劉 波，吳 唯

(華東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，中德先進(jìn)材料聯(lián)合研究中心，上海 200237)

0 前言

PBT是一種分子內(nèi)含有酯基的芳香族聚酯。其性能特點有結(jié)晶速度快、可高速成型、耐化學(xué)藥品性；在電子電器、汽車工業(yè)和機(jī)械、交通運輸?shù)阮I(lǐng)域中獲得了廣泛的應(yīng)用[1-6]。然而PBT樹脂屬于缺口敏感性材料，缺口沖擊強(qiáng)度特別低，這個缺點限制了它的應(yīng)用范圍。為了改善PBT的缺口敏感性，將PBT與彈性體共混可顯著提高PBT的韌性[7-10]，如與ABS、核殼橡膠、丙烯酸酯 - 苯乙烯 - 丙烯腈三嵌段共聚物等。然而，通過共混官能化橡膠可以大幅度提高PBT的沖擊韌性[11-13]。這是由于PBT分子末端的羧基和羥基可以在共混過程中與官能化的橡膠分子形成嵌段或接枝共聚物，這種共聚物的形成可以有效地降低共混相之間的界面張力，從而起到增容的作用。而界面張力的降低可以使分散相得到有效地分散，這正是制備良好力學(xué)性能材料的關(guān)鍵。本文采用eEPDM作為增韌劑對PBT進(jìn)行改性，eEPDM的環(huán)氧基團(tuán)可與PBT的端羥基或端羧基發(fā)生化學(xué)鍵合所用，從而能有效改善PBT的缺口韌性。實驗中，EPDM經(jīng)叔丁基過氧化氫環(huán)氧化后制備的eEPDM與PBT在雙螺桿擠出機(jī)上熔融共混，目的是為了探討eEPDM對PBT的相貌形態(tài)、流變性及力學(xué)性能的影響，并研究eEPDM與PBT間的相容性。相容性通過DMA與DSC進(jìn)行研究，SEM可觀察eEPDM在PBT基體中的分散情況及共混物的相結(jié)構(gòu)，轉(zhuǎn)矩流變儀研究共混物的流變性，同時對力學(xué)性能也進(jìn)行了表征。

1 實驗部分

1.1 主要原料

PBT，L1075，江蘇儀征化纖股份有限公司；

三元乙丙橡膠(EPDM)，3745P，二烯組分為亞乙基降冰片烯(ENB，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5 %)，乙烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70.0 %，丙烯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為29.5 %，美國DOW公司。

1.2 主要設(shè)備及儀器

傅里葉變換紅外光譜儀(FTIR)，Nicolet 5700，美國熱電公司；

核磁共振波譜儀，AVANCE III，瑞士Brüker公司；

動態(tài)機(jī)械熱分析儀(DMA)，DMA Q800，美國TA儀器公司；

差示掃描量熱分析儀(DSC)，modulated DSC2910，1090B，美國TA儀器公司；

掃描電子顯微鏡(SEM)，TESCAN VEGA3 LM，泰斯肯(中國)有限公司；

轉(zhuǎn)矩流變儀，160 Nm/Polylab QC，德國哈克公司；

萬能拉力試驗機(jī)，2T/CMT 4204，深圳新三思材料檢測有限公司；

簡支梁沖擊試驗機(jī)，5J/XJJ，承德金建檢測儀器公司。

1.3 樣品制備

將EPDM在不斷攪拌下溶于二甲苯，配置成濃度為4 g/100 mL的溶液；再將環(huán)氧化試劑叔丁基過氧化氫與催化劑三氧化鉬加入到上述溶液中，叔丁基過氧化氫和三氧化鉬的濃度分別為7.8 mmol/100 mL和0.13 mmol/100 mL，控制溫度為90 ℃，反應(yīng)8 h；待反應(yīng)結(jié)束，將反應(yīng)溶液自然冷卻，并用無水甲醇沉淀，再用去離子水洗滌以除去殘留物，制備的eEPDM于40 ℃下真空干燥至恒重；

