，，

(1華北電力大學(xué) 能源與動(dòng)力工程學(xué)院，北京102206；2 華北電力大學(xué) 多相流與傳熱北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京102206；3 湖北理工學(xué)院 材料與冶金學(xué)院，湖北 黃石 435003)

超浸潤性金屬絲網(wǎng)的制備及工藝優(yōu)化

陳宏霞1,2，馬福民3，黃林濱1

(1華北電力大學(xué)能源與動(dòng)力工程學(xué)院，北京102206；2華北電力大學(xué)多相流與傳熱北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京102206；3湖北理工學(xué)院材料與冶金學(xué)院，湖北黃石435003)

為拓展三維絲網(wǎng)的應(yīng)用，強(qiáng)化其微結(jié)構(gòu)作用效果；通過采用直接氧化法和液相、氣相沉積成功制備超浸潤性Cu絲網(wǎng)(200PPI)。利用掃描電鏡、透射電鏡、X射線衍射、接觸角儀及高速攝像分別對絲網(wǎng)的結(jié)構(gòu)、形貌及浸潤性進(jìn)行表征，并獲得膜層的最佳制備工藝。結(jié)果表明：曲面絲線上的超親水膜層呈現(xiàn)為單層微米尺度的刀片花結(jié)構(gòu)，液滴在此表面上的鋪展速率可達(dá)3.5m/s；經(jīng)液相、氣相沉積方法對其氟化處理后，超親水絲網(wǎng)成功改性為超疏水絲網(wǎng)；并證明試樣在96℃氧化液中氧化15min、液相沉積30min、180℃下熱處理20min可獲得大于150°的超疏水性能。

金屬絲網(wǎng)；超親水性；超疏水性；刀片花

近年來，多孔金屬材料由于具有質(zhì)輕、比表面積大、導(dǎo)熱性良好、可控孔隙率等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用在基礎(chǔ)傳熱領(lǐng)域；利用其微結(jié)構(gòu)對多相流動(dòng)進(jìn)行引導(dǎo)、分離，從而強(qiáng)化相變傳熱更是研究的新熱點(diǎn)。

多孔材料能夠利用孔隙內(nèi)的毛細(xì)泵力有效加快管式[1]、板式[2]、新型回路熱管[3]以及各種冷卻器件內(nèi)部工質(zhì)的循環(huán)速率，從而提高相變換熱器的傳熱性能。如何調(diào)控多孔結(jié)構(gòu)的毛細(xì)泵力是其關(guān)鍵科學(xué)問題。Li等優(yōu)化多孔金屬燒結(jié)工藝[4]并在毛細(xì)芯內(nèi)設(shè)計(jì)溝槽[1, 5]，從而優(yōu)化熱管的傳熱性能。Kim等[6]研究了納米流體對熱管性能的影響，指出納米顆粒在金屬絲網(wǎng)微孔結(jié)構(gòu)的沉積改變了其毛細(xì)泵力，使蒸發(fā)器熱阻降低25%，熱管傳熱性能顯著提高。Chen等[7, 8]利用多孔結(jié)構(gòu)分離氣液兩相、調(diào)控兩相流的流型，從而降低液膜熱阻，強(qiáng)化冷凝傳熱性能。Xu等[3]設(shè)計(jì)毛細(xì)結(jié)構(gòu)和溝槽間隔排布，利用毛細(xì)微孔對氣泡的阻擋，靈活控制相變傳熱過程中流體的流動(dòng)通道，提高蒸發(fā)器的傳熱性能。美國麻省理工O′Hanley課題組[9]，研究表面粗糙度、親疏水性以及多孔二維結(jié)構(gòu)對沸騰臨界熱通量的影響，證明多孔親水性表面可將沸騰臨界熱通量提高至原來的1.5～1.6倍；疏水性多孔表面反而顯著降低沸騰臨界熱流密度；因此獲得的結(jié)論是具有較大毛細(xì)泵力的親水性多孔結(jié)構(gòu)是強(qiáng)化沸騰傳熱的根本原因。

