高小翃

王修俊1,2

田 多2

(1.貴州省發(fā)酵工程與生物制藥重點實驗室，貴州 貴陽 550025；2.貴州大學(xué)釀酒與食品工程學(xué)院，貴州 貴陽 550025)

中國是世界上鴨肉產(chǎn)量最大的國家，每年以10%～15%的速度遞增[1]，其中貴州三穗鴨是中國地方優(yōu)良畜禽品種，以產(chǎn)蛋多、牧飼力強、肉質(zhì)細(xì)嫩、味美鮮香、膽固醇低而聞名于省內(nèi)外[2]。三穗血漿鴨作為具有貴州特色的鴨肉制品，是將新鮮三穗鴨鴨肉經(jīng)過腌制、油炸并加入新鮮鴨血炒制而成，因肉質(zhì)鮮嫩、風(fēng)味獨特而深受廣大消費者的青睞。

腌制是肉制品加工過程中的一個重要環(huán)節(jié)，不僅有利于鴨肉的保藏，還能顯著改善鴨肉的色澤、保水性、風(fēng)味以及質(zhì)地[3-5]。目前對干腌法在臘肉[6]、臘魚[7]、清醬肉[8]、干腌火腿[9-10]等產(chǎn)品的生產(chǎn)過程中理化指標(biāo)、風(fēng)味物質(zhì)變化和最終產(chǎn)品品質(zhì)的研究報道有很多，但關(guān)于干腌法對三穗血漿鴨品質(zhì)影響的研究尚無報道。實際生產(chǎn)中貴州三穗鴨肉加工企業(yè)主要沿用傳統(tǒng)的干腌法對鴨肉腌制等制作工序進行經(jīng)驗判斷。傳統(tǒng)的干腌法雖然簡單利于操作，在腌制過程中食鹽滲透速度慢且分布不均，造成最終產(chǎn)品的質(zhì)量、口感不穩(wěn)定、產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，在一定程度限制了企業(yè)的發(fā)展和工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)。預(yù)煮環(huán)節(jié)作為制作肉干產(chǎn)品的必須工藝，肉在預(yù)煮過程中一方面使蛋白質(zhì)發(fā)生不可逆變化，成為不可溶物質(zhì)，增加固形物含量；另一方面親水膠體體系被破壞發(fā)生脫水，同時肌肉脫水后，有利于調(diào)味料滲入肌肉。目前學(xué)者[11]主要是研究預(yù)煮對加工肉干的影響，而研究預(yù)煮對腌制的影響卻鮮有報道。

基于此，本試驗以貴州三穗鴨為原料，研究預(yù)煮后干腌對鴨肉品質(zhì)的影響，以感官評分、NaCl含量、pH、蒸煮損失率為考察指標(biāo)，建立產(chǎn)品綜合評分與這4項指標(biāo)之間關(guān)系的數(shù)學(xué)模型，利用響應(yīng)面法優(yōu)化三穗血漿鴨的干腌工藝，分析預(yù)煮后腌制過程中理化指標(biāo)和綜合評分的關(guān)系，建立起一套完整的貴州三穗血漿鴨生產(chǎn)工藝，為提高、穩(wěn)定三穗血漿鴨產(chǎn)品質(zhì)量提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

1.1.1 材料

三穗鴨白條鴨：貴州三穗翼宇鴨業(yè)有限公司；

食鹽、料酒、食用菜籽油、花椒、辣椒：市售。

1.1.2 主要試劑

氯化鈉基準(zhǔn)試劑：分析純，天津市大茂化學(xué)試劑廠；

亞鐵氰化鉀：分析純，上海滬峰生物科技有限公司；

硝酸銀：分析純，上海研域生物科技有限公司；

濃硝酸：分析純，重慶川東化工有限公司；

硫氰酸鉀、硫酸鐵銨：分析純，成都金山化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器及設(shè)備

