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(1 中國民航大學 中歐航空工程師學院，天津300300；2 天津大學 材料科學與工程學院，天津300072)

球磨工藝對原位合成碳納米管增強鋁基復合材料微觀組織和力學性能的影響

楊旭東1,陳亞軍1,師春生2,趙乃勤2

(1中國民航大學中歐航空工程師學院，天津300300；2天津大學材料科學與工程學院，天津300072)

將原位化學氣相沉積法合成的碳納米管(CNTs)與鋁的復合粉末進行球磨混合，進而粉末冶金制備CNTs/Al復合材料，研究球磨工藝對復合材料的微觀組織和力學性能的影響。結(jié)果表明：球磨過程中不添加過程控制劑所得到的復合材料力學性能優(yōu)異；隨著球磨時間的增加，CNTs逐步分散嵌入鋁基體內(nèi)部，復合材料的組織也變得更加致密均勻。CNTs/Al復合材料的硬度和抗拉強度均隨球磨時間的延長持續(xù)增加，但是伸長率先增后減。經(jīng)90min球磨的CNTs/Al復合材料展現(xiàn)了強韌兼?zhèn)涞奶攸c，其硬度和抗拉強度較原始純鋁提高了1.4倍和1.7倍，并且具有17.9%的高伸長率。

碳納米管；力學性能；球磨；鋁基復合材料

鋁基復合材料具有比強度、比剛度高、熱膨脹系數(shù)和密度低、導熱性與高溫性能好等優(yōu)點，在金屬基復合材料的研究中占主導地位，并且已經(jīng)逐步開始應(yīng)用于航空航天、汽車等領(lǐng)域。目前鋁基復合材料多采用傳統(tǒng)的Al2O3，SiC等陶瓷顆?；蚶w維作為增強相，而新的增強相的應(yīng)用必將對高性能、輕量化的鋁基復合材料的發(fā)展起到重要的推動作用。自1991年日本科學家Iijima發(fā)現(xiàn)碳納米管(Carbon Nanotubes，CNTs)以來，其杰出的力學、物理性能以及低的密度使其被視為是復合材料理想的增強相，從而引起了科學家在該領(lǐng)域的持續(xù)關(guān)注和研究[1,2]。

相比CNTs增強高分子基或者陶瓷基復合材料，CNTs增強金屬基復合材料的研究遇到諸多困難，僅有少量的報道實現(xiàn)了預期的增強效果[3]。例如，Cha等[4]采用分子水平混合法得到CNTs/Cu復合粉末，隨后采用放電等離子燒結(jié)將粉末致密化，所制備的10%(體積分數(shù))CNTs增強銅基復合材料壓縮屈服強度達純銅的3倍。張荻等[5]采用片狀粉末冶金法制備了2%(體積分數(shù))CNTs增強鋁基復合材料，其抗拉強度相比基體提高了近2倍。這主要是由于以下兩個原因造成的：(1)CNTs之間極大的范德華力使其自身非常容易團聚，此外CNTs和金屬基體之間密度與尺寸的巨大差異，這些都造成CNTs難以被均勻混入金屬基體中；Bakshi等[6]分析了影響CNTs/Al復合材料增強效果的多種因素，發(fā)現(xiàn)能否實現(xiàn)CNTs在基體上的均勻分散起著決定性的作用；(2)金屬的成型一般需要高的溫度和相對復雜的工藝，造成CNTs增強金屬基復合材料的制備困難。因此，為實現(xiàn)CNTs增強金屬基復合材料的高性能化，CNTs在基體內(nèi)的分散和有效的制備技術(shù)的都是亟待解決的關(guān)鍵問題。已有的報道中，研究者采用了等離子噴涂[7]、攪拌摩擦[8]、無壓滲透[9]等方法來改善CNTs的分散性。其中，機械球磨法[10-13]被視為是一種有效并且經(jīng)濟的方法，具有良好的發(fā)展前景。然而，研究發(fā)現(xiàn)由于CNTs長徑比非常大，團聚現(xiàn)象嚴重，將其和鋁粉的直接球磨混合短時間內(nèi)難以達到分散效果，而延長球磨時間又容易導致CNTs的完整的同軸石墨層結(jié)構(gòu)被損傷甚至嚴重破壞，造成增強相喪失了自身的優(yōu)異力學性能[14]，不利于復合材料性能的提升。Deng等[11]提出在球磨前采用化學法，即將CNTs在強酸中純化來減輕CNTs的團聚，但這依然難以避免CNTs結(jié)構(gòu)被破壞的問題。