無論是兩相流流型調(diào)控過程中的導(dǎo)流分液作用、還是強(qiáng)化沸騰的毛細(xì)泵力做功，其根本原理即利用氣、液、固三相界面的受力平衡；三維結(jié)構(gòu)內(nèi)流體的流動(dòng)取決于在界面壓差的作用下，相界面在結(jié)構(gòu)內(nèi)部的位置與運(yùn)動(dòng)。對于既定的多孔材料和流動(dòng)工質(zhì)，固相材料的親疏水性則是決定氣、液、固三相界面運(yùn)動(dòng)規(guī)律的關(guān)鍵。Cao等[10]制備了具有高分離效率和高壓降的油水分離絲網(wǎng)，并指出此金屬絲網(wǎng)同時(shí)具有超疏水和超疏油的性能，其水接觸角為150°，油相接觸角為140°；油水分離效率可達(dá)到99.3%。La等[11]和Song等[12]利用電化學(xué)方法成功制備超疏水、超疏油銅網(wǎng)，其浸潤性在pH=2～14的溶液中可保持長期穩(wěn)定性。于志家課題組[13，14]采用噴涂-高溫塑化方法對不銹鋼絲網(wǎng)進(jìn)行改性，制備復(fù)合網(wǎng)膜，對乳化液進(jìn)行破乳分離。超浸潤性絲網(wǎng)的應(yīng)用越來越廣泛[15]，但目前制備方法獲得的膜層具有不穩(wěn)定的化學(xué)性能和力學(xué)性能，且工藝復(fù)雜[16]。 其性能受絲網(wǎng)本身結(jié)構(gòu)尺寸、化學(xué)組成及制備工藝影響較大。本研究通過直接氧化法、液相化學(xué)沉積法、氣相沉積方法對絲網(wǎng)進(jìn)行親疏水改性，獲得超親水和超疏水多孔金屬表面，為拓寬多孔金屬在強(qiáng)化傳熱方面的應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。

1 實(shí)驗(yàn)方法

選用孔密度為200PPI的紫銅絲網(wǎng)為空白試樣。其網(wǎng)孔為邊長為71μm的方形，絲線直徑為53μm；常溫常壓下測定空白絲網(wǎng)的靜態(tài)接觸角為46°，對其進(jìn)行表面親、疏水性的改性實(shí)驗(yàn)，制備超浸潤性銅網(wǎng)。由于多孔材料內(nèi)部結(jié)構(gòu)復(fù)雜，實(shí)驗(yàn)過程中任何浸泡處理均借助超聲振蕩器，以確保徹底清洗試樣內(nèi)部孔隙。

1.1超親水多孔絲網(wǎng)的制備

首先，丙酮超聲清洗試樣10min以去除表面油脂，繼而去離子水超聲清洗10min；然后將試樣浸入2.0mol/L的HCl水溶液，超聲浸泡10min，去除金屬氧化膜；最后用去離子水超聲清洗3次，徹底去除試樣表面殘留酸液；取出試樣并氮?dú)獯蹈桑瑐溆谩?/p>

利用直接氧化法使金屬銅網(wǎng)表面生長均勻氧化膜。首先將預(yù)處理完畢的金屬絲網(wǎng)浸泡于氧化液(NaClO2∶NaOH∶Na3PO4·12H2O∶去離子水=3.75∶5∶10∶100)，維持適當(dāng)氧化溫度和氧化時(shí)間，待氧化完畢取出試樣，利用去離子水和丙酮分別超聲清洗10min，氮?dú)獯蹈伞?/p>

1.2超疏水多孔絲網(wǎng)的制備

選用全氟辛基三氯硅烷(C8H4Cl3F13Si)，采用液相化學(xué)沉積及氣相沉積方法對具有超親水微結(jié)構(gòu)的金屬絲網(wǎng)進(jìn)行氟化處理。

