，，，，

(1邵陽學(xué)院 機械與能源工程學(xué)院，湖南 邵陽422000；2中南大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙410083；3 湖南工學(xué)院 機械工程學(xué)院，湖南 衡陽421002)

Zn對鑄態(tài)Mg-Y-Nd-Zr合金組織和力學(xué)性能的影響

蘇再軍1,2，楊樹忠2，劉楚明2，楊新華2，劉先蘭3

(1邵陽學(xué)院機械與能源工程學(xué)院，湖南邵陽422000；2中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙410083；3湖南工學(xué)院機械工程學(xué)院，湖南衡陽421002)

采用光學(xué)顯微鏡(OM)、掃描電子顯微鏡(SEM)、X射線衍射分析及力學(xué)性能測試等研究Zn元素對Mg-Y-Nd-Zr鑄態(tài)合金顯微組織及力學(xué)性能的影響。結(jié)果表明：隨著Zn含量的增加，Mg-Y-Nd-Zr-xZn(x=0.0%，0.5%，1.0%，1.5%，質(zhì)量分?jǐn)?shù))合金的晶粒逐漸細(xì)化，平均晶粒尺寸由(57±0.8)μm細(xì)化至(30±0.3)μm，晶界處共晶相的體積分?jǐn)?shù)也逐漸增加。Mg-Y-Nd-Zr鑄態(tài)合金中主要存在Mg12Nd相和Mg24Y5相，加入0.5%Zn后，合金中出現(xiàn)Mg12YZn相。隨Zn含量的增加，Mg12YZn相的體積分?jǐn)?shù)不斷增大，合金的力學(xué)性能逐漸提高。當(dāng)Zn含量為1.0%時，合金具有最優(yōu)的力學(xué)性能，其抗拉強度、屈服強度和伸長率分別為(208±5.9)，(159±3.9)MPa和(7.5±0.2)%，較未加Zn的合金分別提高了18，42MPa和1.2%。

Mg-Y-Nd-Zr合金；Zn；顯微組織；力學(xué)性能

鎂合金作為目前工程應(yīng)用中最輕的金屬材料，具有密度低、比強度和比剛度高、鑄造性能好、易回收等一系列優(yōu)點，已成為國防軍事、航空航天、交通運輸、電子通信等領(lǐng)域的重要材料[1-3]。Mg-Y-Nd-Zr(WE)系合金是英國在20世紀(jì)80年代開發(fā)出的商用高強鎂稀土合金，主要包括WE54、WE43等合金，是目前研發(fā)相對深入、應(yīng)用相對廣泛的商用鑄造鎂合金[4]。近年來，隨著鎂合金應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓寬，對其綜合性能及成本控制的要求不斷提高，尤其是汽車及航空航天行業(yè)的高速發(fā)展對鎂合金材料強度、伸長率等性能提出了更高的要求，開發(fā)低成本、高延展性高強鎂合金已成為當(dāng)前的研究熱點之一。

Zn價格低廉，是鎂合金中主要的合金化元素之一。在鎂合金中添加少量的Zn元素不僅可產(chǎn)生較強的固溶強化和時效強化效果[5-7]，還可以與合金中的Y等元素形成新的相或結(jié)構(gòu)，如長周期有序結(jié)構(gòu)[8,9]。Wu等[5]研究了少量Zn(0.3%～0.7%)對Mg-6Gd-4Y-0.5Zr合金顯微組織的影響，發(fā)現(xiàn)加入0.3%Zn元素后，合金晶內(nèi)出現(xiàn)14H LPSO 相，Zn元素由0.3%增加到0.5%時，共晶組織由(Mg,Zn)24(Gd,Y)5轉(zhuǎn)變?yōu)?Mg,Zn)3(Gd,Y)相，并出現(xiàn)了X phase-(Mg,Zn)12(Gd,Y)相。Zhang等[6]研究發(fā)現(xiàn)，18R和14H LPSO相能極大地提高合金高溫力學(xué)性能，Mg-12Ymm-4Zn合金(Ymm為富Y混合稀土)在400℃的高溫抗拉強度達(dá)到130MPa。Che等[7]研究發(fā)現(xiàn)，Gd元素和Zn元素的加入延遲了Mg-4Sm-3Nd-Zr合金的時效硬化行為，向Mg-4Sm-3Nd-Zr 合金中加入1%Gd和1%Zn后，析出相由β″和β′相變?yōu)棣隆洌门cZrZn相共存，促使合金獲得優(yōu)異的高溫力學(xué)性能，300℃的高溫抗拉強度和伸長率分別達(dá)到了213MPa 和8.6%。

