魏世林，陳茂斌，康 明，何昭遠(yuǎn)，姚 遠(yuǎn)，蘆 艾*

(1.西南科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，四川 綿陽 621010；2. 中國(guó)工程物理研究院化工材料研究所，四川 綿陽 621900；3. 重慶國(guó)際復(fù)合材料有限公司，重慶 400082)

0 前言

PPS具有較高的強(qiáng)度和模量以及良好的制品尺寸穩(wěn)定性，蠕變小，較高的耐疲勞性，良好的阻燃性，耐高溫性能，長(zhǎng)期使用溫度高達(dá)200～220 ℃；吸濕性較小，具有良好的電絕緣性；耐溶劑和化學(xué)腐蝕性好，在200 ℃以下基本不溶任何溶劑；是一種綜合性能十分優(yōu)異的特種工程塑料[1]。由于PPS主鏈上含有大量的苯環(huán)，從而使得分子鏈的剛性得到增加，導(dǎo)致其成型制品脆性較大；非晶部分玻璃化轉(zhuǎn)變溫度低(85 ℃)，同時(shí)PPS的結(jié)晶溫度較高(240 ℃)。由于PPS自身的不足使得純PPS制品很少，因此在應(yīng)用中受到了一定的限制。為提高PPS的力學(xué)性能，獲得高性能的材料，于是很多學(xué)者利用短切玻璃纖維或者碳纖維增強(qiáng)增韌PPS[2]。相對(duì)而言，玻璃纖維的成本較低，使用玻璃纖維增強(qiáng)PPS時(shí)，復(fù)合材料具有較高的力學(xué)性能，同時(shí)降低了材料的成本，因此，多數(shù)為玻璃纖維增強(qiáng)PPS復(fù)合材料[3-8]。短切纖維增強(qiáng)PPS注射成型件已經(jīng)獲得較多用途，但是強(qiáng)度與金屬相比仍然有較大差距，因此只能用于非承力件或次承力件使用。連續(xù)纖維增強(qiáng)聚合物具有較高的強(qiáng)度和基本可以代替部分金屬合金材料；所以高性能復(fù)合材料在航空航天、交通運(yùn)輸中作為結(jié)構(gòu)材料得到廣泛應(yīng)用[9-10]。與熱固性復(fù)合材料相比，熱塑性復(fù)合材料表現(xiàn)出許多優(yōu)點(diǎn)，如高沖擊性，耐磨損和耐化學(xué)性，較好的韌性，快速加工，可回收和預(yù)浸料的保質(zhì)期較長(zhǎng)。熱塑性樹脂的主要缺點(diǎn)是其熔體黏度高，使得它們很難流動(dòng)和浸漬增強(qiáng)纖維。

短纖維增強(qiáng)熱塑性樹脂中增強(qiáng)體含量低(35 %)無法發(fā)揮增強(qiáng)體的本質(zhì)性能；長(zhǎng)纖維增強(qiáng)制備復(fù)合材料的工藝比較復(fù)雜，可以操作性較差，影響因素較多，高成本，樹脂黏度大無法制備高含量纖維增強(qiáng)樹脂復(fù)合材料；纖維布(氈)增強(qiáng)樹脂制備熱塑性片材，技術(shù)復(fù)雜，高成本高投資，存在浸漬困難問題，使得復(fù)合材料有較高的孔隙率(10 %)，導(dǎo)致最后產(chǎn)品的力學(xué)性能無法達(dá)到預(yù)期的效果。為了解決上述問題，研究出性能更加優(yōu)異和使用范圍更廣的復(fù)合材料，科研人員開發(fā)出混纖紗技術(shù)制備連續(xù)纖維增強(qiáng)熱塑性復(fù)合材料?；炖w紗是增強(qiáng)纖維和熱塑性樹脂纖維混合在一起的混合纖維，理論上可以達(dá)到了單絲分散水平，增強(qiáng)纖維與樹脂纖維可以均勾的分布，混纖紗結(jié)構(gòu)可以大大減小基體樹脂與增強(qiáng)纖維之間間距，有利于高黏度樹脂浸漬增強(qiáng)纖維，所以在二次浸漬過程(成型過程)中得到好的浸漬效果，和連續(xù)纖維編織物增強(qiáng)熱塑性樹脂相比，浸漬效果更加突出，從而能夠更好地發(fā)揮增強(qiáng)纖維作用。