采用原位化學氣相沉積法(Chemical Vapor Deposition, CVD)可以實現(xiàn)高質(zhì)量的CNTs在鋁粉表面的均勻分散[15]，所制備的復合材料的力學性能有明顯的改善。近期研究發(fā)現(xiàn)[16-18]，由于原位法合成的CNTs被均勻分散于鋁粉表面，僅需較短的球磨時間就可以實現(xiàn)CNTs嵌入鋁基體內(nèi)部分散的獨特結(jié)構(gòu)，這非常有利于復合材料性能的提高。因此，基于前期的探索，本工作針對球磨工藝對復合材料微觀組織和力學性能的影響展開全面而深入的研究。在優(yōu)化球磨工藝(包括過程控制劑(Process Control Agents，PCA)、球磨時間)的基礎(chǔ)上，闡明球磨過程中CNTs的分散性變化以及對復合材料的強化機理。

1 實驗材料與方法

實驗制備過程分為3部分：(1)將200目的鋁粉(純度≥99.0%)和一定質(zhì)量的Co(NO3)2·6H2O(純度≥98.0%)加入無水乙醇中，在60℃恒溫持續(xù)攪拌直至無水乙醇被徹底蒸干，隨后在氫氣中還原獲得Co/Al催化劑，其中催化劑Co的含量為0.5%(質(zhì)量分數(shù)，下同)；將Co/Al催化劑在600℃下，通入C2H2/Ar=20/240mL/min的混合氣體反應(yīng)20min，最后在氬氣的保護下冷卻至室溫，即可獲得CNTs含量為2.5%的CNTs/Al復合粉末；(2)將2.5%-CNTs/Al的復合粉末與直徑6mm的不銹鋼球在氬氣保護下進行混合球磨，采用球磨轉(zhuǎn)速500r/min，球料比為10∶1；首先，固定球磨時間為60min，選擇在球磨過程中分別加入硬脂酸(1%)、甲醇(1mL/10g球磨料)或者不添加PCA進行對比實驗；其次，控制球磨時間為0～120min，研究球磨時間的影響；(3)在600MPa壓力下，將球磨后的復合粉末冷壓預成型，進而在氬氣保護下在630℃燒結(jié)60min，最后在500℃下以16∶1的擠壓比熱擠壓成型，得到直徑為5mm的復合材料棒材。此外，將原始鋁粉和經(jīng)過90min球磨后的鋁粉也通過步驟(3)致密化成型，以便同復合材料進行對比研究。

采用S4800型掃描電鏡(SEM)觀察球磨過程中鋁粉形貌變化，CNTs的分布以及拉伸斷口，采用Axio Scope A1型金相顯微鏡觀察鋁和復合材料棒材的橫截面打磨拋光后的金相組織。硬度測試采用了MH-6型顯微維氏硬度計，加載載荷為2.94N，加載時間為5s，每個試樣取10個不同的點進行測量，去掉最大值和最小值后，取其平均為硬度值。拉伸實驗在Instron 5982型電子萬能試驗機上進行，拉伸樣品的平行段尺寸為φ4mm×30mm，室溫下拉伸速率為0.5mm/min。