PBT與eEPDM由雙螺桿擠出機(jī)共混以制備共混物顆粒，雙螺桿擠出機(jī)的各段溫度為：215、220、230、230、230、230、230 ℃，螺桿轉(zhuǎn)速為60 r/min;作為對比研究，在相同條件下制備了PBT與EPDM的共混物,共混物配方為(質(zhì)量比)：PBT/eEPDM=95/5(PBT/eEPDM5)，PBT/EPDM=95/5(PBT/EPDM5)，PBT/eEPDM=90/10(PBT/eEPDM10)，PBT/EPDM=90/10(PBT/EPDM10)，PBT/eEPDM=85/15(PBT/eEDPM15)，PBT/EPDM=85/15(PBT/EPDM15)，PBT/eEPDM=80/20(PBT/eEDPM20)，PBT/EPDM=80/20(PBT/EPDM20);制備好的PBT/eEDPM與PBT/EPDM共混物粒料80 ℃下真空干燥24 h，并注塑制備拉伸與缺口沖擊測試樣條。

1.4 性能測試與結(jié)構(gòu)表征

FTIR分析：將EPDM和eEPDM配成濃度為5 %的二甲苯溶液，滴在KBr鹽片上成膜，真空抽干后做FTIR光譜分析；

核磁分析：取10 mg樣品，放入核磁樣品管中，加入0.6 mL CDCl3溶劑，80 ℃下加熱、搖動，放置12 h，使樣品充分溶解穩(wěn)定后測試；

DMA分析：將共混物粒料在壓板機(jī)上于245 ℃下熔融5 min，再經(jīng)冷壓成型制備得到尺寸為30mm×12mm×3 mm的測試樣條,DMA測試選用單懸臂，溫度范圍為-90～90 ℃，升溫速率為3 ℃/min，測試頻率為10 Hz；

DSC分析：在氮氣氣氛下，取5～10 mg的試樣放置于坩堝中，然后快速將試樣升溫至270 ℃，恒溫5 min消除熱歷史，再以10 ℃/min的速率降溫至50 ℃，最后以10 ℃/min的速率升溫至270 ℃，記錄試樣的熔融和結(jié)晶過程；

SEM測試：測試樣條經(jīng)液氮冷卻脆斷，經(jīng)二甲苯刻蝕后噴金；

流變性能測試：轉(zhuǎn)速設(shè)定為50 r/min，溫度設(shè)定為240 ℃，時間為7 min；

缺口沖擊性能測試：測試標(biāo)準(zhǔn)為ISO 179:2010，試樣尺寸為80 mm×10 mm×4 mm，A型缺口，測試溫度為(23±2) ℃，沖擊能為1 J；

拉伸性能測試：測試標(biāo)準(zhǔn)為ISO 527:2012，拉伸速率為10 mm/min；

彎曲性能測試：測試標(biāo)準(zhǔn)為ISO 178:2010，彎曲速率為2 mm/min。

2 結(jié)果與討論

2.1 eEPDM的結(jié)構(gòu)分析

從圖1中可以看出，eEPDM的FTIR譜圖在波數(shù)871 cm-1處出現(xiàn)1個峰，此峰為環(huán)氧基團(tuán)結(jié)構(gòu)中C—O—C的對稱伸縮變形振動峰，而在EPDM的譜圖中并未出現(xiàn)此峰。此外，環(huán)氧化后，波數(shù)808 cm-1處的吸收峰減弱，808 cm-1波數(shù)的吸收峰正好是EPDM中第三單體ENB雙鍵上碳?xì)滏I的特征振動吸收峰[14]。以1 376 cm-1處ENB的甲基面內(nèi)彎曲振動峰作內(nèi)標(biāo)可確定雙鍵的轉(zhuǎn)化率為49 %。圖2是EPDM環(huán)氧化反應(yīng)產(chǎn)物的1H-NMR譜圖，圖中化學(xué)位移(δ)值為5.23和5.01的2個共振峰分別代表了鍵合ENB的E和Z構(gòu)型[15]；而化學(xué)位移為2.91和2.61的峰則為環(huán)氧環(huán)上氫原子的特征吸收峰[16]。由此表明，EPDM確已發(fā)生環(huán)氧化反應(yīng)。

