張 浩

(安徽工業(yè)大學(xué) 建筑工程學(xué)院，安徽 馬鞍山 243032)

基于RBF網(wǎng)絡(luò)優(yōu)化制備均勻粒度分布的微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料

張 浩

(安徽工業(yè)大學(xué) 建筑工程學(xué)院，安徽 馬鞍山 243032)

以SiO2為載體、癸酸-棕櫚酸為相變材料，采用溶膠-凝膠法制備微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料。運(yùn)用均勻設(shè)計(jì)結(jié)合RBF網(wǎng)絡(luò)優(yōu)化制備參數(shù)，對(duì)最均勻粒度分布微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料進(jìn)行表征。結(jié)果表明：當(dāng)擴(kuò)散系數(shù)為0.5時(shí)，RBF網(wǎng)絡(luò)具有最佳的逼近效果；最優(yōu)制備工藝參數(shù)：溶液 pH值為4.27，去離子水用量為8.58，無(wú)水乙醇用量為4.83和超聲波功率為316W；最均勻粒度分布微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料的d10，d50，d90分別為383.51，511.63，658.76nm，d90-d10實(shí)測(cè)值為275.25nm，實(shí)測(cè)值與預(yù)測(cè)值吻合較好，相對(duì)誤差為-2.64%；最均勻粒度分布微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料在相對(duì)濕度為40%～60%時(shí)，平衡含濕量為0.0925～0.1493g/g，相變溫度為20.02～23.45℃，相變焓為54.06～60.78J/g。

激光粒度；RBF神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)；納米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料；均勻粒度分布；優(yōu)化制備

SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料是一種新型的節(jié)能與環(huán)保材料，其通過(guò)發(fā)生相變過(guò)程儲(chǔ)存或釋放大量熱量，以達(dá)到維持溫度恒定[1,2]，利用無(wú)機(jī)多孔材料吸收或釋放水分子，以達(dá)到調(diào)節(jié)相對(duì)濕度的目的[3-5]，從而降低室內(nèi)溫濕度波動(dòng)，提高室內(nèi)環(huán)境舒適度，實(shí)現(xiàn)真正建筑節(jié)能。目前，對(duì)于SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料的研究多關(guān)注于殼材(無(wú)機(jī)多孔材料)與核材(相變材料)的選擇和優(yōu)化制備[6,7]，以及通過(guò)合理的核殼比提高SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料的綜合相變調(diào)濕性能方面[8,9]。但是，SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料的綜合相變調(diào)濕性能不僅與核/殼材料的性質(zhì)相關(guān)，而且與其粒度分布密切相關(guān)。均勻的粒度分布不僅有利于保證SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料穩(wěn)定的核殼比，提高其綜合相變調(diào)濕性能；而且有利于保持SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料良好的形貌，提高其耐久性能。然而，目前關(guān)于提高SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料顆粒粒徑均勻性的研究報(bào)道較少。

本工作在課題組前期研究成果[10,11]的基礎(chǔ)上，以SiO2為載體材料、癸酸-棕櫚酸為相變材料，采用溶膠-凝膠法制備微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料，通過(guò)均勻設(shè)計(jì)與徑向基函數(shù)神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)結(jié)合，考察溶液pH值、去離子水用量(去離子水與正硅酸乙酯的物質(zhì)的量比)、無(wú)水乙醇用量(無(wú)水乙醇與正硅酸乙酯的物質(zhì)的量比)和超聲波功率對(duì)微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料粒度分布的影響，建立優(yōu)化材料制備工藝與粒度分布的RBF粒度分布預(yù)測(cè)模型，獲得最優(yōu)制備參數(shù)。利用激光粒度分析儀、動(dòng)態(tài)水分吸附分析儀和差示掃描量熱儀對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行分析，驗(yàn)證優(yōu)化材料制備工藝，為數(shù)學(xué)模型在復(fù)合材料優(yōu)化制備和粒度分布預(yù)測(cè)領(lǐng)域的應(yīng)用提供一定的理論基礎(chǔ)和技術(shù)支持。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 試劑