本工作選用Mg-4.2Y-2.4Nd-0.5Zr (質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%，下同)合金為基體合金，研究少量Zn(0.0%～1.5%)元素對該鑄態(tài)合金顯微組織及力學(xué)性能的影響，并對鑄態(tài)合金系進行了強化機理分析。嘗試研發(fā)具有更好性能的新型低成本高強稀土鎂合金，為以后的工作提供實驗依據(jù)。

1 實驗

實驗合金的設(shè)計成分如表1所示，通過熔煉鑄造制備合金鑄錠。澆注合金所用原料為工業(yè)純Mg錠(99.95%Mg)、Mg-Y中間合金(30%Y)、Mg-Nd中間合金(30%Nd)、純Zn錠(99.995%Zn)及Mg-Zr中間合金(30%Zr)。合金熔煉在電阻坩堝爐中進行，熔煉溫度為760℃，待合金完全熔化后攪拌扒渣，靜置20min后降溫至710℃，澆入預(yù)熱至200℃的鐵模中。在熔煉及澆注過程中，采用CO2和SF6混合氣體保護。采用線切割機從鑄錠中割取φ10mm的圓棒，然后機加工成標(biāo)準(zhǔn)硬度測試樣及拉伸試樣。

采用HVS-1000數(shù)顯顯微硬度計進行硬度測試，載荷為4.9N，加載時間為15s；采用CSS-44100 萬能電子實驗機進行力學(xué)性能測試，拉伸速率為2mm·min-1；合金的顯微組織觀察在Leica金相顯微鏡上進行；斷口掃描和能譜分析在Sirion-200 型掃描電鏡上進行；采用DPMax 2500型X射線衍射儀器對試樣進行物相分析。

表1 實驗合金的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical compositions of the tested alloys (mass fraction/%)

2 實驗結(jié)果

2.1Zn對Mg-Y-Nd-Zr合金顯微組織的影響

圖1為鑄態(tài)合金A，B，C，D的X射線衍射譜圖。可知，所有合金中都包含有α-Mg，Mg12Nd和Mg24Y5相。加入0.5%的Zn時，合金中出現(xiàn)了Mg12YZn相，繼續(xù)增加Zn的含量，合金的相組成沒有發(fā)生變化。

圖1 鑄態(tài)合金A，B，C，D的XRD譜圖Fig.1 XRD spectra of as-cast alloys A,B,C,D

圖2為鑄態(tài)合金A，B，C，D的光學(xué)顯微組織照片?？芍辖鹁Я３实容S狀，且隨Zn含量的增加，合金的晶粒尺寸逐漸變小。加入0.5%的Zn時，合金B(yǎng)的平均晶粒尺寸略有減小，由合金A的(57±0.8)μm降低到合金B(yǎng)的(50±0.6)μm。當(dāng)Zn含量增加到1.0%時，合金C的平均晶粒尺寸迅速減小到(32±0.3)μm。繼續(xù)增加Zn含量到1.5%時，合金D的平均晶粒尺寸略有變小，為(30±0.3)μm，這表明一定量的Zn具有明顯的晶粒細(xì)化作用。此外，隨著Zn含量的增加，分布在晶界處的共晶相體積分?jǐn)?shù)明顯增加。依據(jù)凝固原理及Mg-Zn相圖[10]可知，溶質(zhì)Zn的平衡分配系數(shù)k<1，在凝固過程中，Zn原子會被排擠到固液界面的固相一側(cè)，富集在已結(jié)晶的α-Mg表面，在晶界生成穩(wěn)定的Mg12YZn相，從而阻止晶粒的長大。

圖2 鑄態(tài)合金的OM像 (a)合金A;(b)合金B(yǎng);(c)合金C;(d)合金DFig.2 OM images of as-cast alloys (a)alloy A;(b)alloy B;(c)alloy C;(d)alloy D