1—EPDM 2—eEPDM圖1 EPDM與eEPDM的FTIR譜圖Fig.1 FTIR spectra of EPDM and eEPDM

圖2 eEPDM的核磁共振1H-NMR譜Fig.2 1H-NMR spectrum of eEPDM

2.2 DMA與DSC分析

DMA可研究PBT與eEPDM的相容性。如圖3所示，67.5 ℃處的峰為PBT的玻璃化轉(zhuǎn)變峰，EPDM出現(xiàn)3個峰，分別對應(yīng)于-54.5 ℃處的玻璃化轉(zhuǎn)變，-40.0 ℃處的sub-Rouse轉(zhuǎn)變以及-27.5 ℃處的Rouse轉(zhuǎn)變[17]。PBT/eEPDM的DMA譜圖中出現(xiàn)2個譜峰，分別為PBT組分的玻璃化轉(zhuǎn)變峰與eEPDM組分的玻璃化轉(zhuǎn)變峰。其中PBT組分的玻璃化轉(zhuǎn)變峰向低溫移動，eEPDM組分的玻璃化轉(zhuǎn)變峰相對于EPDM的玻璃化轉(zhuǎn)變峰向高溫移動。如果共混物出現(xiàn)2個玻璃化轉(zhuǎn)變峰且與兩組分各自的玻璃化轉(zhuǎn)變峰位置相同則兩組分是不相容的[18]；如果共混物有一個轉(zhuǎn)變峰，位于2組分轉(zhuǎn)變峰之間或者共混物存在2個轉(zhuǎn)變峰但均位于兩組分轉(zhuǎn)變峰之間，則表明共混物組分間完全相容或部分相容。由圖3可見PBT與eEPDM是部分相容的。

1—EPDM 2—PBTeEPDM含量/%：3—5 4—10 5—15 6—20圖3 PBT，EPDM與PBT/eEPDM的DMA譜圖Fig.3 DMA of PBT, EPDM and PBT/eEPDMblends with different contents of eEPDM

PBT與PBT/eEPDM共混物的熔融行為見圖4(a)。由圖可見，隨著eEPDM含量的增加，共混物的熔點向低溫移動，這進(jìn)一步證明了PBT與eEPDM的相容性[19]。熔點向低溫移動的原因在于eEPDM的增容反應(yīng)與交聯(lián)反應(yīng)(見圖8)會阻礙PBT的結(jié)晶過程，增加共混物的黏度，進(jìn)而降低PBT的結(jié)晶速率。圖4(b)為PBT與PBT/eEPDM的結(jié)晶譜圖，可見隨著eEPDM含量的增加結(jié)晶峰向低溫偏移；從圖5可得PBT與PBT/eEPDM隨eEPDM含量增加其半結(jié)晶時間分別為：0.68、0.87、0.90、0.91、0.93 min，表明了eEDPM阻礙了PBT的結(jié)晶過程。Loyens與Groeninckx[20]用E-GMA增容PET/EPR，及Papadopoulou和Kalfoglou[21]用SEBS-g-MA增容PET/PP的研究已報道過類似的情況。

eEPDM含量/%：1—0 2—5 3—10 4—15 5—20(a)熔融 (b)結(jié)晶圖4 PBT與PBT/eEPDM的熔融與結(jié)晶行為Fig.4 The melting and crystallization behaviors of PBT and PBT/eEPDM blends with different contents of eEPDM

eEPDM含量/%：■—0 ●—5 ▲—10 ▼—15 ◆—20圖5 PBT與PBT/eEPDM的相對結(jié)晶度隨時間的變化曲線Fig.5 The plots of relative crystallinity vs. crystallizationtime for PBT and PBT/eEPDM

(a)、(c)、(e)、(g)PBT/EPDM (b)、(d)、(f)、(h)PBT/eEPDMeEPDM含量/%：(a)、(b)5 (c)、(d)10 (e)、(f)15 (g)、(h)20圖6 PBT/EPDM與PBT/eEPDM脆斷面的SEM照片F(xiàn)ig.6 SEM of freeze-fractured surfaces of PBT/EPDM and PBT/eEPDM blends

2.3 分散相形態(tài)