高速分散器：XHF-D型，寧波新芝生物科技股份有限公司；

酸度計：PHS-3C pH型，上海鴻蓋儀器有限公司；

高速多功能粉碎機：HC-300T2型，永康市天祺盛世工貿(mào)有限公司；

質(zhì)構(gòu)分析儀：CT3型，美國博勒飛(Brookfield)有限公司；

色度儀：Ultra Scan VIS型，美國Hunter Lab公司。

1.3 方法

1.3.1 三穗血漿鴨干法腌制技術(shù)路線

1.3.2 樣品預(yù)處理 取同一批次5只白條鴨，去骨去皮，切成30 mm×40 mm×10 mm大小的肉塊，保存?zhèn)溆谩?/p>

1.3.3 單因素試驗設(shè)計

(1) 預(yù)煮時間對鴨肉綜合品質(zhì)的影響：將預(yù)處理后的鴨肉塊放入100 ℃沸水中分別預(yù)煮1，2，3，4，5 min后取出，瀝干表面水分，冷卻至室溫后加入其肉重3%的食鹽，3%的料酒，攪拌，確保食鹽和料酒分布均勻，常溫常壓腌制40 min，以綜合評分為指標(biāo)來研究預(yù)煮時間對鴨肉綜合品質(zhì)的影響。

(2) 腌制時間對鴨肉綜合品質(zhì)的影響：將預(yù)處理后的鴨肉塊放入100 ℃沸水中預(yù)煮2 min后取出，瀝干表面水分，冷卻至室溫后加入其肉重3%的食鹽，2%的料酒，攪拌，確保食鹽和料酒分布均勻，常溫常壓分別腌制30，40，50，60，70 min，以綜合評分為指標(biāo)研究腌制時間對鴨肉綜合品質(zhì)的影響。

(3) 食鹽濃度對鴨肉綜合品質(zhì)的影響：將預(yù)處理后的鴨肉塊放入100 ℃沸水中預(yù)煮2 min后取出，瀝干表面水分，冷卻至室溫后分別加入其肉重1%，2%，3%，4%，5%的食鹽，2%的料酒，攪拌，確保食鹽和料酒分布均勻，常溫常壓腌制40 min，以綜合評分為指標(biāo)來研究食鹽濃度對鴨肉綜合品質(zhì)的影響。

(4) 料酒濃度對鴨肉綜合品質(zhì)的影響：將預(yù)處理后的鴨肉塊放入100 ℃沸水中預(yù)煮2 min后取出，瀝干表面水分，冷卻至室溫后加入其肉重3%的食鹽，1%，2%，3%，4%，5%的料酒，攪拌，確保食鹽和料酒分布均勻，常溫常壓腌制40 min，以綜合評分為指標(biāo)來研究料酒濃度對鴨肉綜合品質(zhì)的影響。

1.3.4 指標(biāo)測定

(1) NaCl含量的測定：按GB/T 12457—2008《食品中氯化鈉的測定》的間接沉淀滴定法執(zhí)行。

(2) 蒸煮損失率的測定：鴨肉稱重后用蒸煮袋封好放入80 ℃水浴鍋中，加熱至肉中心溫度達75 ℃，立即取出，冰浴冷卻至肉中心溫度為20 ℃，取出樣品用濾紙吸干表面水分后稱重[12]。按式(1)計算蒸煮損失率。

(1)

式中：

C——蒸煮損失率，%；

W1——煮前鴨肉重量，g；

W2——煮后鴨肉重量，g。

(3) pH的測定：肉樣去結(jié)締組織剁碎后，取2 g加入18 mL 蒸餾水，5 000 r/min勻漿1 min，用pH計測其pH值[13]。

(4) 感官評定：感官評定由10名食品相關(guān)專業(yè)品評員組成，分別對油炸后的鴨肉進行色澤、氣味、滋味和組織進行感官評價。滿分100分，每項25分，以平均分作為最后結(jié)果，感官評價標(biāo)準(zhǔn)見表1。

表1 鴨肉感官評定標(biāo)準(zhǔn)Table 1 The Sensory evaluation criteria of Duck

(5) 綜合評分：試驗中出現(xiàn)多個指標(biāo)，為使試驗結(jié)果的分析更加客觀，運用隸屬度的綜合評分法將本試驗的4個指標(biāo)——感官評分、NaCl含量、pH、蒸煮損失率進行綜合評分[14]。

感官評分、NaCl含量、pH隸屬度按式(2)計算：

(2)

式中：

L——錄屬度；

Ci——指標(biāo)值；

Cmin——指標(biāo)最小值；

Cmax——指標(biāo)最大值。

蒸煮損失率越小越好，其隸屬度按式(3)計算：

(3)

鴨肉品質(zhì)的綜合評分按式(4)計算 (滿分1分)：

Z=L1×0.5+L2×0.3+L3×0.1+L4×0.1，

(4)