2 結(jié)果與分析

2.1過程控制劑影響

本工作在對原位CVD合成的CNTs/Al復合粉末球磨時，加入了硬脂酸、甲醇兩種典型的PCA，或者不添加PCA進行對比研究。圖1為60min球磨后CNTs/Al復合粉末的SEM照片。由圖1(a)可見，在添加硬脂酸進行球磨后，鋁粉呈薄片狀，直徑小于80μm；在高倍下(圖1(b))可見兩個薄鋁片在冷焊的作用下黏結(jié)在一起，而在上層鋁片的邊緣可見伸出的長度約為200nm的CNTs一端，說明原始鋁粉在不銹鋼球的高速撞擊下被壓扁，在這個過程中CNTs開始嵌入薄片狀鋁基體內(nèi)部。而添加PCA甲醇或者不添加PCA球磨后，兩粉末的宏觀形狀類似，均為厚片狀，但是不添加PCA球磨后的粉末直徑明顯略小些；對二者的高倍觀察發(fā)現(xiàn)，CNTs在球磨后均已被分散嵌入鋁基體內(nèi)部，然而前者依然能看出兩個鋁片黏結(jié)的狀態(tài)，而后者冷焊后的鋁片已經(jīng)成為一個整體，并且CNTs露出基體的頭部明顯相對要短。圖2為兩種PCA的添加以及不加入對CNTs/Al復合材料拉伸性能的影響。由圖2可見，球磨過程添加硬脂酸的復合材料的抗拉強度和伸長率均為最差，這是由于CNTs并未達到良好分散。此外，球磨過程中添加甲醇或者不添加PCA得到復合材料的抗拉強度基本相同，為300MPa左右，但是添加甲醇的伸長率(9.5%)要明顯低于不添加PCA的復合材料(14.7%)，也就是不添加PCA得到復合材料的拉伸性能最佳。因此，本文后面的研究工作在球磨過程中都不外加任何PCA。

圖1 添加不同PCA球磨后CNTs/Al復合粉末的SEM照片(圖中黑色箭頭所指為裸露在鋁基體表面的CNTs)(a),(b)硬脂酸；(c),(d)甲醇；(e),(f)不添加PCAFig.1 SEM images of CNT/Al composite powders after ball-milling added with different PCA (The CNTs dispersed in Al matrix is marked with black arrows) (a),(b) stearic acid；(c),(d) methanol；(e),(f) no PCA

圖2 PCA對CNTs/Al復合材料拉伸性能的影響Fig.2 Effect of PCA addition on the tensile properties of CNTs/Al composites

2.2球磨時間對CNTs分散性和復合材料微觀組織影響

圖3為隨球磨時間增加復合粉末形貌的變化的SEM照片。由圖3可見，原位合成未經(jīng)球磨前CNTs/Al復合粉末呈類球狀，平均顆粒尺寸為75μm，在高倍圖中可見鋁粉表面已被高純度的直徑～10nm的CNTs均勻包覆。在經(jīng)歷較短的球磨時間后(30min)，粉末在不銹鋼球的輾壓和沖擊作用下發(fā)生大的塑性變形，呈薄片狀。隨著球磨時間的延長，鋁粉間的相互作用由最初加工硬化主導，逐漸變?yōu)槔浜笧橹饕獧C制；鋁粉經(jīng)歷變形，硬化斷裂后又再次黏結(jié)的反復過程，逐步團聚成類球狀的粉末形貌，CNTs也在此過程中實現(xiàn)了在鋁粉內(nèi)部的三維均勻分散。特別是球磨時間為90min時，復合粉末粒徑為20～50μm；對其高倍下觀察，可見單分散的CNTs被深深地嵌入鋁粉內(nèi)部，僅有較短的頭部暴露在基體表面。當球磨時間延長至120min時，復合粉末的平均粒徑達200μm，顆粒表面非常光滑，高倍下已經(jīng)很難觀察到裸露在基體外部的CNTs。由于本工作中采用的球磨時間相對較短，粉末承受了較小的沖擊能量，并且相對較軟的鋁粉基體也發(fā)揮了對CNTs的保護作用，這些因素都防止了CNTs的完整結(jié)構(gòu)在球磨過程中被破壞，此外我們之前的TEM測試與Raman分析也證實了本實驗方法的球磨過程對CNTs的結(jié)構(gòu)損傷較小[16]。