圖6是PBT/EPDM與PBT/eEPDM共混物的SEM照片。PBT/EPDM與PBT/eEPDM在測試前經(jīng)二甲苯在室溫下刻蝕5 h，以除去分散的橡膠相，照片中分散均勻的小洞即為分散的橡膠相。由圖6可見，當(dāng)橡膠相含量低于15 %時，PBT基體中分散的eEPDM相尺寸比EPDM相的尺寸小，且分散更加均勻，表明eEPDM與PBT的相容性優(yōu)于EPDM。PBT與eEPDM良好的相容性得益于PBT的端基與eEPDM環(huán)氧基團(tuán)間的化學(xué)鍵合作用。然而，當(dāng)橡膠相含量為15 %甚至更高時，eEPDM分散相尺寸變大，且分散均勻性變差，這是由于eEPDM分子間的交聯(lián)反應(yīng)所致。

2.4 力學(xué)性能

表1列出了PBT、PBT/eEPDM與PBT/EPDM共混物的力學(xué)性能。由表1可知，當(dāng)橡膠含量低于15 %時，PBT/eEPDM的缺口沖擊強(qiáng)度高于PBT/EPDM。雖然EPDM能改善PBT的缺口沖擊韌性，但效果并不顯著。相比之下，eEPDM能有效改善PBT的缺口沖擊韌性，PBT/eEPDM5的缺口沖擊強(qiáng)度最大，為6.3 kJ/m2，而純PBT的缺口沖擊強(qiáng)度僅為3.2 kJ/m2，PBT/eEPDM5的缺口沖擊強(qiáng)度較純PBT提高了一倍。然而，隨著橡膠含量的繼續(xù)增加，共混物的缺口沖擊強(qiáng)度隨之降低，PBT/eEPDM的缺口沖擊強(qiáng)度下降比較明顯，這可能與eEPDM自身的交聯(lián)有關(guān)，當(dāng)橡膠含量高于15 %時，PBT/eEPDM的缺口沖擊強(qiáng)度低于PBT/EPDM共混物。隨EPDM含量的增加，PBT/EPDM的拉伸強(qiáng)度降低，其原因一方面在于橡膠分散相自身的拉伸強(qiáng)度較低；另一方面原因，也是主要原因，在于PBT與EPDM的界面結(jié)合性能較差，界面強(qiáng)度較低。有報道稱，聚合物共混材料的拉伸性能對兩相間的界面性能非常敏感[22-23]。界面性能較差，共混材料在拉伸過程中，首先在不良界面處即材料的缺陷處產(chǎn)生裂縫，并導(dǎo)致斷裂，造成材料的拉伸強(qiáng)度下降。本論文中，PBT的端基與eEPDM的環(huán)氧基團(tuán)可發(fā)生化學(xué)鍵合反應(yīng)，因此改善了PBT與eEPDM間的界面性能，界面強(qiáng)度增加，因此PBT/eEPDM的拉伸強(qiáng)度優(yōu)于PBT/EPDM。此結(jié)論和SEM測試結(jié)果相吻合。同時，隨著橡膠含量的增加，試樣的彈性模量、斷裂伸長率、彎曲強(qiáng)度和彎曲模量有所下降。同含量下，PBT/eEPDM的彈性模量高于PBT/EPDM，但斷裂伸長率低于PBT/EPDM；eEPDM含量為5 %時，PBT/eEPDM的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量均高于純PBT，且在橡膠含量相同的情況下，PBT/eEPDM的彎曲模量和彎曲強(qiáng)度高于PBT/EPDM。