氣相沉積方法：將試樣懸掛于支架，并置于氣相沉積爐中，取一定量全氟辛基硅烷的正己烷溶液(0.1mol/L)置于氣相沉積爐腔內(nèi)；利用真空泵將沉積腔內(nèi)壓力降低至1～2kPa；關(guān)閉閥門，切斷泵路與沉積室的聯(lián)通，保持沉積爐內(nèi)恒溫，伴隨硅烷的汽化，腔內(nèi)壓力增大，硅烷在金屬氧化物表面形成沉積膜層。

液相沉積方法：將試樣浸泡于恒定溫度的氟化液中靜置，待沉積完畢，利用丙酮清洗，并氮?dú)獯蹈珊笾糜谡婵振R弗爐，維持爐內(nèi)溫度為180°進(jìn)行熱處理20min。

1.3表征方法

利用GMBH場發(fā)射掃描電鏡(15kV成像電壓)結(jié)合JEM1400/1011型透射電鏡，檢測金屬絲線表面膜層的形態(tài)；并利用EDS和XRD進(jìn)行成分分析；改性后絲網(wǎng)的親疏水性能利用MCA-3接觸角儀測定其接觸角(每次液滴體積為3μL)，并利用UX100高速攝像儀記錄液滴在超親、疏水性絲網(wǎng)表面的動(dòng)態(tài)鋪展過程。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.1超親水多孔絲網(wǎng)的結(jié)構(gòu)與性能

圖1為絲網(wǎng)親水改性前后的形貌圖。由圖1可知， 絲網(wǎng)進(jìn)行親水改性前，絲線表面光滑，僅存在拉絲生產(chǎn)工藝中的不平整瑕疵，無任何覆蓋層。經(jīng)過氧化液浸泡15min后，絲網(wǎng)表面生成一層均勻氧化層。膜層由一層成簇的刀片花結(jié)構(gòu)產(chǎn)物排布而成，各刀片在根部集中，沿絲線圓形輪廓線的法線方向生長；刀片頂部按花瓣?duì)钌㈤_，形成刀片花形狀。通過圖1(d)透射電鏡圖可知，每個(gè)刀片為尖端略薄的菱形形狀；刀片厚度為納米級，刀片長度為2～3μm，寬度約為1μm。氧化膜厚度為單層刀片花的高度，即2～3μm；同時(shí)刀片花之間存在微米級縫隙。膜層的跨尺度結(jié)構(gòu)使得微液體能夠快速被膜層吸入并存儲其中，使得改性后絲網(wǎng)具有靜態(tài)接觸角為0°的超親水性能。

利用高速攝像進(jìn)一步監(jiān)測超親水絲網(wǎng)表面液滴的鋪展過程，為消除液滴滴落勢能在網(wǎng)面造成的沖擊應(yīng)力，液滴采用接觸式滴落。利用步進(jìn)電機(jī)控制液滴體積(3μL)，微調(diào)升降平臺使得金屬網(wǎng)面接觸液滴下輪廓線。圖2為液滴在親水絲網(wǎng)表面鋪展的動(dòng)態(tài)過程圖。

圖1 超親水絲網(wǎng)改性前后形貌圖 (a)空白試樣;(b)親水絲網(wǎng);(c)膜層;(d)氧化產(chǎn)物透射電鏡圖Fig.1 Morphography of copper meshes before and after wettability modification (a)blank sample;(b)hydrophilic mesh;(c)film layer;(d)TEM image of oxidation products

由圖2可知，0.5mm直徑微管滴落直徑為2mm液滴，從液滴下輪廓線接觸網(wǎng)面至液滴完全鋪展，僅需30ms。人眼的頻閃閾值為24幀，即每幀圖片時(shí)間間隔不大于41ms，人眼即可接收連貫不停頓畫面?？芍?，液滴在絲網(wǎng)表面的鋪展過程(30ms)是轉(zhuǎn)瞬即逝的超快鋪展。