圖4和圖5分別為隨球磨時間的延長，純鋁及CNTs/Al復合材料金相組織的圖片。由圖4,5可見，純鋁樣品組織致密，未觀察到大的孔洞或者裂紋等微觀缺陷，這說明本研究采取的“冷壓-燒結(jié)-熱擠壓”的致密化方法是行之有效的。相比原始純鋁，經(jīng)過球磨后得到純鋁樣品的組織更加致密。經(jīng)過30min球磨后得到的CNTs/Al復合材料組織明顯區(qū)分為黑白兩相，通過與純鋁金相組織圖的對比，可以確定黑相為CNTs的富集區(qū)，而白相為純鋁基體；圖中黑相呈大的長條狀存在，表明CNTs依然存在局部團聚現(xiàn)象。當球磨時間為60min時，大塊黑相明顯減少，組織呈黑色細小顆粒狀分布，但是依然有少量的大塊白相存在。當球磨時間≥90min后，之前觀察到的明顯區(qū)分的黑白兩相消失，取而代之的是彌散分布的黑白質(zhì)點，這說明延長球磨時間至90min后可以實現(xiàn)CNTs在鋁基體內(nèi)的均勻分散。

圖4 經(jīng)不同球磨時間制備的純鋁金相照片 (a)0min；(b)90minFig.4 Metallographs of pure Al through different ball-milled time (a)0min；(b)90min

圖5 經(jīng)不同球磨時間制備的CNTs/Al復合材料的金相照片 (a)30min；(b)60min；(c)90min；(d)120minFig.5 Metallographs of CNTs/Al composites through different ball-milled time(a)30min；(b)60min；(c)90min；(d)120min

2.3球磨時間對復合材料力學性能影響

圖6 隨球磨時間增加純鋁及CNTs/Al復合材料顯微硬度的變化Fig.6 Effect of milling time on the microhardness of pure Al and CNTs/Al composites

進一步對比研究了球磨時間對純鋁和CNTs/Al復合材料的維氏顯微硬度的影響，結(jié)果如圖6所示。原始純鋁的硬度為40.2HV，隨球磨時間的增加，純鋁的硬度緩慢增大；但當球磨時間達到60min后，即使繼續(xù)延長球磨時間，硬度始終維持在60HV左右。另一方面， CNTs/Al復合材料的硬度隨球磨時間的增加呈線性持續(xù)的增加，由圖3分析可知，這是由于CNTs的分散性得到了逐步改善。當球磨時間為90min時，復合材料硬度高達97.2HV，分別比未經(jīng)球磨的鋁粉和原位合成CNTs/Al粉末所制備的樣品硬度提高了142%和170%。經(jīng)過120min球磨后，CNTs/Al復合材料硬度相比經(jīng)90min球磨增加幅度較小，維持在100HV左右。由于純鋁中無第二相生成，因此其硬度的提高主要源于球磨過程中鋁基體的加工硬化，但是當達到一定球磨時間(60min)后，加工硬化對純鋁的增強效果受限。值得注意的是，經(jīng)歷相同球磨時間，CNTs/Al復合材料的硬度始終高于純鋁，并且隨著球磨時間的增加這種差距越來越大；相比純鋁，同樣經(jīng)過90min與120min球磨后得到的CNTs/Al復合材料的硬度分別提高了56%和60%。

球磨時間對純鋁和CNTs/Al復合材料的抗拉強度和伸長率的影響如圖7所示。原始純鋁的抗拉強度和伸長率分別為123MPa和24.0%。經(jīng)過90min的球磨后，純鋁的抗拉強度為220MPa，提高了79%；而21.6%的伸長率較原始純鋁有所下降，這是由于在球磨過程形成鋁基體的加工硬化造成了材料的強度提升而韌性下降。隨球磨時間的增加，復合材料的抗拉強度持續(xù)上升，這與硬度的變化趨勢保持一致，當球磨時間為90min和120min時，復合材料抗拉強度分別為334MPa和336MPa，分別較原始純鋁提高172%和173%，并且也遠高于相同球磨時間下得到的純鋁強度。