本實(shí)驗(yàn)所用試劑：正硅酸乙酯(Si(OC2H5)4)，分析純，天津市福晨化學(xué)試劑廠；無(wú)水乙醇(CH3CH2OH)，分析純，西安三浦化學(xué)試劑有限公司；癸酸(CH3(CH2)8CO(OH))，分析純，天津市福晨化學(xué)試劑廠；棕櫚酸(C16H32O2)，分析純，天津市福晨化學(xué)試劑廠；鹽酸(HCl)，分析純，上海山浦化工有限公司；氨水(NH3·H2O)，分析純，上海山浦化工有限公司；實(shí)驗(yàn)用水均為去離子水。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

癸酸-棕櫚酸的制備：將癸酸和棕櫚酸按質(zhì)量比85.5∶14.5混合放入燒杯中，60℃水浴下溶解并攪拌2h使其分散均勻，得到癸酸-棕櫚酸。SiO2溶膠的制備：將0.25mol正硅酸乙酯、無(wú)水乙醇(摩爾比)4～7、去離子水(摩爾比)6～12，依次稱(chēng)量加入燒杯中，用恒溫磁力攪拌器在中速、60℃水浴條件下攪拌10min，將混合液放入150～450W功率的超聲波細(xì)胞破碎儀中分散15min，用鹽酸和氨水調(diào)整混合液pH值為2～5后，繼續(xù)超聲分散15min，得到SiO2溶膠。微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料的制備：將一定量(癸酸-棕櫚酸與正硅酸乙酯的物質(zhì)的量比為0.70)癸酸-棕櫚酸加入SiO2溶膠中，用恒溫磁力攪拌器在高速、60℃水浴下攪拌15min，放入功率為150～450W的超聲波細(xì)胞破碎儀中分散45min，得到水溶膠。將水溶膠置于60℃恒溫水浴鍋中陳化，得到凝膠。將凝膠于80℃干燥箱中烘干8h，得到微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料。

1.3 性能測(cè)試及表征

采用NANOPHOX型激光粒度分析儀測(cè)試微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料的粒度分布；用DVS Intrinsic型動(dòng)態(tài)水分吸附分析儀測(cè)試復(fù)合材料的儲(chǔ)濕調(diào)濕性能；用TA2910型差示掃描量熱儀測(cè)試復(fù)合材料的相變調(diào)溫性能。

1.4 實(shí)驗(yàn)方案

在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上，以制備微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料的溶液pH值、去離子水用量、無(wú)水乙醇用量和超聲波功率作為考察因素，以復(fù)合材料顆粒粒徑分布范圍作為指標(biāo)，按4因素4水平設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案，其因素及水平如表1所示。

FactorLevel1234SolutionpHvalue(A)2345Amountofdeionizedwater(deionizedwater/Si(OC2H5)4)/(mol·mol-1)(B)681012Amountofabsolutealcohol(CH3CH2OH/Si(OC2H5)4)/(mol·mol-1)(C)4567Ultrasonicwavepower/W(D)150250350450

1.5 數(shù)據(jù)處理方法

徑向基函數(shù)神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(RBF網(wǎng)絡(luò))是一種新穎、有效的前饋式神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)，它具有最佳逼近和全局最優(yōu)的性能，同時(shí)訓(xùn)練方法快速、易行，不存在局部最優(yōu)問(wèn)題。RBF網(wǎng)絡(luò)具有良好的逼近任意非線性函數(shù)和表達(dá)系統(tǒng)內(nèi)在的難以解析的規(guī)律性能力，并且具有極快的學(xué)習(xí)收斂速度[12]。

