国产日韩欧美一区二区三区三州_亚洲少妇熟女av_久久久久亚洲av国产精品_波多野结衣网站一区二区_亚洲欧美色片在线91_国产亚洲精品精品国产优播av_日本一区二区三区波多野结衣 _久久国产av不卡

?

薄層色譜法檢查藏藥二十味沉香丸中士的寧的限量方法研究

2017-12-22 02:34:00
中國(guó)民族醫(yī)藥雜志 2017年5期
關(guān)鍵詞:三氯甲烷斑點(diǎn)限量

格 央 貢 布

(西藏自治區(qū)藏醫(yī)藥研究院,西藏 拉薩 850000)

薄層色譜法檢查藏藥二十味沉香丸中士的寧的限量方法研究

格 央 貢 布

(西藏自治區(qū)藏醫(yī)藥研究院,西藏 拉薩 850000)

目的:建立二十味沉香丸中士的寧的限量檢查方法。方法用薄層色譜法對(duì)該處方中的士的寧做了限量檢查。結(jié)果薄層斑點(diǎn)清晰,重現(xiàn)性好,空白對(duì)照無(wú)干擾。結(jié)論該方法簡(jiǎn)單易行,可以有效控制本處方中的士的寧限量。

藏藥;馬錢(qián)子;士的寧;薄層色譜法;限量檢查

二十味沉香丸是由沉香、丁香、肉豆蔻、藏木香、馬錢(qián)子(制)等20味藥材加工制成的復(fù)方制劑,為藏族經(jīng)典驗(yàn)方,已有300多年的歷史。具有調(diào)和氣血,安神鎮(zhèn)靜之功效。用于偏癱,高血壓,神志紊亂,口眼歪斜,肢體麻木,失眠。原方收載于《中華人民共和國(guó)藏藥標(biāo)準(zhǔn)》(1995年)中,標(biāo)準(zhǔn)中無(wú)對(duì)士的寧的限量檢查,為了保證用藥安全性,故對(duì)本方中的士的寧限量檢查方法,做了如下研究。

1 儀器與試藥

士的寧對(duì)照品(中國(guó)食品藥品檢定研究院,11075-200306);二十味沉香丸、空白對(duì)照(由西藏自治區(qū)藏醫(yī)院制劑室提供);濃氨試液、三氯甲烷、硅膠G薄層板(青島海洋化工廠分廠)。試劑均為分析純,水為純化水。

2 方法與結(jié)果

2.1 供試品溶液的制備:取本品適量,研細(xì),取細(xì)粉10g,置具塞錐形瓶中,精密加三氯甲烷50mL,濃氨試液4mL,密塞,輕輕振搖,稱(chēng)定重量。放置24h,再稱(chēng)定重量,用三氯甲烷補(bǔ)足減失的重量,充分振搖,濾過(guò),全部濾液置分液漏斗中,用硫酸溶液(3→100)振搖提取5次,每次20mL,合并硫酸提取液,加濃氨試液調(diào)節(jié)pH值至9~10,用三氯甲烷振搖提取5次,每次20mL,合并三氯甲烷提取液,蒸干,放冷,殘?jiān)尤燃淄?.5mL使溶解,作為供試品溶液。

2.2 空白對(duì)照液的制備:取空白對(duì)照藥10g,按上述方法制成空白對(duì)照液、空白加對(duì)照品溶液。

2.3 對(duì)照品溶液的制備:取士的寧對(duì)照品,加三氯甲烷制成每1mL含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。

2.4 方法: 照薄層色譜法(中國(guó)藥典,2010年,一部附錄VI B) 試驗(yàn),精密吸取上述供試品溶液、空白對(duì)照液各3μL和對(duì)照品溶液5μL,分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上,以乙酸乙酯-甲醇(16.5:2.5)(濃氨水飽和層析缸)為展開(kāi)劑,展開(kāi),取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,出現(xiàn)的斑點(diǎn)小于對(duì)照品的斑點(diǎn),且顏色淺于對(duì)照品斑點(diǎn)??瞻讓?duì)照未見(jiàn)干擾。結(jié)果見(jiàn)圖1。

3 方法學(xué)考察

3.1 重現(xiàn)性試驗(yàn):取6批本品,依法檢查。結(jié)果薄層色譜斑點(diǎn)清晰,且供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,出現(xiàn)的斑點(diǎn)小于對(duì)照品的斑點(diǎn),且斑點(diǎn)顏色淺于對(duì)照品斑點(diǎn)。表明方法重現(xiàn)性良好。見(jiàn)圖2。

3.2 專(zhuān)屬性試驗(yàn):照薄層色譜法(中國(guó)藥典,2010年,一部附錄VI B ) 試驗(yàn)。精密吸取供試品溶液、空白對(duì)照液各3μL和對(duì)照品溶液5μL,按2.4項(xiàng)下方法操作,檢視斑點(diǎn)大小及顏色。結(jié)果在空白對(duì)照液色譜中,與對(duì)照品溶液色譜斑點(diǎn)相同位置上不出現(xiàn)斑點(diǎn),其他斑點(diǎn)則與供試品溶液色譜相同,說(shuō)明空白無(wú)干擾,方法專(zhuān)屬性好。見(jiàn)圖3。

3.3 回收試驗(yàn):取空白樣品10g,加入對(duì)照品溶液1mL(2.5mg/mL),照供試品溶液制備方法制備溶液,分別精密吸取該溶液1、2、3、4、5μL以及對(duì)照品溶液5μL,依法檢查。溶液色譜中,在與對(duì)照品色譜斑點(diǎn)相應(yīng)位置上顯相同顏色的斑點(diǎn),且斑點(diǎn)顏色隨點(diǎn)樣量增加而加深。見(jiàn)圖4。