和預(yù)浸帶方法相比，混纖紗具有更好的柔順性，這使得混纖紗更加容易進(jìn)行編織和鋪放，尤其適合具有復(fù)雜曲面或者精細(xì)結(jié)構(gòu)制件的制造。但是混合纖維和編織的過程會(huì)對(duì)纖維造成一定程度的損傷，從而降低了復(fù)合材料的性能；由于工藝的特殊性，混纖紗的制作成本也比較高。除此之外，混纖紗也受到基體樹脂的限制，只適合能夠成纖的熱塑性樹脂。增強(qiáng)纖維主要是玻璃纖維和碳纖維，而熱塑性樹脂纖維則為聚丙稀、聚酯、聚酰亞胺、聚苯硫醚和聚醚醚酮纖維[11]。與薄膜堆疊和粉末浸漬方法相比，混纖紗具有更佳的力學(xué)性能和更廣的應(yīng)用前途[12-13]。

本文選用連續(xù)GF作為增強(qiáng)體，以高性價(jià)比的PPS為基體，使用混纖紗結(jié)構(gòu)的PPS/GF為原料；由于模壓成型的生產(chǎn)效率高，有利于制備大型板材，所以采用模壓工藝成型。研究成型溫度和保壓時(shí)間對(duì)80 % GF含量下的熱塑性PPS/GF復(fù)合材料力學(xué)性能和孔隙率的影響，從而為模壓制備不同GF含量的熱塑性PPS/GF復(fù)合材料提供成型工藝優(yōu)化方面的借鑒。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

PPS纖維，H-6，四川得陽科技股份有限公司；

GF，F(xiàn)R5301B-2000，重慶國(guó)際復(fù)合材料有限公司。

1.2 主要設(shè)備及儀器

平板硫化機(jī)， P300E，德國(guó)Colin公司；

掃描電子顯微鏡(SEM)，TM-1000，Hitachi，日本高新技術(shù)公司；

飛雕精雕機(jī)，F(xiàn)D-780, 寧波明盛電子工業(yè)有限公司；

萬能材料試驗(yàn)機(jī)，HS-20KN, 揚(yáng)州華輝檢測(cè)儀器有限公司。

1.3 樣品制備

PPS纖維是由高相對(duì)分子質(zhì)量和窄分布的PPS顆粒制得，PPS顆粒在擠壓和拉以恒定的速率形式的得到未改性的PPS細(xì)絲纖維，PPS纖維的線性密度為8 dtex，密度為1.34 g/cm3， PPS纖維的直徑約為25 μm；GF的線性密度為100 dtex，密度為2.54 g/cm3，其直徑的主要分布集中在17 μm；

基于PPS纖維與高強(qiáng)高模GF的小絲束混并技術(shù)，采用柔軟的“干浸”預(yù)浸料混合纖維；首先將PPS和GF纖維通過小束技術(shù)，制備出多股小束PPS纖維束和GF纖維束，然后將GF和PPS 2種長(zhǎng)絲纖維小束通過導(dǎo)絲輥以一定的比例進(jìn)行并列合并制備出并列型混纖紗束，制備出的纖維束中PPS纖維含量為20 %，將混合纖維束通過織布機(jī)編織制備成二維復(fù)合材料織物平紋織物，織物中的PPS纖維具有高度的同向性，在平紋織物的編織過程表現(xiàn)出優(yōu)良的可織性；克服使用單一纖維的缺點(diǎn)，發(fā)揮協(xié)同效應(yīng)；

