，，，，

(1 北京航空材料研究院，北京 100095；2 北京市先進鋁合金材料及應用工程技術研究中心，北京 100095)

航空用7475-T7351鋁合金厚板耐腐蝕性能

劉銘1,2，李惠曲1,2，陳軍洲1,2，李國愛1,2，陳高紅1,2

(1北京航空材料研究院，北京100095；2北京市先進鋁合金材料及應用工程技術研究中心，北京100095)

研究航空用7475-T7351鋁合金厚板晶間腐蝕及剝落腐蝕性能，并利用金相和透射電鏡分析該合金的腐蝕行為。結(jié)果表明：7475鋁合金無明顯晶間腐蝕，剝落腐蝕程度由表層的EA級遞增至心部EC級。7475鋁合金厚板發(fā)生剝落腐蝕主要是由于合金為片狀組織，同時晶界存在由電偶腐蝕構成的通路，晶界腐蝕產(chǎn)物體積膨脹產(chǎn)生楔入力使晶間腐蝕沿著與表面平行的方向發(fā)展并逐步演變?yōu)閯兟涓g。再結(jié)晶程度由表層到中心逐漸降低，晶粒長寬比增加，剝落腐蝕傾向增大，導致表層到心部的剝落腐蝕程度增加。

7475鋁合金；晶間腐蝕；剝落腐蝕；再結(jié)晶

早在20世紀30年代，人們就開始研究Al-Zn-Mg-Cu系合金，但由于該系合金存在較為嚴重的腐蝕現(xiàn)象，限制了合金的進一步應用[1-3]，因此眾多研究者通過微合金化、高純化、開發(fā)新合金以及新的熱處理狀態(tài)等方法，明顯改善了合金的腐蝕性能[4-6]。7475合金是1969年美國Alcoa公司在7075合金的基礎上通過降低Fe，Si，Mn的含量，同時減少合金化元素Mg和Cu的含量開發(fā)出的具有較高的強度，優(yōu)異的耐腐蝕性能和斷裂韌度的新型合金，在F-16，C-58飛機上率先得到應用[7]，隨后在航空航天領域得到廣泛推廣，可用于制造機身蒙皮、上下機翼蒙皮、翼梁、中心機翼結(jié)構件和艙壁以及子彈殼等[8-10]。國外學者對7475鋁合金及其腐蝕性能進行了研究[11-13]，Tsai等研究了晶粒大小對7475鋁合金板材應力腐蝕開裂的影響[14]，同時還研究了超塑成形制造的7475鋁合金應力腐蝕開裂敏感性[13]，Kong等研究了7475鋁合金陽極氧化物的鹽霧腐蝕和電化學腐蝕性能[15]。而國內(nèi)對7475合金的研制起步較晚，“七五”期間，開展了7475合金的預先研究[16]，段水亮研究了合金元素和熱處理對7475鋁合金組織與性能的影響[17]，程勇勝等研究了時效制度對7475鋁合金組織與性能的影響[18]，李海宏等研究了7475鋁合金薄壁管時效工藝及應力腐蝕性能[19]，但是關于7475鋁合金不同厚度方向的腐蝕性能研究報道較少。本工作采用國產(chǎn)7475-T7351鋁合金厚板，針對該合金不同厚度方向的晶間腐蝕和剝落腐蝕行為進行了系統(tǒng)研究。

1 實驗材料與方法

1.1實驗材料

實驗材料為東北輕合金有限責任公司生產(chǎn)的厚度17mm的7475-T7351板材，其化學成分見表1，板材電導率為23.73～23.79MS/m。

表1 7475-T7351鋁合金的化學成分(質(zhì)量分數(shù)/%)Table 1 Chemical compositions of the 7475-T7351 aluminum alloy (mass fraction/%)

1.2實驗方法

1.2.1晶間腐蝕

晶間腐蝕(IntergranularCorrosion,IGC)實驗根據(jù)GB/T7998-2005標準進行。在板材的原表面(面Ⅰ)，銑去原厚度的1/10表面(面Ⅱ)以及厚度中心1/2表面(面Ⅲ)切取腐蝕試樣。腐蝕溶液的體積與試樣表面積之比不小于500mL/dm2。溶液恒溫水浴加熱至(35±1)℃。腐蝕持續(xù)時間為24h。經(jīng)腐蝕后的試樣，取出水洗，并在30%HNO3溶液中出光10s，除去表面附著的腐蝕產(chǎn)物，水洗吹干，制備顯微觀察試片。