式中：

Z——綜合評分；

L1——感官評分隸屬度；

L2——NaCl含量隸屬度；

L3——pH隸屬度；

L4——蒸煮損失率隸屬度。

1.3.5 數(shù)據(jù)處理 使用DesignExpert 8.0.6對響應(yīng)面試驗進行分析；使用Origin 8.0、Excel 2016進行數(shù)據(jù)處理；運用SPSS 17.0 軟件進行差異顯著性分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因素試驗

2.1.1 預(yù)煮時間對鴨肉綜合品質(zhì)的影響 由表2可知，預(yù)煮時間對鴨肉感官評分和蒸煮損失率的影響較大，預(yù)煮2 min時鴨肉感官評分最高，隨預(yù)煮時間的延長，鴨肉NaCl含量下降、pH上升、蒸煮損失率下降，可能是隨預(yù)煮時間的延長，蛋白質(zhì)變性凝固程度提高，肌肉纖維變得緊實，影響了鴨肉綜合品質(zhì)。由表3可知，預(yù)煮2 min時鴨肉綜合評分最高，此時鴨肉NaCl含量為1.34%，咸淡適中，蒸煮損失率較低，綜合比較后，初步選擇干法腌制的適宜預(yù)煮時間為2 min。

2.1.2 腌制時間對鴨肉綜合品質(zhì)的影響 由表4可知，隨腌制時間的延長，鴨肉感官評分先升后降，在40 min時最高，為87.2，NaCl含量整體呈上升趨勢，pH下降，蒸煮損失率升高，與沈小璐等[15]的研究結(jié)果一致。由表5可知，隨腌制時間的延長，鴨肉綜合評分呈先升后降趨勢，在40 min時鴨肉綜合評分最高，達到了0.74，隨后開始下降，70 min時最低，為0.3，綜合評分最高時鴨肉NaCl含量為1.13%，咸淡適中，pH為6.18，蒸煮損失率較低，為12.67%。

表2 預(yù)煮時間對鴨肉綜合品質(zhì)的影響Table 2 Effect of pre-cooking time on duck comprehensive quality

表3 試驗中各指標(biāo)隸屬度及產(chǎn)品綜合評分Table 3 The membership degree of each index and the comprehensive score

表4 腌制時間對鴨肉綜合品質(zhì)的影響Table 4 The influence of curing time on duck comprehensive quality

表5 試驗中各指標(biāo)隸屬度及產(chǎn)品綜合評分Table 5 The membership degree of each index and the comprehensive score

干腌40 min時鴨肉咸淡適中，感官評分與綜合評分最高，綜合比較后，初步選擇較適宜的干法腌制時間為40 min。

2.1.3 食鹽濃度對鴨肉綜合品質(zhì)的影響 由表6、7可知，隨食鹽濃度的增加，鴨肉感官評分和綜合評分呈先升后降趨勢，NaCl含量上升，pH呈下降趨勢，蒸煮損失率上升，食鹽濃度為3%時綜合評分最高(0.67)，此時鴨肉NaCl含量為1.39%，咸淡適宜，且蒸煮損失率較低，香氣濃郁無腥味，肉質(zhì)好有彈性，感官評分較高，綜合比較后，初步選擇干法腌制的適宜食鹽濃度為3%。

2.1.4 料酒濃度對鴨肉綜合品質(zhì)的影響 由表8可知，隨料酒濃度的增加，感官評分依然呈先升后降的趨勢，在料酒濃度3%時感官評分最高(89)，因為料酒濃度較低時鴨肉略帶腥味，較高時料酒味較重，故中間濃度時感官評分較高；整體而言，料酒濃度對鴨肉NaCl含量的影響并不明顯，NaCl含量變化幅度較小，咸淡適宜但并不能明顯地區(qū)分出來，蒸煮損失率的變化幅度較大，影響了鴨肉口感和質(zhì)地，導(dǎo)致感官評分降低。由表9可知，鴨肉綜合評分在料酒濃度3%時達到最高點，故初步選擇干法腌制的適宜料酒濃度為3%。

表6 食鹽濃度對鴨肉綜合品質(zhì)的影響Table 6 The influence of salt concentration on duck comprehensive quality

表7 試驗中各指標(biāo)隸屬度及產(chǎn)品綜合評分Table 7 The membership degree of each index and the comprehensive score

表8 料酒濃度對鴨肉綜合品質(zhì)的影響Table 8 The influence of concentration of cooking wine duck comprehensive quality

表9 試驗中各指標(biāo)隸屬度及產(chǎn)品綜合評分Table 9 The membership degree of each index and the comprehensive score