PPS/GF混纖紗編織組成如圖1(a)所示，其中GF理論含量為80 %。將織物裁剪成200 mm×250 mm；用平板硫化機(jī)進(jìn)行板材壓制，然后4層織布堆疊后夾在2層聚酰亞胺(PI)薄膜中間，PI被用來防止熔融樹脂在高溫過程中粘附在模板，并在冷卻后很容易地除去復(fù)合材料；采用3段法制備復(fù)合材料，熱壓溫度是決定復(fù)合材料層合板力學(xué)性能的最重要因素[14]，所以成型溫度分別為290 ℃(300、310、320 ℃)；壓力的增加有利于壓迫樹脂的流動(dòng)，提高PPS樹脂和GF之間的浸漬，然后可以排出復(fù)合材料中的空氣，從而降低復(fù)合材料的空隙率；實(shí)驗(yàn)前期探究了1.5～2.5 MPa下的復(fù)合材料的性能，當(dāng)壓力為1.5 MPa時(shí)，復(fù)合材料的孔隙率含量較高(10 %)，不利于復(fù)合材料性能的提升，當(dāng)壓力為2.5 MPa時(shí)，PPS樹脂流失嚴(yán)重，使得GF大量裸露在外，從而無法達(dá)到精確控制樹脂含量的目的，因此成型壓力為2 MPa；在1.5 MPa下將溫度從室溫升至290 ℃保壓10 min 后以升溫速率約為5 ℃/min升至成型溫度為290 ℃(300、310、320 ℃)下，2 MPa下保壓10 min(20、30 min)，最后在壓力不變的條件下通過冷水循環(huán)快速(20 ℃/min)冷卻被加熱的復(fù)合材料至室溫固化，成型后得到厚度約1.3 mm左右的PPS/GF復(fù)合材料板材；PPS/GF復(fù)合材料板材通過飛雕精雕機(jī)裁制長(zhǎng)方形10 mm×80 mm的拉伸和彎曲樣條；PPS/GF板材如圖1(b)所示，模壓制備的板材紋路清晰，同時(shí)可以看出制備的復(fù)合材料過程GF纖維并沒有發(fā)生彎曲等現(xiàn)象。

(a)平紋機(jī)織物的結(jié)構(gòu) (b)PPS/GF復(fù)合材料板圖1 紋機(jī)織物的結(jié)構(gòu)和PPS/GF復(fù)合材料板Fig.1 Architecture of the plain woven fabric andPPS/GF composite plates

1.4 性能測(cè)試與結(jié)構(gòu)表征

采用SEM觀察復(fù)合材料板材的斷裂形貌；將復(fù)合材料試樣在砂紙上多級(jí)打磨后[15]，放入超聲波清洗器中超聲振蕩并攪拌5 h，然后放入烘箱經(jīng)過80 ℃烘干，再觀察復(fù)合材料中纖維及空隙形貌;

拉伸強(qiáng)度按GB/T 1040—2006測(cè)試，拉伸速率為2 mm/min；

彎曲強(qiáng)度按GB/T 1449—2005測(cè)試，彎曲速率為2 mm/min；

通過式(1)計(jì)算復(fù)合材料的孔隙率：

(1)

式中Xv——表觀孔隙含量

ρt——復(fù)合板材理論密度，g/cm3

ρe——復(fù)合板材實(shí)驗(yàn)密度，g/cm3

ρt的計(jì)算如式(2)所示：

(2)

式中Wf——GF的質(zhì)量百分比

Wm——PPS的質(zhì)量百分比

ρf——玻璃纖維的密度，ρf=2.54 g/cm3

ρm——PPS 的密度，ρm=1.34 g/cm3

ρe——復(fù)合板材實(shí)驗(yàn)密度，通過排水法測(cè)量得到

2 結(jié)果與討論

2.1 工藝參數(shù)對(duì)復(fù)合材料孔隙率的影響

在目前的研究中，復(fù)合材料中PPS樹脂含量通過GB/T 2577—2005試樣熱解確定，由熱解得到在不同條件下制備的PPS/GF復(fù)合板材的PPS樹脂質(zhì)量分?jǐn)?shù)為18.9 %±2 %。此值與紗線織物基本一致，從而確認(rèn)在壓縮成型過程中基本無或少量樹脂擠出。通過式(2)計(jì)算得出完全浸漬無空隙的PPS/GF復(fù)合板材理論密度為2.16 g/cm3；實(shí)驗(yàn)測(cè)出復(fù)合板材的實(shí)驗(yàn)密度為1.96～2.16 g/cm3。表1詳細(xì)的給出了不同加工條件下復(fù)合板材和為了后續(xù)討論方便編制的代碼。