1.2.2剝落腐蝕

剝落腐蝕(ExfoliationCorrosion,EXCO)實驗采用浸泡法，按HB5455-1990標準進行。采用階梯形試樣，面Ⅰ保持原狀，面Ⅱ銑去原厚度的1/10，面Ⅲ銑去原厚度的1/2，如圖1所示。厚板試樣為147mm×50mm×17mm立方體， 非實驗面用氯丁橡膠涂封，如圖2所示。腐蝕介質(zhì)體積與剝蝕面實驗面積比為20mL/cm2，實驗溫度(27±1)℃，實驗周期48h。浸泡過程中，觀察腐蝕試樣的腐蝕情況，記錄實驗現(xiàn)象，并采用數(shù)碼相機拍攝試樣腐蝕后表面及去除表面腐蝕產(chǎn)物后的宏觀形貌。按照GB/T22639-2008標準，對腐蝕試樣進行評級。評級代號：N為腐蝕不嚴重，表面上有微腐蝕或脫色現(xiàn)象；PA為表面輕微的點蝕；PB為表面點蝕嚴重；PC為表面呈嚴重點蝕，出現(xiàn)皰疤、爆皮，并輕微地深入試樣表面；EA-EB-EC-ED代表剝落腐蝕程度逐漸加重。

圖1 階梯試樣形狀示意圖Fig.1 Sketch map of ladder sample

圖2 試樣涂封實物照片F(xiàn)ig.2 Photo of sample by japanning

2 實驗結(jié)果

2.1晶間腐蝕

試樣晶間腐蝕后用硝酸出光，出光前后的形貌如圖3所示。出光后的試樣截取截面進行顯微制樣，并用金相顯微鏡進行觀察，晶間腐蝕前后的典型金相照片見圖4，不同厚度層腐蝕坑深度及晶間腐蝕等級見表2。可以看出，試樣腐蝕前表面光滑，經(jīng)晶間腐蝕后表面出現(xiàn)腐蝕坑，均未發(fā)現(xiàn)明顯的晶間腐蝕。從不同面的腐蝕坑深度可以看出，面Ⅰ腐蝕最輕，面Ⅱ腐蝕較輕，面Ⅲ腐蝕較重。

圖3 7475-T7351鋁合金晶間腐蝕后的形貌 (a)硝酸出光前的形貌;(b)硝酸出光后的形貌Fig.3 Appearances of 7475-T7351 aluminum alloy after intergranular corrosion (a)before rinse by HNO3;(b)after rinse by HNO3

圖4 7475-T7351鋁合金晶間腐蝕前后的金相照片(a)晶間腐蝕前；(b)表面晶間腐蝕后；(c)D/10表面晶間腐蝕后；(d)D/2表面晶間腐蝕后Fig.4 Metallographic photos of 7475-T7351 aluminum alloy before and after intergranular corrosion(a)before intergranular corrosion;(b)after surface intergranular corrosion;(c)after surface intergranular corrosion of D/10;(d)after surface intergranular corrosion of D/2

SamplepositionDepthofetchpit/mmAveragedepthofetchpit/mmSurface(Ⅰ)0.0825,0.0655,0.06850.072171/10thickness(Ⅱ)0.0645,0.1055,0.06950.07983Center(Ⅲ)0.0748,0.1235,0.11450.10430

2.2剝落腐蝕

試樣放入腐蝕溶液后不久有細小氣泡析出，實驗記錄見表3，經(jīng)48h后取出試樣，其腐蝕后的宏觀剝蝕形貌如圖5所示。試樣在未去除腐蝕產(chǎn)物前，原始表面局部金屬剝落，有明顯點蝕，表面出現(xiàn)較多連續(xù)小坑及其連成的鼓泡。按照GB/T22639-2008評級標準對各試樣清除腐蝕產(chǎn)物前后的表面進行評級，剝落腐蝕級別評定結(jié)果見表4。階梯試樣的3個腐蝕面均發(fā)生了明顯的剝落腐蝕，但不同厚度剝落腐蝕程度有所不同。面Ⅰ腐蝕最輕，均為EA級；面Ⅱ腐蝕較輕，剝蝕級別為EA～EB級；面Ⅲ剝蝕明顯，剝蝕程度較重，級別為EB～EC。