圖3為鑄態(tài)合金A，B，D顯微組織的SEM像。鑄態(tài)合金A中除了α-Mg外，僅存在著深灰色的條塊狀相(A1點)和灰白色的顆粒狀相(A2點)，結(jié)合合金A的X射線衍射譜圖(圖1)及EDS能譜分析(表2)可以確定條塊狀相(A1點)為Mg12Nd相，灰白色的顆粒狀相(A2點)為Mg24Y5相。加入0.5%Zn后，合金B(yǎng)中出現(xiàn)了4種相，分別為灰白色的條狀相(B1點)，深灰色的條塊狀相(B2點)，顆粒狀相(B3點)及深灰色的層狀條紋相(B4點)。結(jié)合X射線衍射譜圖及EDS能譜分析結(jié)果，可確定灰白色的條狀相(B1點)為Mg12Nd相，深灰色的條塊狀相(B2點)為Mg24Y5相，顆粒狀相(B3點)為MgYx相，先前的研究已經(jīng)發(fā)現(xiàn)MgYx相存在于鑄態(tài)環(huán)境下[11]，而Li等[12]、Yin等[13]學(xué)者只在固溶處理后才觀察到此相。深灰色的層狀條紋相(B4點)的化學(xué)成分為Mg-4.54%Y-0.91%Nd-4.73%Zn(表2)，根據(jù)X射線衍射譜圖及相關(guān)文獻(xiàn)[14-16]，可確定此相為Mg12YZn相。

Zn含量增加到1.5%時，鑄態(tài)合金D中相的形貌和種類都發(fā)生了變化，由圖3(c)發(fā)現(xiàn)，存在著4種不同形狀的組織，分別為灰白色的點狀和不規(guī)則狀共晶組織(D1點)，灰白色的條塊狀共晶組織(D2點)，點狀相(D3點)，深灰色的層狀條紋相(D4點)。結(jié)合X射線衍射譜圖及EDS能譜分析結(jié)果，可知灰白色的點狀和不規(guī)則狀共晶組織(D1點)與灰白色的條塊狀共晶組織(D2點)都為Mg12Nd相，點狀相(D3點)為Mg24Y5相，深灰色的層狀條紋相(D4點)為Mg12YZn相。

對比合金B(yǎng)可知，Zn含量在0.5%～1.5%時，Mg12YZn相的體積分?jǐn)?shù)不斷增加，這是因為隨著Zn含量的增加，更多的Y與Zn元素形成Mg12YZn相，導(dǎo)致在晶界處的Mg24Y5相數(shù)量減少，顆粒狀MgYx相消失。

為了解各合金元素在鑄態(tài)合金A，B，C，D中的分布情況，對含Zn量最高的鑄態(tài)合金D做元素分布面掃描，結(jié)果如圖4所示?？梢钥闯?，鑄態(tài)合金D中，Nd元素主要分布于晶界處的第二相中，Y和Zn 分布于整個合金中，但晶界第二相中的分布高于晶內(nèi)，Zr很均勻地分布在整個合金基體中。

表2 鑄態(tài)合金的EDS 分析Table 2 EDS analysis of as-cast alloys

圖4 鑄態(tài)合金D元素分布圖 (a)SEM像；(b)Mg;(c)Nd;(d)Y;(e)Zn;(f)ZrFig.4 Element distributions of as-cast alloy D (a)SEM image；(b)Mg;(c)Nd;(d)Y;(e)Zn;(f)Zr

2.2Zn對Mg-Y-Nd-Zr合金力學(xué)性能的影響

圖5為鑄態(tài)合金A，B，C，D的力學(xué)性能。隨著Zn含量的增加，合金的力學(xué)性能逐漸提高，尤其是屈服強度得到了顯著提高，由合金A的(118±4.3)MPa增加到合金D的(160±4.1)MPa。當(dāng)Zn含量為1.0%時，合金C具有最優(yōu)的力學(xué)性能，其抗拉強度，屈服強度和伸長率分別為(208±5.9),(159±3.9)MPa 和(7.5±0.2)%，較未加Zn的合金A分別提高了18，42MPa和1.2%。繼續(xù)增加Zn含量，合金的強度無明顯變化。