4 討論

4.1 馬錢(qián)子為常用藥材,具通絡(luò)止痛,散結(jié)消腫之功效。其主要成分亦即主要毒性成分士的寧(番木鱉堿),成人用5~10mg即可發(fā)生中毒現(xiàn)象,30mg可致死。本品排泄緩慢,有蓄積作用,故使用不宜過(guò)長(zhǎng)。藥典中,對(duì)其含量有限度要求,本文采用薄層色譜法對(duì)其限度進(jìn)行控制,方法簡(jiǎn)單易行,對(duì)本方質(zhì)量控制有較好的效果。

4.2 提取方法的選擇:用堿性三氯甲烷超聲提取的方法,雖操作簡(jiǎn)便,但薄層色譜圖中供試品色譜斑點(diǎn)不清晰,受其他組分干擾明顯,且不易點(diǎn)樣。因此,參照《中國(guó)藥典》中仁青芒覺(jué)[含量測(cè)定]項(xiàng)下的提取方法提取供試品,供試品色譜斑點(diǎn)清晰,未見(jiàn)其他成分干擾,故確定采用該提取方法。

4.3 展開(kāi)系統(tǒng)的選擇:根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道,試驗(yàn)了5種展開(kāi)系統(tǒng)。Ⅰ甲苯-丙酮-乙醇-濃氨試液(4:5:0.6:04);Ⅱ乙酸乙酯-甲醇-濃氨水(16.5:2.5:1);Ⅲ 乙酸乙酯-甲醇(16.5:2.5),濃氨水飽和層析缸;Ⅳ乙酸乙酯-甲醇-濃氨水(17:2:1)、Ⅴ環(huán)己烷-三氯甲烷-甲醇(7.5:4:1)等展開(kāi)系統(tǒng)。因乙酸乙酯-甲醇(16.5:2.5),濃氨水飽和層析缸展開(kāi)效果最佳,選Ⅲ系統(tǒng)。其他展開(kāi)系統(tǒng)分離效果尚可,但受溫度影響較大,致Rf值略小。

4.4 點(diǎn)樣量限度的確定:參考《中藥大辭典》:成人用鹽酸士的寧5-10mg即可發(fā)生中毒現(xiàn)象,確定士的寧對(duì)照品的點(diǎn)樣量為5μL(1mg/mL),供試品溶液的點(diǎn)樣量3μL(4g/mL),即相當(dāng)于2日服用量與對(duì)照品斑點(diǎn)對(duì)比。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,3μL供試液斑點(diǎn)與5μL對(duì)照品斑點(diǎn)比較,供試液斑點(diǎn)比對(duì)照品斑點(diǎn)小,所示本品士的寧用量在安全范圍以?xún)?nèi)。

[1]江蘇新醫(yī)學(xué)院.中藥大辭典[M].上海:上??茖W(xué)技術(shù)出版社,1986:293.

[2]國(guó)家藥典委員會(huì).中華人民共和國(guó)藥典[S].一部,北京:中國(guó)醫(yī)藥科技出版社,2010.

[3]田薇,陳朝暉,等,薄層色譜法檢查仁青芒覺(jué)膠囊中烏頭堿、士的寧的限量[J].甘肅省化學(xué)會(huì)成立六十周年學(xué)術(shù)報(bào)告會(huì)暨二十三屆年會(huì)論文集.

[4]孫桂明,史丁一,張曉燕,等.對(duì)2005年版《中國(guó)藥典》一部馬錢(qián)子及其制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的幾點(diǎn)修訂建議[J].中國(guó)藥品標(biāo)準(zhǔn),2006,7(5).

格央,女,36歲,主管藥師,現(xiàn)供職于西藏自治區(qū)藏醫(yī)藥研究院,主要從事藏藥研究。

R291.4

B

1006-6810(2017)05-0040-03

2017年1月13日收稿

猜你喜歡
三氯甲烷斑點(diǎn)限量
可可愛(ài)愛(ài)斑點(diǎn)湖
大自然探索(2024年1期)2024-02-29 09:10:30
曝氣吹脫及氣洗炭池對(duì)水廠三氯甲烷的控制
可愛(ài)的小斑點(diǎn)
斑點(diǎn)豹
頂空氣相色譜法測(cè)定水中三氯甲烷含量的穩(wěn)定性研究
指甲油致癌?符合標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品可放心用
三氯甲烷市場(chǎng)價(jià)格持續(xù)走高
豬身上起紅斑點(diǎn)怎么辦?
為創(chuàng)造之心 開(kāi)啟無(wú)限視野凱迪拉克XT5周年慶版 限量呈現(xiàn)
Green Fade里約限量系列全球限量10萬(wàn)支
唐山市| 瓦房店市| 聊城市| 富裕县| 吐鲁番市| 西畴县| 沈丘县| 泸西县| 阿瓦提县| 获嘉县| 景泰县| 安泽县| 郧西县| 保康县| 兴宁市| 西安市| 会宁县| 车致| 丽江市| 白水县| 巴青县| 开远市| 胶州市| 辽中县| 富宁县| 鹰潭市| 巴青县| 长宁区| 区。| 通城县| 武强县| 桂平市| 岳普湖县| 马鞍山市| 绥阳县| 阿克| 五原县| 黄山市| 浦东新区| 乌拉特后旗| 嘉兴市|