圖7 球磨時間對純鋁和CNTs/Al復合材料拉伸性能的影響 (a)抗拉強度；(b)伸長率Fig.7 Effect of milling time on the tensile properties of Al and CNTs/Al composites (a)ultimate tensile strength；(b)breaking elongation

另一方面，隨著球磨時間的增加，CNTs/Al復合材料的伸長率先增后減；在90min球磨后，達到了最大17.9%。對經(jīng)歷不同球磨時間的復合材料拉伸斷口進行了觀察，如圖8所示。經(jīng)過30min較短球磨時間的復合材料斷口韌窩大小不均，并且在高倍下觀察到斷裂韌窩內(nèi)部有增強相的團聚物存在，這也是造成其伸長率較低的原因。而經(jīng)90min球磨得到的復合材料斷口均由大量的小韌窩組成，展現(xiàn)出了典型的韌性斷裂特征，其斷口大多由直徑在1μm以內(nèi)的小韌窩組成，并且韌窩較深，邊緣表現(xiàn)出了被撕裂拉長痕跡，具有韌性穿晶斷裂特征，這與其斷裂伸長率最高的結(jié)果相吻合；對其韌窩進行高倍(圖8(d)中插入圖)觀察，發(fā)現(xiàn)在韌窩的邊緣有斷裂或者拔出的CNTs頭部，說明CNTs在拉伸斷裂的過程中起到了鋁基體內(nèi)的“橋接”作用，有效地阻礙了鋁晶粒內(nèi)部斷裂。

綜上，本工作制備的CNT/Al復合材料除展現(xiàn)了顯著的硬度和強度的提升之外，還表現(xiàn)出強韌兼?zhèn)涞奶攸c；經(jīng)90min球磨得到的復合材料擁有強度和塑性的良好配合，達到了中強度鋁合金的要求，具有良好的應(yīng)用前景。關(guān)于鋁基復合材料中CNTs的增強機制，目前普遍認為存在以下幾種：(1)CNTs承載直接強化，通過界面剪切作用使載荷由基體傳遞至增強相，使CNTs作為應(yīng)力的主要承擔者；(2)位錯強化，由于CNTs和鋁基體之間的熱和幾何差異造成位錯增殖，以及CNTs對基體中位錯運動的阻礙產(chǎn)生強化作用；(3)細晶強化，CNTs的引入細化了基體晶粒，提高復合材料強度。近期，Chen等[19]和Boesl等[20]將CNTs/Al復合材料在SEM腔室內(nèi)進行了拉伸實驗，在高倍下原位觀察了復合材料的斷裂過程，他們一致認為CNTs承載直接強化是CNTs/Al復合材料的主要強化機制。因此，本工作中復合材料硬度和強度的顯著提升部分原因是鋁基體加工硬化，然而更重要的原因是隨球磨時間增加均勻分散嵌入基體內(nèi)的CNTs充分發(fā)揮了強化的作用。針對纖維直接強化機制，Kelly和Tyson提出了的適用于短纖維增強復合材料的剪切滯后模型[21]，并得到了廣泛的應(yīng)用；該模型強調(diào)載荷在基體和增強相界面?zhèn)鬟f為主要特點，考慮了纖維長徑比及體積分數(shù)對復合材料強度的影響，認為存在臨界長度(lc)，只有纖維長度在lc以上，施加于纖維上的拉應(yīng)力才能使纖維發(fā)生斷裂，lc可由式(1)計算得出：

(1)

式中：σf和df分別為纖維強度和直徑；τm為基體的剪切強度(～0.5σm)。在本工作中，CNTs的抗拉強度和平均直徑分別為30GPa[6]和10nm，鋁基體強度σm=123MPa，經(jīng)過計算lc=2.4μm。經(jīng)過統(tǒng)計觀察復合材料中CNTs的平均長度為1.5μm(