鑄態(tài)合金A，B，C，D的拉伸斷口SEM形貌如圖6所示。由圖6(a)可知，鑄態(tài)合金A的斷口由晶界和晶內(nèi)粗大的解理面組成，表現(xiàn)為典型的沿晶與穿晶混合斷裂。隨著Zn含量的增加，合金拉伸斷口處因晶界組織破碎而留下的韌窩數(shù)量逐漸增加，沿晶斷裂裂紋逐漸消失。由圖6(b)可知，合金B(yǎng)的斷口形貌由大量的解理面及少量撕裂棱和孔洞組成，其斷裂模式屬于穿晶斷裂。當(dāng)Zn含量增加到1.0%時(圖6(c))，合金C斷口的解理面尺寸變小，孔洞和撕裂棱數(shù)量明顯增加，導(dǎo)致塑性的提高。繼續(xù)增加Zn含量(圖6(d))，合金D斷口表面的解理面尺寸變大，撕裂棱不均勻地分布在某些區(qū)域，這表明合金D的塑性要低于合金B(yǎng)，C，但斷裂模式還是屬于穿晶斷裂。因此合金的塑性優(yōu)良順序為： 合金C>合金B(yǎng)>合金D>合金A，這與合金抗拉力學(xué)性能的測試結(jié)果(圖5)一致。

圖5 鑄態(tài)合金A，B，C，D的力學(xué)性能Fig.5 Mechanical properties of as-cast alloys A,B,C,D

3 分析與討論

由力學(xué)性能測試結(jié)果可知：在Mg-4.2Y-2.4Nd-0.5Zr合金中加入少量Zn元素后，合金的力學(xué)性能明顯提高。

圖6 鑄態(tài)合金室溫拉伸斷口SEM像 (a)合金A;(b)合金B(yǎng);(c)合金C;(d)合金DFig.6 Fractographs of tensile fracture of as-cast alloys(a)alloy A;(b)alloy B;(c)alloy C;(d)alloy D

究其原因:首先，隨著Zn的增加，合金的平均晶粒尺寸逐漸變小，由合金A的(57±0.8)μm降低為合金D的(30±0.3)μm。在一定條件下，晶粒尺寸的減小會導(dǎo)致合金屈服強度的提高，即所謂的細(xì)晶強化。晶粒大小變化引起的屈服強度σy變化由Hall-Petch公式[3]給出：σy=σ0+kd-1/2，其中，σ0和k都為材料常數(shù),d為晶粒尺寸。在鎂合金中，k值一般在200～320MPa·μm-1/2之間[17,18]，本文取k=250MPa·μm-1/2，根據(jù)Hall-Petch公式，可以計算出晶粒尺寸從57μm減小到30μm時，細(xì)晶強化σy值提高了12MPa。而在實驗合金中加入1.5%Zn后，屈服強度增加了42MPa，可見細(xì)晶強化不是屈服強度提高的主要原因。但是，晶粒的細(xì)化能大幅度提高合金的塑性，這是因為細(xì)小的晶?？梢允谷e在晶界處的位錯群產(chǎn)生較強的應(yīng)力場，啟動相鄰晶粒的位錯源產(chǎn)生協(xié)調(diào)變形，使變形不均勻程度減小。

其次，在Mg-Y-Nd-Zr合金中加入少量Zn元素，合金晶界處共晶組織的體積分?jǐn)?shù)明顯增加，這種細(xì)小的纖維狀共晶相能夠提高鑄態(tài)合金的力學(xué)性能[19-21]，即晶界處的第二相強化。此外，由合金的X射線衍射譜圖(圖1)、顯微組織SEM像(圖3)及EDS分析結(jié)果(表2)可知，加入0.5%Zn元素后，合金中出現(xiàn)了層片狀Mg12YZn相，這些Mg12YZn相為LPSO結(jié)構(gòu)，可以更有效地釘扎住位錯，阻止位錯運動[5,22]，使應(yīng)力集中于晶界處，并產(chǎn)生大量的塑性變形，從而提高合金的力學(xué)性能。當(dāng)應(yīng)力超過臨界斷裂應(yīng)力發(fā)生斷裂后，在斷口處留下大量的撕裂棱和韌窩，極大地提高了合金的塑性。隨著Zn的增加，晶界處LPSO相的體積分?jǐn)?shù)明顯增加，對應(yīng)著合金力學(xué)性能的提高。因此，晶界處的LPSO結(jié)構(gòu)及第二相強化對屈服強度的貢獻(xiàn)量是主要的。但當(dāng)Zn含量達(dá)到1.5%時，合金D晶界處形成了連續(xù)粗大的網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，對基體產(chǎn)生很強的割裂作用[23]，抵消了細(xì)晶強化和由第二相強化引起的強化效果。