圖2 液體在親水性銅網(wǎng)表面鋪展過程Fig.2 Spreading process of a droplet on the surface of super-hydrophilic mesh

假設(shè)液滴在絲網(wǎng)表面鋪展后完全包裹絲網(wǎng)，絲網(wǎng)厚度即為液膜厚度δ；從液滴下輪廓線點(diǎn)接觸到絲網(wǎng)，然后雙向以相同速率vs鋪展為邊長為a的正方形，所需時(shí)間t；變量之間的數(shù)學(xué)關(guān)系見式(1)。以圖2中鋪展周期長度為30ms為例，液滴在此超親水絲網(wǎng)液體表面的鋪展速率vs可達(dá)3.5m/s。

(1)

2.2超疏水多孔絲網(wǎng)的結(jié)構(gòu)與性能

在超親水結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)上利用氣相和液相沉積對絲網(wǎng)進(jìn)行表面改性，圖3為疏水絲網(wǎng)形貌圖。從圖3中可知，無論是氣相沉積或液相沉積，氟硅烷的疏水化處理均未改變膜層微結(jié)構(gòu)；僅在氧化物刀片花結(jié)構(gòu)表面沉積了一層納米級厚度的疏水基團(tuán)；此納米級別的膜層不足以掩蓋氧化物微米尺度的刀片花結(jié)構(gòu)，但硅烷在表面的粘連縮小了刀片之間的縫隙，花瓣更緊密。相對于氣相沉積，液相沉積后的膜層更均勻，具有更穩(wěn)定和更強(qiáng)的疏水性能，其接觸角可達(dá)153°。

圖3 超疏水絲網(wǎng)SEM圖 (a)氣相沉積；(b)液相沉積Fig.3 SEM photographs of super-hydrophobic mesh (a) vapor deposition;(b) liquid deposition

圖4為液滴在金屬絲網(wǎng)表面的輪廓線圖。如圖4所示，絲網(wǎng)的孔結(jié)構(gòu)使液滴在其表面測定的接觸角小于具有同樣潤濕性的平面基體。當(dāng)液滴接觸疏水絲網(wǎng)表面時(shí)，在絲網(wǎng)孔結(jié)構(gòu)內(nèi)部雖受疏水氣膜的支撐作用，但液滴仍會(huì)出現(xiàn)下沉。絲線表面液滴呈Cassie態(tài)，液滴外側(cè)輪廓線外移，接觸角偏小。對于親水絲網(wǎng)由于絲線向外拉伸，接觸角也略小于平面基樣。

圖4 液滴在金屬絲網(wǎng)表面的輪廓線圖Fig.4 Contact line of liquid drop on the metal mesh

圖5為液滴在液相沉積改性后的疏水絲網(wǎng)表面的彈跳與脫離過程。微管出口位于距離絲網(wǎng)表面16mm的高度，直徑2mm的液滴在20s內(nèi)經(jīng)過3次彈跳后靜止于絲網(wǎng)表面，此時(shí)接觸角為151°。將微管刺入液滴內(nèi)部，液滴即可輕易脫離絲網(wǎng)表面，無絲毫粘連。

2.3制備條件對絲網(wǎng)親疏水性能的影響

在親水處理過程的浸泡氧化階段，NaClO2作為主要的氧化劑提供氧原子，使Cu基體氧化，反應(yīng)方程式如下:

2Cu+[O]→Cu2O

(2)

Cu2O+[O]→2CuO

(3)

反應(yīng)初期Cu被氧化為片狀黑色Cu2O，沿垂直于基體表面的方向生長，與基體具有較弱的結(jié)合力。隨著氧化反應(yīng)的進(jìn)行，過剩氧將Cu2O進(jìn)一步氧化為黑褐色的CuO；片狀Cu2O之間的縫隙被填埋；膜層與基底的結(jié)合力加強(qiáng)。