表1 不同加工條件下的復(fù)合材料Tab.1 Composite geometrical properties underdifferent processing conditions

如圖2所示，PPS/GF復(fù)合板材中的PPS樹脂含量基本一致，當(dāng)恒溫溫度升高或恒溫時(shí)間增加，有利于PPS樹脂流動(dòng)充分浸漬GF，因此復(fù)合板材的厚度從PPS/GF-1到PPS/GF-16整體呈現(xiàn)減小趨勢(shì)；與孔隙率比較，孔隙率從5.33 %降低至1.21 %表現(xiàn)得更明顯；表明復(fù)合材料的孔隙率受加工溫度和加工時(shí)間的影響較大。在相同的恒溫溫度下，40 min與10 min制備的復(fù)合板材相比較，當(dāng)隨著時(shí)間的增加孔隙率呈現(xiàn)明顯降低的現(xiàn)象，通過對(duì)比溫度的變化也可以發(fā)現(xiàn)類似現(xiàn)象；由于纖維束在不同方向滲透系數(shù)有很大的不同，因此使得樹脂熔融浸漬擴(kuò)散中容易形成氣泡。隨著恒溫時(shí)間的增加，PPS在熔融點(diǎn)以上的時(shí)間也得到增加，因此流入纖維絲束熔融PPS的時(shí)間增加；空氣被帶走的量增加，所以復(fù)合材料的空隙含量降低；同時(shí)，在一定的溫度范圍內(nèi)PPS樹脂的黏度隨著溫度的升高而降低，這有助于提高PPS滲透和浸漬，消除空氣含量；采用旋轉(zhuǎn)流變儀測(cè)定基體PPS樹脂在不同溫度下的黏度的變化，290～320 ℃的黏度分別為1 185、1 023、880、785 Pa·s。黏度從290 ℃到320 ℃下降了1/3左右，所以盡量在較高溫度下成型，充分降低基體黏度有利于PPS基體對(duì)纖維的浸漬。但是溫度過高會(huì)使得PPS發(fā)生氧化降解；330 ℃時(shí)PPS開始分解，所以在防止PPS氧化降解的前提下，控制溫度在320 ℃以下。因此在高溫成形過程中降低基體黏度是非常必要的。

溫度/℃：■—290 ●—300 ▲—310 ▼—320(a)厚度 (b)Xv (c)PPS含量圖2 混纖紗結(jié)構(gòu)PPS/GF復(fù)合材料在不同加工溫度下的固結(jié)質(zhì)量Fig.2 Consolidation quality of commingled yarn PPS/GF composites at different processing temperatures

選取4個(gè)不同樹脂含量的樣品PPS/GF-1、PPS/GF-7、PPS/GF-10、PPS/GF-13進(jìn)行復(fù)合材料固結(jié)質(zhì)量討論。從圖3(a)中可以發(fā)現(xiàn)GF分布均勻，但存在小的區(qū)域PPS樹脂富集的現(xiàn)象，圖3(e)解釋了這種現(xiàn)象，從圖中發(fā)現(xiàn)GF由數(shù)十至數(shù)百單絲形成纖維束，而且GF含量比PPS纖維含量高；在模壓過程中，GF的運(yùn)動(dòng)非常有限，從而使得熔融PPS樹脂流動(dòng)困難，因此空隙殘留在復(fù)合材料的樹脂中，所以出現(xiàn)圖3(a)的現(xiàn)象。由于熱塑性基體的黏度較大，最后被包覆在熔體內(nèi)部的空氣很難通過熔體的置換完全排出，除非允許大量的熔體被擠出。

