韓 璐

(營(yíng)口理工學(xué)院化學(xué)工程系，遼寧 營(yíng)口 115014)

半微量滴定分析實(shí)驗(yàn)的可行性研究

韓 璐

(營(yíng)口理工學(xué)院化學(xué)工程系，遼寧 營(yíng)口 115014)

采用常量玻璃儀器，對(duì)滴定分析實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了半微量化研究。結(jié)果表明，半微量滴定分析與常量滴定分析的實(shí)驗(yàn)結(jié)果并無(wú)顯著性差異，符合教學(xué)要求，有利于培養(yǎng)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)操作技能和科學(xué)細(xì)致的實(shí)驗(yàn)精神，同時(shí)還可以降低實(shí)驗(yàn)消耗、減少污染物排放，對(duì)推行綠色化學(xué)有重要意義。

半微量 滴定分析 實(shí)驗(yàn)

分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是化學(xué)化工類專業(yè)的必修基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)課之一，旨在培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度和熟練的操作技能，與理論的學(xué)習(xí)相輔相成，加強(qiáng)對(duì)知識(shí)的強(qiáng)化與理解，同時(shí)為日后的專業(yè)課實(shí)驗(yàn)奠定夯實(shí)的基礎(chǔ)[1，2]。分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的設(shè)置分為化學(xué)分析和儀器分析兩大類，其中化學(xué)分析主要以滴定分析為主，包括酸堿滴定、絡(luò)合滴定、氧化還原滴定和沉淀滴定四部分。

多年來(lái)，滴定分析實(shí)驗(yàn)一直采用常量分析法，每次實(shí)驗(yàn)都要消耗大量的試液，廢液產(chǎn)出量也是相當(dāng)驚人[3]，這完全不符合綠色化學(xué)的理念。另外，諸如氯化銀、碘化鉀等試劑價(jià)格昂貴，大量的溶液配制與使用，勢(shì)必會(huì)大幅提升購(gòu)置成本?？偟膩?lái)說(shuō)，這樣做既不經(jīng)濟(jì)，又不環(huán)保。從長(zhǎng)遠(yuǎn)的角度考慮，十分有必要尋找一種方法來(lái)縮減試劑用量，從源頭上控制污染物的排放，降低實(shí)驗(yàn)消耗。查閱文獻(xiàn)，發(fā)現(xiàn)已有相關(guān)工作者[4～10]通過(guò)開(kāi)發(fā)微型滴定分析實(shí)驗(yàn)來(lái)實(shí)現(xiàn)這一目的，但是這樣做需要采購(gòu)一批新的微型實(shí)驗(yàn)儀器，同樣需要大量經(jīng)費(fèi)，又對(duì)現(xiàn)有的資源造成浪費(fèi)，而且微型滴定實(shí)驗(yàn)儀器的操作手法往往又與常規(guī)的滴定管有所不同，與課本內(nèi)容不配套，對(duì)教學(xué)產(chǎn)生一定影響。為此，我們考慮不更換現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)儀器，通過(guò)縮減試液的濃度，用半微量實(shí)驗(yàn)來(lái)代替常量實(shí)驗(yàn)，最大程度上減少試劑的使用量，以達(dá)到降低消耗品采購(gòu)成本，減少污染物排放，發(fā)展綠色化學(xué)的目標(biāo)，同時(shí)又能夠保證實(shí)驗(yàn)教學(xué)效果。

1 半微量滴定分析與常量滴定分析實(shí)驗(yàn)比較

為了驗(yàn)證半微量實(shí)驗(yàn)的可行性，我們選取了四個(gè)典型的滴定分析實(shí)驗(yàn)，通過(guò)常量滴定分析與半微量滴定分析兩種實(shí)驗(yàn)方式分別測(cè)定，并對(duì)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行了比較研究。

1.1 醋酸含量的測(cè)定

常量滴定分析法用移液管準(zhǔn)確移取25.00 mL醋酸試液于250 mL錐形瓶中，滴加0.1%酚酞試劑，用0.1 mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由無(wú)色變?yōu)闇\紅色，30 s內(nèi)不褪色即為滴定終點(diǎn)。半微量滴定分析法將NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度稀釋5倍，醋酸試液用量降為常量法的1/5，平行測(cè)定6次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1。