在堿性氧化溶液中，親水氧化膜層易在表面形成羥基層，有利于氟硅烷與其進(jìn)一步發(fā)生脫HCl鍵合反應(yīng)，如圖6所示。

氣相沉積方法改性膜層，其性能受沉積腔內(nèi)絕對壓力、溫度、TFTS氣相濃度、氣相分子撞擊頻率等諸多因素的影響。相對于氣相沉積方法，液相沉積改性的膜層具有較好的均勻性和可重復(fù)性；其浸泡濃度、時(shí)間對膜層微結(jié)構(gòu)及其疏水性能影響較小。同樣，膜層厚度主要由親水處理氧化產(chǎn)物中刀片花結(jié)構(gòu)的尺寸決定，因此其膜層厚度受液相沉積時(shí)間和濃度影響也可忽略。 圖7為操作條件對絲網(wǎng)疏水性能的影響規(guī)律圖。

圖5 液滴在疏水銅網(wǎng)表面的彈跳與脫離動(dòng)態(tài)過程圖Fig.5 Bounce and departure dynamic process graphs of a liquid drop on the hydrophobic Cu mesh

圖6 疏水處理的鍵合反應(yīng)Fig.6 Bounding reaction of hydrophobic modification

如圖7所示，在相同實(shí)驗(yàn)工況條件下，液相沉積可獲得更好的疏水性能(接觸角可達(dá)151°)；相應(yīng)氣相沉積改性的絲網(wǎng)，其接觸角相對較小，約為130°。需要指出的是，受絲網(wǎng)特殊結(jié)構(gòu)影響，絲網(wǎng)接觸角測量值比同等潤濕性的平整表面接觸角偏低，因此，接觸角為130°的氣相沉積絲網(wǎng)已具有良好的超疏水性能。

圖7 操作條件對絲網(wǎng)疏水性能的影響規(guī)律圖 (a)不同沉積時(shí)間；(b)不同氧化時(shí)間Fig.7 Effect of operating conditions on wettability of meshes (a) different deposition time;(b)different oxide time

圖8，9分別為不用液相沉積時(shí)間和不同氧化時(shí)間下制備超疏水膜層的SEM圖。結(jié)合圖7(a)與圖8可知不同液相沉積時(shí)間下制備的超疏水絲網(wǎng)微結(jié)構(gòu)，其刀片花狀形態(tài)變化不大，接觸角相對穩(wěn)定。而保持液相沉積時(shí)間為30min，沉積溫度為室溫，改變金屬氧化時(shí)間；主反應(yīng)不同引起金屬氧化產(chǎn)物的不同；膜層形態(tài)發(fā)生變化，如圖9所示。隨著氧化時(shí)間延長，更多的Cu2O產(chǎn)物被氧化為CuO，刀片花瓣之間的縫隙被逐漸填實(shí)、覆蓋、掩埋。伴隨其微結(jié)構(gòu)縫隙的消失，其疏水性也逐漸減弱。而提高氧化溫度有利于加速Cu2O的生長，刀片花結(jié)構(gòu)特點(diǎn)更鮮明，使得96℃下氧化后氟硅烷處理制備的試樣比45℃氧化制備的絲網(wǎng)具有更好的疏水性能，如圖7(b)所示。

圖8 不同液相沉積時(shí)間制備疏水膜層的SEM圖(氧化時(shí)間15min) (a) 30min;(b) 60min;(c) 90minFig.8 SEM photos of super-hydrophobic meshes fabricated with different liquid deposition time (oxide time 15min) (a)30min;(b)60min;(c)90min

圖9 不同氧化時(shí)間制備疏水膜層的SEM圖(液相沉積30min) (a) 25min; (b) 40min; (c) 50minFig.9 SEM photos of super-hydrophobic meshes fabricated with different oxide time (deposition time 30min)(a)25min;(b)40min;(c)50min