PPS/GF-7和PPS/GF-10具有基本相近的孔隙率含量，在圖3(b)、(c)中發(fā)現(xiàn)空隙存在于復(fù)合材料的增強(qiáng)纖維束之間，這與復(fù)合材料的熱成型中加工恒溫溫度和恒溫時(shí)間有關(guān)。復(fù)合材料在形成過程中分為以下幾步[16-17]：首先混纖紗被預(yù)壓壓力壓緊壓實(shí)，隨后當(dāng)溫度達(dá)到基體材料的熔融溫度以上后，基體材料會(huì)流動(dòng)并充滿增強(qiáng)纖維束之間；隨著壓力的增加，熔融基體被迫擠壓進(jìn)未浸漬的增強(qiáng)纖維束之間，同時(shí)排出空氣；最后，利用水循環(huán)冷卻復(fù)合材料。研究發(fā)現(xiàn)，在降溫時(shí)保持一定的壓力可以明顯降低材料的孔隙率[18]。在壓縮過程中，如果纖維束中空氣被擠出不完全，從而使得空隙存留在纖維束中，所以存在研究中圖3(b)、(c)的現(xiàn)象；另一方面，如果熔融樹脂的黏度太低，很容易流走，如圖3(c)，這是由于在纖維束中和富樹脂區(qū)域黏度過高或過低，而且恒溫時(shí)間太短所致。

(a)PPS/GF-1 (b)PPS/GF-6 (c)PPS/GF-8 (d)PPS/GF-10 (e)混纖紗原料圖3 PPS/GF復(fù)合材料和原料截面圖Fig.3 Cross-sections of the PPS/GF composites and commingled yarn

圖4 浸潤(rùn)過程中熔體在纖維束內(nèi)部形成的管狀通道Fig.4 Tubular routeway of the air formed in bundlesby melts during impregnation

纖維浸潤(rùn)過程中基體熔體可以快速滲過纖維束外層，然后沿著纖維束方向慢慢的向內(nèi)部浸漬，因此，基體在纖維束內(nèi)部將形成一個(gè)內(nèi)徑減小的圓形通道，如圖4所示。隨著纖維被浸漬的進(jìn)行，纖維束內(nèi)的空氣只能沿著通道流動(dòng)并從兩端排出，或者轉(zhuǎn)移到基體中，后者在SEM照片中沒有被觀察到，因此氣體只能從兩端排出。當(dāng)復(fù)合材料受到外部較小壓力或時(shí)間較短時(shí)，由于基體沒有充足的時(shí)間去浸漬纖維，所以氣體主要存留在在纖維束中纖維之間，因此在復(fù)合材料中就會(huì)形成干纖維區(qū)或孔隙區(qū)。研究表明，復(fù)合材料性能會(huì)隨著孔隙率的微弱上升而明顯下降[19]，因此通過控制壓力強(qiáng)度和工藝時(shí)間可以降低孔隙的含量。

圖5 纖維織物結(jié)構(gòu)截面示意圖Fig.5 Cross-sections of the fiber fabric

2.2 復(fù)合材料的拉伸和彎曲性能

眾所周知，復(fù)合材料的浸漬程度對(duì)其力學(xué)性能有顯著影響。表2總結(jié)了混纖紗結(jié)構(gòu)的PPS/GF復(fù)合板材不同孔隙率的拉伸和彎曲性能。從表2可以看出恒溫溫度的增加，孔隙率整體呈現(xiàn)降低的趨勢(shì)，如PPS/GF-12、PPS/GF-13、PPS/GF-14之間對(duì)比發(fā)現(xiàn)，拉伸強(qiáng)度呈現(xiàn)較高值時(shí)對(duì)空隙率不太敏感，同時(shí)彎曲強(qiáng)度也具有類似的變化。很明顯，孔隙率的含量對(duì)復(fù)合材料的性能有負(fù)面影響，所以為了保證PPS/GF復(fù)合板材的性能，孔隙率必須控制在2.99 %以下，另一方面，目前的研究混纖紗織物主要內(nèi)容是控制低的空隙率和獲得最佳的力學(xué)性能，模壓成型在大量生產(chǎn)長(zhǎng)纖維增強(qiáng)熱塑性復(fù)合材料方面具有高效率、成本低等顯著優(yōu)勢(shì)[21]4 931-4 932[22-26]。