表1 試樣力學(xué)性能總表Tab.1 Mechanical properties of the samples

2.5 流變性能分析

流變性的研究通常用來分析反應(yīng)性共混過程中的增容反應(yīng)。扭矩值與共混體系的粘度相關(guān)，通過即時扭矩的測量可分析體系黏度的變化進(jìn)而判斷增容反應(yīng)的發(fā)生。圖7(a)為PBT與PBT/eEPDM的扭矩隨共混時間的變化曲線。由圖可見，純PBT的扭矩最小，隨著體系中eEPDM含量的增加，共混體系的扭矩值隨之增大，這是eEPDM的增容與交聯(lián)反應(yīng)所致。PBT與eEPDM熔融共混時，在兩相界面處eEPDM的環(huán)氧基團(tuán)與PBT分子的端羧基或端羥基能發(fā)生化學(xué)鍵合反應(yīng)，從而生成PBT與eEPDM的接枝共聚物(PBT-g-eEPDM)[見圖8中的(1)和(2)]，PBT-g-eEPDM 中的羥基與eEPDM的環(huán)氧基團(tuán)在分散相內(nèi)進(jìn)一步反應(yīng)形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)[見圖8中的(3)]，這兩種反應(yīng)導(dǎo)致了共混物的黏度增加，扭矩值變大。同時，增容反應(yīng)能改善兩相界面，促進(jìn)組分的相容性，分散相在基體中分布較均勻[圖6(b)和(d)]。雖然PBT-g-eEPDM接枝共聚物生成數(shù)量較少，但作為有效的增容劑足以改善PBT的缺口沖擊韌性(表1)。；而交聯(lián)反應(yīng)不利于分散相在基體中均勻分散，因此分散相尺寸變大，分散不均勻[圖6(f)和(h)]，且沖擊性能下降(表1)。此外，隨著共混時間的增加，所有試樣的扭矩值都有所降低，其原因在于共混過程中產(chǎn)生的高溫使得試樣發(fā)生熱降解所致。

■—PBT ●—PBT/eEPDM5 ▲—PBT/eEPDM10 ▼—PBT/eEPDM15 ◆—PBT/eEPDM20(a)力矩 - 時間 (b)溫度 - 時間圖7 PBT與PBT/eEPDM的力矩 - 時間譜圖及溫度 - 時間譜圖Fig.7 Evolution of torque and temperature with time in PBT and PBT/eEPDM blends

圖8 PBT與eEPDM間的反應(yīng)Fig.8 Reactions between PBT and eEPDM

圖7(b)為試樣實際溫度隨共混時間的變化曲線。由圖可見，在共混過程中試樣溫度在短時間內(nèi)迅速上升，PBT的溫度可達(dá)到254 ℃，高于設(shè)定溫度240 ℃，PBT/eEPDM共混物的實際溫度均高于純PBT，最高溫度可達(dá)277 ℃。這種現(xiàn)象的出現(xiàn)，一方面由于eEPDM與PBT間的增容反應(yīng)及eEPDM分子間的交聯(lián)反應(yīng)使得體系的黏度增大，不易散熱，在共混過程中發(fā)生黏滯生熱；另一方面，PBT端基與eEPDM環(huán)氧基團(tuán)間的化學(xué)反應(yīng)會釋放反應(yīng)熱。

3 結(jié)論

(1)EPDM被成功環(huán)氧化；DMA與DSC表明PBT與eEPDM是部分相容的；當(dāng)橡膠含量低于15 %時，eEPDM與PBT間的增容反應(yīng)使得eEPDM在PBT基體中的分散性優(yōu)于EPDM，但當(dāng)橡膠含量高于15 %時，eEPDM分子間交聯(lián)反應(yīng)使得其分散相尺寸變大，分散性劣于EPDM；

(2)PBT與eEPDM在共混時扭矩大于純PBT，且隨eEPDM含量增加而增大，共混時間長會導(dǎo)致材料熱降解；PBT/eEPDM的實際溫度高于設(shè)定值，隨eEPDM含量增加，溫度也隨之增加，最高溫度可達(dá)277 ℃，這一現(xiàn)象證明了PBT端基與eEPDM環(huán)氧基團(tuán)間的化學(xué)反應(yīng)；

(3)橡膠含量低于15 %時，PBT/eEPDM的缺口沖擊強(qiáng)度高于PBT/EPDM，且PBT/eEPDM5的缺口沖擊強(qiáng)度為純PBT的2倍；但當(dāng)橡膠含量高于15 %時，PBT/eEPDM的缺口沖擊強(qiáng)度低于PBT/EPDM。PBT/eEPDM的拉伸強(qiáng)度始終大于PBT/EPDM；橡膠含量相同的情況下，PBT/eEPDM的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量高于PBT/EPDM，且PBT/eEPDM5的彎曲強(qiáng)度和彎曲模量高于純PBT。

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