表3 剝落腐蝕實驗現(xiàn)象Table 3 Phenomena of exfoliation corrosion experimentation

3 分析與討論

3.1析出相形貌與分布對晶間腐蝕以及剝蝕的影響

晶間腐蝕和剝落腐蝕是Al-Zn-Mg-Cu系合金的主要腐蝕形式，且本質(zhì)都是晶界上優(yōu)先發(fā)生腐蝕，腐蝕程度主要取決于金屬的顯微組織特征，特別是析出相的性質(zhì)、尺寸和分布[20，21]。對7×××系鋁合金來說，在腐蝕環(huán)境中，晶界上的η析出相和無沉淀析出帶與鋁基體相比都可能作為陽極相，兩者都可優(yōu)先溶解，但η相作為陽極溶解的趨勢更為嚴重，從而造成腐蝕沿晶界的擴展；因此合金的腐蝕性能與其析出相的尺寸和分布密切相關[22，23]。當晶界析出相連續(xù)時，在腐蝕環(huán)境中，很容易造成沿著晶界的連續(xù)溶解，從而導致合金的抗晶間腐蝕性能迅速下降。晶界鄰近區(qū)形成溶質(zhì)元素貧化區(qū)域的無沉淀析出帶(Precipitation Free Zone, PFZ)，也可造成晶界析出相、無沉淀析出帶以及晶粒本體具有不同的電極電位，導致金屬晶間腐蝕的發(fā)生。剝落腐蝕通常由點蝕開始擴展為晶間腐蝕，是晶間腐蝕的特殊形式，表現(xiàn)為粉化、剝皮、鼓泡等。

圖5 7475-T7351鋁合金剝落腐蝕后的表面形貌(a)未去除腐蝕產(chǎn)物;(b)去除腐蝕產(chǎn)物Fig.5 Surface appearances of 7475-T7351 aluminum alloy by exfoliation corrosion(a)before wiping off corrosion products;(b)after wiping off corrosion products

FaceofexperimentExfoliationcorrosiongradeⅠEAEAEAⅡEBEBEAⅢEBECEB

圖6所示為7475-T7351合金晶內(nèi)以及晶界區(qū)域的微觀組織形貌，可以發(fā)現(xiàn)在晶界存在斷續(xù)粗大析出相，粗大析出相附近沒有觀察到明顯的晶界無析出帶，晶內(nèi)存在均勻分布的細小析出相以及塊狀Al7Cr相，衍射斑點標示的結(jié)果表明晶界析出相為平衡相η相，而晶內(nèi)為η′相。由于晶間沒有形成連續(xù)的析出相，在晶間腐蝕過程中不會沿晶界形成連續(xù)的電偶腐蝕，從而使合金具有較好的晶間腐蝕抗力。晶間腐蝕過程中晶界粗大平衡相以及部分晶粒內(nèi)粗大的第二相會使局部區(qū)域發(fā)生選擇腐蝕，形成蝕孔，造成腐蝕離子濃度聚集，腐蝕會進一步加劇，最終導致局部晶粒全部腐蝕，形成邊緣凹凸不平的點蝕坑，如圖4所示。此外，由于合金為片狀組織，同時晶界存在由電偶腐蝕構成的通路，滿足了鋁合金剝蝕的兩個條件[24，25]，晶界腐蝕產(chǎn)物體積膨脹產(chǎn)生楔入力使晶間腐蝕沿著與表面平行的方向發(fā)展并逐步演變?yōu)閯兟涓g。

圖6 7475-T7351鋁合金透射顯微組織(a)晶粒結(jié)構；(b)晶內(nèi)與晶界析出Fig.6 Microstructures of 7475-T7351 aluminum alloy by TEM(a)grain structure;(b)precipitation phase in grain and grain boundary

3.2晶粒形貌和再結(jié)晶程度對腐蝕性能的影響

對于航空用7×××系鋁合金，剝落腐蝕是一種“局部”的腐蝕行為，主要是由于腐蝕產(chǎn)物大于所消耗金屬的體積，對基體產(chǎn)生“楔入效應”，導致表層發(fā)生應變引起鼓泡或剝落，而層狀組織更容易使表層發(fā)生剝落，因此，腐蝕程度不僅與晶界析出相的尺寸及分布密切相關，還主要與板材的晶粒形狀和再結(jié)晶程度有關[26]。圖7為合金板材不同厚度部位縱截面上的金相組織形貌。圖8和圖9分別為合金板材不同厚度部位晶粒尺寸及取向的EBSD分析。由圖7～9可以看出，從表層到心部合金的組織形貌發(fā)生很大變化：表層晶粒厚度較大，絕大多數(shù)晶粒邊界呈現(xiàn)出明顯的鋸齒形貌，為典型的部分再結(jié)晶組織[27]；D/10處再結(jié)晶的程度減弱，約有50%左右的晶粒仍然保持軋制后的平直晶界；而在D/2處基本沒有發(fā)生再結(jié)晶，晶粒呈現(xiàn)出平直纖維形貌。由于再結(jié)晶程度的不同，導致了晶粒內(nèi)部位錯密度的差異以及晶粒長寬比的變化，再結(jié)晶程度越高，晶粒內(nèi)位錯密度越低，晶粒長寬比隨之降低。在晶間腐蝕過程中晶內(nèi)高密度位錯會作為腐蝕薄弱區(qū)域存在，位錯密度越高，越容易發(fā)生腐蝕，這也是從表層到心部點蝕坑深度逐漸增加的主要原因。此外，剝蝕過程中扁平狀的晶粒結(jié)構致使晶界侵蝕成為腐蝕通道，腐蝕產(chǎn)物AlCl3或Al(OH)3的比容均大于基體金屬，體積將發(fā)生膨脹，隨著腐蝕過程的進行和腐蝕產(chǎn)物的積累使晶界受到張力，與未腐蝕部分撕裂，合金成片剝離，發(fā)生剝落腐蝕。晶粒長寬比越大，越容易發(fā)生剝蝕。由心部到表層再結(jié)晶程度增大，晶粒長寬比降低，提高了合金抗剝落腐蝕能力，導致表層的抗剝落腐蝕性能較心部要好。