孔隙率在2.99 %以下，復(fù)合材料具有較高的力學(xué)性能，PPS/GF-12和PPS/GF-15有相近的空隙率，但是拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度有較大的差異，因?yàn)楫?dāng)溫度較高時(shí)，PPS樹脂長(zhǎng)時(shí)間處于高溫狀態(tài)容易發(fā)生交聯(lián)或氧化等現(xiàn)象，不利于PPS樹脂的流動(dòng)，所以復(fù)合材料的力學(xué)性能不完全依賴于空隙含量；通過對(duì)表2結(jié)果對(duì)比證明在更高的溫度和更長(zhǎng)時(shí)間下制備復(fù)合材料與預(yù)期并不一致，為了達(dá)到高性能、低成本的要求，在目前的研究中，最優(yōu)參數(shù)為320 ℃和10 min。

表2 不同條件下PPS/GF復(fù)合材料的拉伸和彎曲性能Tab.2 Tensile and flexural properties of the PPS/GFcomposites under different processing conditions

當(dāng)復(fù)合材料受到外力破壞時(shí)，樹脂首先承受載荷，通過界面將應(yīng)力傳遞到GF上，使得GF作為主要的結(jié)構(gòu)支撐改善復(fù)合材料的整體性能。樹脂分布得越均一，在冷卻的過程中，纖維能夠充當(dāng)成核劑，誘導(dǎo)PPS樹脂在纖維周邊結(jié)晶，結(jié)晶度會(huì)有一定的改善，從而形成較強(qiáng)的界面黏結(jié)。

圖6是拉伸試樣斷裂的微觀形貌，圖中纖維緊密排列，纖維之間有PPS樹脂充分填充，不同層纖維幾乎全部被拔出；在拉力的方向，纖維被拉彎或拉斷。同時(shí)可以觀察到纖維表面粘附著樹脂，并未出現(xiàn)纖維從樹脂間的滑脫，這表明樹脂與纖維的浸潤(rùn)作用良好，樹脂與纖維間的黏結(jié)作用較強(qiáng)[21]4 934-4 935。事實(shí)證明，降低恒溫溫度在熔化的過程中對(duì)浸漬能力和界面性質(zhì)有負(fù)面影響，從而惡化了復(fù)合材料的力學(xué)性能[27]。

圖6 PPS/GF復(fù)合材料板材拉伸斷裂的顯微照片F(xiàn)ig.6 PPS/GF composite plate failure modes andmicrographs of the tensile specimens

3 結(jié)論

(1)混纖紗結(jié)構(gòu)的PPS/GF通過模壓成型制備出力學(xué)性能優(yōu)良的連續(xù)GF增強(qiáng)PPS的復(fù)合材料；分析得到熱壓恒溫溫度和熱壓恒溫時(shí)間是決定復(fù)合材料層合板力學(xué)性能的最重要參數(shù)；樹脂對(duì)纖維的浸潤(rùn)主要纖維束間的浸潤(rùn), 控制纖維束內(nèi)的浸潤(rùn)是控制空隙含量的主要方法；降低熔體黏度或增加混合紗線的纖維分散程度，是降低復(fù)合材料中空隙含量非常重要的方法；

(2)孔隙率含量控制在3 %以下，當(dāng)GF含量為80 %時(shí)，在成型溫度為320 ℃和成形圧力為2.0 MPa，成型時(shí)間為10 min，連續(xù)PPS/GF復(fù)合材料層壓板的力學(xué)性能達(dá)到最優(yōu)值，其拉伸和彎曲強(qiáng)度分別為可達(dá)到(502.9±2.9) MPa和(530.1±5.6) MPa。后續(xù)將會(huì)進(jìn)一步研究不同含量的混纖紗的PPS/GF復(fù)合材料層壓板的工藝優(yōu)化及性能研究。

致謝：感謝國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51473151)的支持

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