表1 醋酸含量的測(cè)定Table 1 The determination of acetic acid

由表1可以看出，常量分析法和半微量分析法的測(cè)定結(jié)果并無(wú)顯著性差異，相對(duì)平均偏差分別為0.13%和0.18%，在實(shí)驗(yàn)允許偏差范圍內(nèi)。

1.2 水總硬度的測(cè)定

常量滴定分析法用移液管準(zhǔn)確移取水樣25.00 mL于250 mL錐形瓶中，酸化后加入1∶2三乙醇胺、pH=10的NH3-NH4Cl緩沖溶液及少許鉻黑T指示劑，然后用0.02 mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液慢慢滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色即為滴定終點(diǎn)。半微量滴定分析法將EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度稀釋5倍，水樣用量降為常量法的1/5，平行測(cè)定6次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 水總硬度的測(cè)定Table 2 The determination of water hardness

由表2可以看出，常量分析法和半微量分析法的測(cè)定結(jié)果并無(wú)顯著性差異，相對(duì)平均偏差分別為0.11%和0.18%，在實(shí)驗(yàn)允許偏差范圍內(nèi)。

1.3 維生素C含量的測(cè)定

常量滴定分析法準(zhǔn)確稱取維生素C試樣0.7～1.0 g，加少量蒸餾水及2 mol/L的HAc溶液使之溶解，然后定量轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，加蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。用移液管準(zhǔn)確移取25.00 mL上述溶液于碘量瓶中，加入0.5%淀粉溶液后，立即用0.05 mol/L的I2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈現(xiàn)藍(lán)色并且2 min內(nèi)不褪色，即為終點(diǎn)。半微量滴定分析法將I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度稀釋5倍，維生素C稱量質(zhì)量降為常量法的1/5，平行測(cè)定6次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 維生素C含量的測(cè)定Table 3 The determination of vitamin C

由表3可以看出，常量分析法和半微量分析法的測(cè)定結(jié)果并無(wú)顯著性差異，相對(duì)平均偏差分別為0.19%和0.16%，在實(shí)驗(yàn)允許偏差范圍內(nèi)。

1.4 氯化物中氯含量的測(cè)定

常量滴定分析法準(zhǔn)確稱取某氯化物試樣若干克置于小燒杯中，加水溶解后，轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管準(zhǔn)確移取25.00 mL上述溶液于250 mL錐形瓶中，加入少許蒸餾水以及5%K2CrO4指示劑，在不斷搖動(dòng)下，用0.1 mol/L的AgNO3溶液滴定至白色沉淀中呈現(xiàn)磚紅色即為滴定終點(diǎn)。半微量滴定分析法將AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度稀釋5倍，氯化物稱量質(zhì)量降為常量法的1/5，平行測(cè)定6次，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 氯化物中氯含量的測(cè)定Table 4 The determination of chlorine in chloride

由表4可以看出，常量分析法和半微量分析法的測(cè)定結(jié)果并無(wú)顯著性差異，二者的相對(duì)平均偏差均為0.17%，在實(shí)驗(yàn)允許偏差范圍內(nèi)。