圖7 7475-T7351板材不同厚度部位金相顯微組織(a)表面(Ⅰ)；(b)1/10厚度(Ⅱ)；(c)心部(Ⅲ)Fig.7 Microstructures of 7475-T7351 plates with different thicknesses by MA(a)surface(Ⅰ);(b)1/10 thickness(Ⅱ);(c)center(Ⅲ)

圖8 7475-T7351板材不同厚度部位晶粒尺寸分析(a)表面(Ⅰ)；(b)1/10厚度(Ⅱ)；(c)心部(Ⅲ)Fig.8 Grain size distributions of 7475-T7351 plates with different thicknesses by EBSD(a)surface(Ⅰ)；(b)1/10 thickness(Ⅱ)；(c)center(Ⅲ)

圖9 7475-T7351板材不同厚度部位晶粒取向的EBSD分析(a)表面(Ⅰ);(b)1/10厚度(Ⅱ);(c)心部(Ⅲ)Fig.9 Misorientation angle distributions of 7475-T7351 plates with different thicknesses by EBSD(a)surface(Ⅰ);(b)1/10 thickness(Ⅱ);(c)center(Ⅲ)

4 結(jié)論

(1)7475-T7351鋁合金無晶間腐蝕，有剝落腐蝕傾向。不同厚度層板材的剝落腐蝕程度略有不同，表層腐蝕最輕(EA)，D/10次之(EB)，心部腐蝕較重(EC)。

(2)7475-T7351板材剝落腐蝕主要是由于合金為片狀組織，同時晶界存在由電偶腐蝕構成的通路，晶界腐蝕產(chǎn)物體積膨脹產(chǎn)生楔入力使晶間腐蝕沿著與表面平行的方向發(fā)展并逐步演變?yōu)閯兟涓g。由心部到表層再結(jié)晶程度增大，晶粒長寬比降低，增加了其抗剝落腐蝕能力，導致表層的抗剝落腐蝕性能較心部要好。

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(本文責編：寇鳳梅)

CorrosionResistanceof7475-T7351AluminumAlloyPlateforAviation

LIUMing1,2,LIHui-qu1,2,CHENJun-zhou1,2,LIGuo-ai1,2,CHENGao-hong1,2

(1BeijingInstituteofAeronauticalMaterials,Beijing100095,China;2BeijingEngineeringResearchCenterofAdvancedAluminumAlloysandApplications,Beijing100095,China)

The intergranular corrosion and exfoliation corrosion properties of 7475-T7351 aluminum alloy plate for aviation were investigated， and the corrosion behaviors of the alloy were analyzed by metallographic analysis(MA) and transmission electron microscope(TEM). The results show that no obvious intergranular corrosion is observed, but exfoliation corrosion grade of 7475-T7351 aluminum alloy increases from EA on surface to EC in the core. The exfoliation corrosion of 7475 alloy plate is mainly because of the typical lamellar structure, and the pathway formed by galvanic corrosion on grain boundary. The expansion of grain boundary corrosion product volume produces the wedging force,makes intergranular corrosion grow along the direction in parallel with the surface,and then gradually evolves into exfoliation corrosion. The degree of recrystallization decreases gradually from the surface to center, and the grain length-to-width radio increases, which inclines to exfoliation corrosion and leads to the exfoliation corrosion grade increasing from surface to center.

7475 aluminum alloy;intergranular corrosion;exfoliation corrosion;recrystallization

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.000714

TG146.2+1

： A

： 1001-4381(2017)09-0129-07

2016-06-13;

：2017-04-28

劉銘(1982-)，女，博士，高級工程師，主要從事高性能航空鋁合金及工藝研究，聯(lián)系地址：北京市81信箱2分箱(100095)，E-mail:mingliu5753@163.com