2.2 響應(yīng)面優(yōu)化試驗

2.2.1 響應(yīng)面試驗設(shè)計 在單因素試驗的基礎(chǔ)上，采用Box-Benhnken響應(yīng)面分析，考察預(yù)煮時間、腌制時間、食鹽濃度和料酒濃度對鴨肉綜合評分的影響，應(yīng)用Design Expert 8.0.6試驗設(shè)計軟件進行四因素三水平試驗設(shè)計(見表10)，以確定三穗血漿鴨干法腌制最佳腌制工藝參數(shù)。

2.2.2 響應(yīng)面試驗結(jié)果及方差分析 響應(yīng)面試驗設(shè)計方案及結(jié)果見表11。采用Design Expert 8.0.6軟件對表11的試驗結(jié)果進行二次回歸分析結(jié)果見表12，擬合后得到以綜合評分為目標(biāo)函數(shù)，以腌制時間、食鹽濃度、料酒濃度和預(yù)煮時間為變量的二次多項式回歸方程：

表10 響應(yīng)面試驗設(shè)計的因素及編碼水平表Table 10 Code levels for independent variables used in developing erperimental data

表11 Box-Behnken中心組合試驗結(jié)果Table 11 Box-Behnken central composite test results

Z=0.76-0.052A-0.027B-0.019C+0.083D-0.045AB-0.070AC+0.007 5AD-0.055BC+0.030BD-0.068CD-0.17A2-0.20B2-0.15C2-0.13D2。

(5)

表12 二次回歸模型方差分析?Table 12 Variance analysis of the two regression model

? *表示在α=0.05水平上顯著；**表示在α=0.01水平上極顯著。

2.2.3 響應(yīng)面試驗各因素間的交互作用分析 根據(jù)二次回歸方程模型，預(yù)測腌制時間、食鹽濃度、料酒濃度、和預(yù)煮時間4個因素對綜合評分影響的響應(yīng)面圖以及等高線圖見圖1～6。

由圖1、2、4、6可知，腌制時間與食鹽濃度、腌制時間與料酒濃度、食鹽濃度與料酒濃度、料酒濃度與預(yù)煮時間之間交互作用明顯，對響應(yīng)值綜合評分的影響程度較大；由圖3、5可知，腌制時間與預(yù)煮時間、食鹽濃度與預(yù)煮時間之間交互作用不顯著，對綜合評分的影響較小，與表12方差分析中得出的結(jié)論一致。

2.2.4 三穗血漿鴨干法腌制最佳工藝參數(shù)確定及驗證 通過Design Expert 8.0.6軟件對試驗結(jié)果進行二次擬合回歸分析得出最佳工藝條件：腌制時間38.78 min、食鹽濃度2.99%、料酒濃度2.88%、預(yù)煮時間2.35 min，鴨肉的綜合評分達到最大值(為0.779 2)，考慮到實際操作的便利，將其修正為腌制時間39.0 min，食鹽濃度3.0%、料酒濃度2.9%、預(yù)煮時間2.4 min。在此條件下進行3次平行實驗，鴨肉的綜合評分分別為0.75，0.78，0.79，平均值0.773 3，與預(yù)測值基本吻合，充分證明應(yīng)用響應(yīng)面法對三穗鴨干法腌制工藝進行優(yōu)化準(zhǔn)確可靠，具有實際可操作性。

圖1 腌制時間和食鹽濃度交互作用Figure 1 The interaction between the curing time and salt concentration

圖2 腌制時間和料酒濃度交互作用Figure 2 The interaction between curing time and concentration of cooking wine

圖3 腌制時間和預(yù)煮時間交互作用Figure 3 The interaction between curing time and pre-cooking time

圖4 食鹽濃度和料酒濃度交互作用Figure 4 The interaction between salt concentration and the concentration of cooking wine

3 結(jié)論

(1) 利用單因素試驗及響應(yīng)面優(yōu)化法，得到了三穗血漿鴨干腌工藝最佳參數(shù)為：預(yù)煮時間2.4 min，腌制時間39.0 min，食鹽濃度3.0%，料酒濃度2.9%。在此條件下腌制的鴨肉經(jīng)過油炸后表面潤澤，顏色金黃且均勻，具有鴨肉特有的香氣，無異味，肉質(zhì)柔嫩緊密且酥軟，挺而不韌，為工廠大規(guī)模生產(chǎn)三穗血漿鴨提供理論參考和技術(shù)支撐。