2 結(jié) 論

實(shí)踐證明通過(guò)減量法，以半微量滴定分析來(lái)代替常量滴定分析實(shí)驗(yàn)非常可行，二者的實(shí)驗(yàn)結(jié)果并無(wú)明顯差異。與常量滴定分析實(shí)驗(yàn)比較，半微量滴定分析具有更多優(yōu)點(diǎn)：(1)試劑用量少，僅為常量滴定分析的1/5，這樣可以有效的控制成本，降低實(shí)驗(yàn)消耗。按照每年近300人次完成分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)計(jì)算，每年可節(jié)省實(shí)驗(yàn)開(kāi)銷數(shù)千元，具有可觀的經(jīng)濟(jì)效益。(2)半微量滴定分析實(shí)驗(yàn)中稱量的試劑量大幅減小，這就對(duì)學(xué)生的稱量操作要求更加嚴(yán)格、精細(xì)。同時(shí)因?yàn)樵黾恿巳芤合♂尣襟E，還可以加強(qiáng)容量瓶及移液管等玻璃儀器的使用練習(xí)。這樣在無(wú)形中培養(yǎng)了學(xué)生的實(shí)驗(yàn)操作技能，加強(qiáng)動(dòng)手能力。(3)可以讓學(xué)生進(jìn)行常量滴定分析實(shí)驗(yàn)與半微量滴定分析實(shí)驗(yàn)的對(duì)比研究，不僅可以激發(fā)學(xué)生的實(shí)驗(yàn)興趣，還可以樹(shù)立“量”的概念，加強(qiáng)學(xué)生對(duì)“量”的理解，培養(yǎng)學(xué)生科學(xué)細(xì)致的實(shí)驗(yàn)精神。(4)可以減少實(shí)驗(yàn)室污染物的排放量，從點(diǎn)滴中灌輸學(xué)生節(jié)約環(huán)保的意識(shí)，推行綠色化學(xué)，促進(jìn)社會(huì)的可持續(xù)發(fā)展。

[1] 關(guān)磊，王瑩.化學(xué)化工類專業(yè)分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課教學(xué)改革初探[J].化學(xué)教育，2015，36(2):57～59.

[2] 韓璐.基于應(yīng)用型人才培養(yǎng)的分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)改革與實(shí)踐[J].化工時(shí)刊，2016，30(10):53～55.

[3] 王芬.半微量分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)研究與應(yīng)用[J].沈陽(yáng)農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)，2003，34(3):217～218.

[4] 王錦化，靳培培，劉怡卓 等.大學(xué)微量滴定分析實(shí)驗(yàn)方法及儀器研究[J].實(shí)驗(yàn)技術(shù)與管理，2012，29(3):63～66.

[5] 王晨.酸堿通用精密微量滴定管的研制與應(yīng)用[J].實(shí)驗(yàn)室科學(xué)，2008(6):158～160.

[6] 陳偉珍，沈戮，黃美玲 等.微型滴定分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)探索[J].實(shí)驗(yàn)室研究與探索，2007，26(2):31～32.

[7] 張存蘭，周連文，薛玲玉.微型滴定在分析化學(xué)中的應(yīng)用[J].赤峰學(xué)院學(xué)報(bào)(自然版)，2008(1):41～43.

[8] 陳浩，薛愛(ài)芳，馮睿,等.微型實(shí)驗(yàn)在農(nóng)科大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的探討及應(yīng)用實(shí)踐[J].華中農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(社會(huì)科學(xué)版)，2006(3):77～79.

[9] 梁玉珍，劉磊，曲軍 等.微型滴定裝置及滴定分析微量化初探[J].高師理科學(xué)刊，2003，23(1):75～77.

[10] 陶海燕，夏春蘭，余幼祖 等.介紹一種新型微型滴定管[J].大學(xué)化學(xué)，2012，27(3):56～58.

FeasibilityStudyonSemimicroTitrationAnalysisExperiments

Han Lu

(Department of Chemical Engineering, Yingkou Institute of Technology，Liaoning Yingkou 115014)

The semimicro titration analysis experiments were studied using constant quantity instrument.The results showed that there was no significant difference between semimicro titration analysis and conventional titration analysis，and the semimicro titration method also satisfy the requirements of experiments teaching.At the same time，this method can train students in experiment ability and rigorous scientific attitude，reduce the experimental reagent wastage could environment pollution，and play an important role in developing green chemistry.

simimicro titration analysis experiment

10.16597/j.cnki.issn.1002-154x.2017.03.007

2017-02-10

營(yíng)口理工學(xué)院教改項(xiàng)目JG201649。

韓璐(1983～)，女，碩士生，實(shí)驗(yàn)師，從事分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)，E-mail：174033726@qq.com。