4 結(jié)論

(1)一定量Zn元素的添加可明顯細(xì)化Mg-4.2Y-2.4Nd-0.5Zr鑄態(tài)合金的晶粒尺寸。Zn的添加量為1.5%時達(dá)到最優(yōu)的細(xì)化效果，合金的平均晶粒尺寸由原來的(57±0.8)μm細(xì)化至(30±0.3)μm。

(2)在鑄態(tài)Mg-4.2Y-2.4Nd-0.5Zr合金中添加0.5%Zn元素后，合金晶界處出現(xiàn)了層片狀Mg12YZn 相，且隨Zn含量的增加，Mg12YZn相的體積分?jǐn)?shù)隨之增加。這種LPSO相可有效地提高鑄態(tài)合金的力學(xué)性能。

(3)Mg-4.2Y-2.4Nd-0.5Zr合金中添加Zn元素后，合金的力學(xué)性能明顯提高。 Zn含量為1.0%時，具有最優(yōu)的力學(xué)性能，其抗拉強度，屈服強度和伸長率分別為(208±5.9)，(159±3.9)MPa 和(7.5±0.2)%，較未加Zn的合金分別提高了18，42MPa和1.2%。合金力學(xué)性能的提高歸因于細(xì)晶強化、晶界處的LPSO結(jié)構(gòu)及第二相強化。

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(本文責(zé)編：王 晶)

EffectsofZnonMicrostructureandMechanicalPropertiesofAs-castMg-Y-Nd-ZrAlloys

SUZai-jun1,2,YANGShu-zhong2,LIUChu-ming2,YANGXin-hua2,LIUXian-lan3

(1DepartmentofMechanicalandEnergyEngineering，ShaoyangUniversity,Shaoyang422000,Hunan,China；2SchoolofMaterialsScienceandEngineering,CentralSouthUniversity,Changsha410083,China;3DepartmentofMechanicalEngineering,HunanInstituteofTechnology,Hengyang421002,Hunan,China)

Effects of Zn on microstructure and mechanical properties of Mg-Y-Nd-Zr as-cast alloys were investigated by the optical microscopy(OM), scanning electron microscopy(SEM)， X-ray diffractometry(XRD) and the mechanical properties test. The results show that the grain size of Mg-Y-Nd-Zr-xZn(x=0.0%, 0.5%, 1.0%, 1.5%，mass fraction)alloys is greatly refined with the increase of Zn content, which is refined from (57±0.8)μm to (30±0.3)μm. The volume fraction of eutectic structure at grain boundary increases gradually. Mg12Nd phase and Mg24Y5phase exist mainly in Mg-Y-Nd-Zr as-cast alloy. With the addition of 0.5%Zn, Mg12YZn phase appears at the grain boundary. With the increase of Zn, the volume fraction of Mg12YZn phase and the mechanical properties of the alloys increases gradually. The alloy containing 1.0%Zn exhibits the optimal mechanical properties, the ultimate tensile strength, yield strength and elongation are (208±5.9), (159±3.9)MPa and (7.5±0.2)%, respectively; comparing with the alloy without the addition of Zn, the ultimate tensile strength, yield strength and elongation increase by 18, 42MPa and 1.2%.

Mg-Y-Nd-Zr alloy；Zn；microstructure；mechanical property

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.000649

TG146.2

： A

： 1001-4381(2017)09-0116-07

國家973計劃資助項目(2013CB632200)；湖南省教育廳優(yōu)秀青年項目資助(17B069)；湖南省科技計劃資助項目(2015JC3106)

2015-05-22；

：2017-02-28

劉楚明(1960-)，男，博士，教授，從事有色金屬材料性能、組織及加工工藝研究，聯(lián)系地址：湖南省長沙市岳麓區(qū)中南大學(xué)本部材料科學(xué)與工程學(xué)院(410083)，E-mail:cmliu@mail.csu.edu.cn