RBF網(wǎng)絡(luò)包含輸入層、隱含層和輸出層3層前向網(wǎng)絡(luò),其中輸入層是由信號(hào)源結(jié)點(diǎn)組成；隱含層是隱單元數(shù)視所描述問(wèn)題的需要而定，隱單元的變換函數(shù)是對(duì)中心點(diǎn)徑向?qū)ΨQ(chēng)且衰減的非負(fù)非線性函數(shù)；輸出層是對(duì)輸入模式的作用作出響應(yīng)[13]。從輸入空間到隱含層空間的變換是非線性的，而從隱含層空間的輸出層空間變換是線性的。各層神經(jīng)元僅與相鄰層神經(jīng)元之間相互全連接，同層內(nèi)神經(jīng)元之間無(wú)連接，各層神經(jīng)元之間無(wú)反饋連接，構(gòu)成具有層次結(jié)構(gòu)的前饋型神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)。在RBF網(wǎng)絡(luò)中，輸入層至輸出層之間的所有權(quán)值固定為1，隱層RBF單元的中心及半徑通常也預(yù)先確定，僅隱層至輸出層之間的權(quán)值可調(diào)。RBF網(wǎng)絡(luò)的隱層執(zhí)行一種固定不變的非線性變換，將輸入空間映射到一個(gè)新的隱層空間，輸出層在該新空間中實(shí)現(xiàn)線性組合。顯然，由于輸出單元的線性特性，其參數(shù)調(diào)節(jié)極為簡(jiǎn)單，且不存在局部極小問(wèn)題。

徑向基神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)中常用的徑向基函數(shù)是高斯函數(shù)，因此徑向基神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的激活函數(shù)可表示為：

(1)

由徑向基神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的結(jié)構(gòu)可得到網(wǎng)絡(luò)的輸出為：

(2)

式中：yj為與輸入樣本對(duì)應(yīng)的網(wǎng)絡(luò)的第j個(gè)輸出結(jié)點(diǎn)實(shí)際輸出；ωij為隱含層到輸出層的連接權(quán)值；h為隱含層的節(jié)點(diǎn)數(shù)。

2 結(jié)果與分析

2.1 均勻?qū)嶒?yàn)結(jié)果

表2 微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料的均勻設(shè)計(jì)及粒度分布Table 2 Uniform design and particle size distribution of micron SiO2-based phase change and humidity controlling composite materials

從表2可以看出，1#～12#的微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料的d50均在508.52～523.04nm范圍內(nèi)，這是因?yàn)樵谙嗤昧康墓锼?棕櫚酸條件下，即癸酸-棕櫚酸與正硅酸乙酯的物質(zhì)的量比為0.7，微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料具有固定的核(癸酸-棕櫚酸)-殼(SiO2)比，各試樣的中位徑基本一致，從而進(jìn)一步驗(yàn)證了對(duì)于微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料粒徑大小影響最重要的是核-殼比。1#～12#的微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料的粒徑分布區(qū)間存在較大差異，這是因?yàn)槿芤簆H值、去離子水用量、無(wú)水乙醇用量和超聲波功率對(duì)溶液的凝膠時(shí)間、正硅酸乙酯水解縮聚反應(yīng)速率、癸酸-棕櫚酸在SiO2溶膠中的填充程度，以及癸酸-棕櫚酸與SiO2溶膠的接觸面均有顯著影響，將直接影響微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料顆粒的均勻性，導(dǎo)致微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料中存在極大粒徑或極小粒徑的顆粒。

2.2 徑向基函數(shù)神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)優(yōu)化模型

2.2.1 徑向基函數(shù)神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的訓(xùn)練

依據(jù)微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料的均勻設(shè)計(jì)及粒度分布，以制備微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料工藝中的溶液pH值、去離子水用量、無(wú)水乙醇用量和超聲波功率，以及微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料的粒度分布區(qū)間作為建模對(duì)象，引入RBF粒度分布預(yù)測(cè)模型。在RBF網(wǎng)絡(luò)的訓(xùn)練及測(cè)試過(guò)程中，擴(kuò)展系數(shù)對(duì)精度的影響很大，當(dāng)擴(kuò)展系數(shù)選擇不合適時(shí)，誤差很大。不同擴(kuò)展系數(shù)對(duì)應(yīng)的RBF網(wǎng)絡(luò)逼近誤差，如表3所示。

表3 不同擴(kuò)展系數(shù)網(wǎng)絡(luò)逼近誤差Table 3 Approximation error of the network corresponding to different spread

從表3可以看出，擴(kuò)展系數(shù)為0.5時(shí)，RBF網(wǎng)絡(luò)的逼近效果是最好的，因此，可將擴(kuò)展系數(shù)的最佳值設(shè)定為0.5。同時(shí)采用擴(kuò)展系數(shù)為0.5的RBF網(wