毒理學(xué)關(guān)注閾值(TTC)在化學(xué)物質(zhì)風(fēng)險評估中的應(yīng)用[J]. 衛(wèi)生研究, 2010(5):639-642.

ZHENG M L, ZHOU S Y, LIU X J, et al. Use of Threshold of Toxicological Concern for Chemical Substances Safety Assessment[J].Journal of Hygiene Research,2010(5): 639-642.

[24] 高 松.紙包裝油墨中增塑劑的遷移研究[D]. 無錫:江南大學(xué), 2014.

猜你喜歡
芥酸無水乙醇酰胺
江西省不同品種油菜籽中芥酸含量的調(diào)查研究
無水乙醇局部注射治療慢性結(jié)核性膿胸的效果
無水乙醇輔助低溫直接法制備堿式碳酸鎂晶體
甘藍(lán)型油菜種質(zhì)群體芥酸和硫苷含量變異及相關(guān)性分析
種子(2020年11期)2020-12-05 09:52:52
雙酰胺類殺蟲劑Broflanilide
三氟咪啶酰胺的合成工藝研究
Artificial miRNA調(diào)控甘藍(lán)型油菜芥酸的研究
魯花推出芥酸濃香菜籽油
超聲引導(dǎo)下應(yīng)用無水乙醇和聚桂醇治療單純性肝、腎囊腫的療效分析
超聲引導(dǎo)下穿刺留置導(dǎo)管無水乙醇灌洗治療腎囊腫的療效分析
衡东县| 达日县| 密山市| 平安县| 南华县| 镇坪县| 九龙县| 二连浩特市| 阳泉市| 竹北市| 枞阳县| 武陟县| 晋宁县| 长乐市| 石门县| 两当县| 尉犁县| 同江市| 黎川县| 寿宁县| 无为县| 枣强县| 怀柔区| 兴隆县| 平乡县| 富宁县| 昌乐县| 大名县| 电白县| 香港 | 且末县| 厦门市| 葵青区| 景泰县| 商河县| 民勤县| 三门县| 太康县| 盐津县| 安塞县| 洛南县|