一旦氧化過程完畢，金屬氧化膜結(jié)構(gòu)固定，氟化膜層為單分子層，對金屬氧化物微結(jié)構(gòu)幾乎無影響，以致液相沉積時(shí)間對疏水性能影響較小。因此，無論是親水絲網(wǎng)還是疏水絲網(wǎng)的制備，其氧化過程直接影響其膜層微結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致不同的親疏水性能。通過控制其氧化時(shí)間和氧化溫度控制氧化產(chǎn)物的形態(tài)，即可獲得超親水和超疏水絲網(wǎng)。

根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，最佳工藝為：96℃氧化液氧化15min，獲得微納跨尺度刀片花膜層，此時(shí)絲網(wǎng)具有約0°的超親水性能；后經(jīng)液相沉積氟硅烷膜層30min，180℃熱處理20min，膜層的刀片花結(jié)構(gòu)尺度不受影響，絲網(wǎng)接觸角提高到150°以上，具有超疏水性能。

3 結(jié)論

(1) 通過直接氧化法對金屬Cu絲網(wǎng)進(jìn)行表面改性，獲得接觸角為0°的超親水絲網(wǎng)，經(jīng)測定直徑為2mm液滴在其表面的鋪展速率為3.5m/s。同時(shí)，此超親水結(jié)構(gòu)可直接利用液相沉積或氣相沉積法改性成接觸角大于150°的超疏水絲網(wǎng)。

(2)控制絲網(wǎng)浸潤性其關(guān)鍵在于控制金屬氧化物生成工藝，獲得超親水微納跨尺度結(jié)構(gòu)；氧化膜的微納結(jié)構(gòu)是賦予絲網(wǎng)超親水以及超疏水性能的根本原因。

(3)通過考察疏水制備條件對絲網(wǎng)浸潤性的影響，確定其最佳工藝為：96℃氧化液氧化15min，后液相沉積30min，180℃熱處理20min。此時(shí)膜層為刀片花結(jié)構(gòu)，且具有大于150°的超疏水性能。

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(本文責(zé)編：楊 雪)

FabricationandProcessOptimizationofSuper-wettabilityMetalMesh

CHENHong-xia1,2,MAFu-min3,HUANGLin-bin1

(1SchoolofEnergyPowerandMechanicalEngineering,NorthChinaElectricPowerUniversity,Beijing102206,China;2BeijingKeyLaboratoryofMultiphaseFlowandHeatTransfer,NorthChinaElectricPowerUniversity,Beijing102206,China;3CollegeofMaterialandMetallurgy,HubeiPolytechnicUniversity,Huangshi435003,Hubei,China)

Super-wettability Cu mesh(200PPI) was successfully fabricated by direct oxidation, liquid deposition and vapor deposition in order to expand its application ranges and enhance microstructure effect. The structure, morphology and wettability of Cu mesh were characterized by scanning electron microscopy(SEM), transmission electron microscopy(TEM), X-ray diffraction, contact angle instrument and high speed video, and the optimum preparation process of film layer was obtained. The copper mesh with a layer of knife-like flower film shows super-hydrophilic wettability on which the spread velocity of water is 3.5m/s; moreover, the super-hydrophilic mesh with hybrid structures can be switched into super-hydrophobic material (>150°) by liquid deposition and vapor deposition methods; the optimum fabrication conditions to achieve super-hydrophobic performance >150° are oxidation time of 15min, oxidation temperature of 96℃, liquid deposition time of 30min and the treat temperature of 180℃ for 20min. Meantime, hybrid gaps of knife-like flowers are considered as the main reason of the super-wettability of meshes.

metal mesh;super-hydrophilicity;super-hydrophobicity;knife-like flower

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.000009

TB32

： A

： 1001-4381(2017)09-0059-07

國家自然科學(xué)基金資助(51576063，51202082)；中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金資助(2017YQ002)

2016-01-04；

：2016-09-30

陳宏霞(1980—)，女，博士，副教授，主要從事強(qiáng)化傳熱與節(jié)能以及新型復(fù)雜材料的應(yīng)用，聯(lián)系地址：北京昌平回龍觀北農(nóng)路2號華北電力大學(xué)(102206)，E-mail：hxchen@ncepu.edu.cn