(2)

式中：Vf為纖維的體積分數(shù)；l為纖維實際長度。CNTs的密度2.1g/cm3[3]，采用式(2)進行理論計算，預測本文中的復合材料σc=419MPa，而實驗中得到的抗拉強度為336MPa，這說明即使本研究制備的復合材料的力學性能有了顯著提升，但是依然有一定的提升空間。

圖8 球磨時間對CNTs/Al復合材料拉伸斷口的影響 (a)，(b)30min；(c)，(d)90minFig.8 Effect of ball-milling time on the fracture surface of the CNTs/Al composites (a)，(b)30min；(c)，(d)90min

3 結(jié)論

(1)相比硬脂酸和乙醇，球磨過程中不添加PCA得到的CNTs/Al復合材料的抗拉強度和伸長率均為最高，展現(xiàn)了優(yōu)異的拉伸性能，因此確定球磨過程中不添加PCA。

(2)隨球磨時間的增加，在加工硬化和冷焊的交互競爭作用下，原位合成的CNTs/Al復合粉末呈球-片-球的形狀轉(zhuǎn)變； CNTs也在此過程中逐步嵌入了鋁粉基體的內(nèi)部，從而形成三維均勻分散在鋁粉內(nèi)部的復合結(jié)構(gòu)，復合材料的組織逐漸變得更加致密均勻。

(3)隨球磨時間的增加，CNTs/Al復合材料的硬度和抗拉強度均不斷增加，但是伸長率先增后減。經(jīng)90min球磨的CNTs/Al復合材料展現(xiàn)了具有強度和塑性的良好配合，其硬度和抗拉強度較原始純鋁提高了1.4倍和1.7倍，并且維持了17.9%的高伸長率。

(4)復合材料硬度和強度的顯著提升部分原因是鋁基體加工硬化，然而更重要的原因是均勻分散在基體內(nèi)的CNTs有效承擔了載荷，充分發(fā)揮了強化作用。通過剪切滯后模型預測，CNTs/Al復合材料的力學性能依然有一定的提升空間。

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(本文責編：楊 雪)

EffectofBall-millingProcessontheMicrostructureandMechanicalPropertiesofIn-situSynthesizedCarbonNanotubeReinforcedAluminumComposites

YANGXu-dong1，CHENYa-jun1,SHIChun-sheng2,ZHAONai-qin2

(1Sino-EuropeanInstituteofAviationEngineering,CivilAviationUniversityofChina,Tianjin300300,China；2SchoolofMaterialsScienceandEngineering,TianjinUniversity,Tianjin300072,China)

Carbon nanotube (CNT) reinforced aluminum matrix composites were fabricated by powder metallurgy route, includingin-situchemical vapor deposition synthesis and ball-milling process. The effect of ball-milling process on the microstructure and mechanical properties of CNT/Al composites was investigated. The results show that the best tensile properties of CNT/Al composites can be achieved without adding any process control agent； with the increment of milling time, CNTs are gradually embedded into Al matrix and the composite microstructure becomes more dense and uniform. The hardness and tensile strength of CNT/Al composites continuously increase with the increase of milling time; however, the elongation firstly increases and then decreases. The composites after 90min of milling show a good balance between strength and ductility, and the hardness and tensile strength of which is 1.4 and 1.7 times higher than that of pure Al respectively, with elongation of 17.9%.

carbon nanotube;mechanical property;ball milling;aluminium matrix composites

10.11868/j.issn.1001-4381.2015.001550

TB331

： A

： 1001-4381(2017)09-0093-08

國家自然科學基金資助項目(51301198)；中國民航大學科研啟動基金資助項目(2012QD14)

2015-12-21；

：2017-02-19

楊旭東(1985-)，男，講師，博士，從事鋁合金及鋁基復合材料研究，聯(lián)系地址：天津市東麗區(qū)中國民航大學北院中歐航空工程師學院(300300)，E-mail：xdyangtj@163.com