(2) 通過研究預(yù)煮后的三穗血漿鴨干腌工藝，發(fā)現(xiàn)對鴨肉綜合評分影響較大的因素為預(yù)煮時間和腌制時間，預(yù)煮后的肉中親水膠體體系被破壞發(fā)生脫水，延長物料內(nèi)外部濃度差的持續(xù)時間和增加濃度差，而影響物料腌制的速度，提前達到腌制終點。與傳統(tǒng)干腌相比腌制時間由數(shù)小時縮短至40 min。

圖5 食鹽濃度和預(yù)煮時間交互作用Figure 5 The interaction between salt concentration and pre cooking time

圖6 料酒濃度和預(yù)煮時間交互作用Figure 6 The interaction between concentration of cooking wine and pre cooking time

(3) 三穗血漿鴨成品品質(zhì)并非單純受到腌制過程的影響，還與油炸、添加鴨血炒制等工藝有關(guān)，在后續(xù)試驗中將繼續(xù)研究這些加工工藝對三穗血漿鴨成品的有關(guān)理化指標(biāo)(揮發(fā)性鹽基氮、硫代巴比妥酸值、過氧化值等)、揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)形成和品質(zhì)的影響，并對有關(guān)理化指標(biāo)、揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進行檢測和聚類分析，為探究三穗血漿鴨風(fēng)味的形成原因和開發(fā)優(yōu)質(zhì)鴨肉制品提供理論參考。

[1] 劉源, 徐幸蓮, 王錫昌, 等.同時蒸餾萃取法分析鴨肉揮發(fā)性風(fēng)味[J].食品與機械, 2007, 23(4): 15-17.

[2] 顧永江, 陶宇航, 何明才, 等.三穗鴨品種特性概述及產(chǎn)業(yè)發(fā)展現(xiàn)狀與對策[J].上海畜牧獸醫(yī)通訊, 2013 (6): 44-45.

[3] LIU Yuan, XU Xing-lian, OU-YANG Gang-feng, et al.Chan-ges in volatile compounds of traditional chinese nanjing water-boiled salted duck during processing[J].Journal of Food Science, 2006, 71(4): 371-377.

[4] ARNAU J, SERRA X,COMAPOSADO J, et al.Technologies to shorten the drying period of dry-cured meat products Original Research Article[J].Meat Science, 2007, 77(1): 81-89.

[5] JIN Guo-feng, HE Li-chao, WANG Qing-ling, et al.Pulsed pressure assisted brining of porcine meat[J].Innovative Food Science & Emerging Technologies, 2014, 22(4): 76-80.

[6] 羅青雯, 劉成國, 周輝, 等.真空腌制與傳統(tǒng)腌制加工過程中臘肉的品質(zhì)變化[J].食品與機械, 2015, 31(2): 56-62.

[7] 高娟, 朱凱悅, 武晉先, 等.響應(yīng)面分析法優(yōu)化草魚的干腌工藝[J].食品工業(yè)科技, 2013, 34(6): 246-250.

[8] 郝寶瑞, 張順亮, 張坤生, 等.干腌和濕腌對清醬肉理化及感官特性的影響[J].食品工藝科技, 2014, 35(17): 57-61.

[9] 黃艾祥.云南干腌火腿品質(zhì)特征形成與微生物作用研究[D].重慶: 西南大學(xué), 2006: 27-62.

[10] 程傳波, 朱秋勁, 夏先林, 等.傳統(tǒng)中式牛肉干生產(chǎn)過程中蛋白質(zhì)流失情況分析[J].食品科學(xué), 2009, 30(23): 22-26.

[11] 竺尚武.涂膜制作低鹽干腌火腿的研究[J].食品與機械, 2003(5): 15-16.

[12] 徐為民, 殷燕濤, 諸永志, 等.不同腌制方式對鴨肉腌制速率及肉質(zhì)的影響[J].現(xiàn)代食品科技, 2014, 30(8): 201-205.

[13] ALI M S, YANG H S, JEONG J Y, et al.Quality of duck breast and leg meat after chilling carcasses in water at 0, 10 or 20 ℃[J].Asian-Just J.Anim.Sci, 2007, 20(12): 1 895-1 900.

[14] 胡武.新型食品煙熏液的制備及兩種煙熏肉制品的工藝研究[D].湛江: 廣東海洋大學(xué), 2014: 20.

[15] 沈小璐, 汪蘭, 熊光權(quán), 等.淘汰蛋鴨鴨肉品質(zhì)的測定及其相關(guān)性研究[J].食品科技, 2016, 41(3): 139-144.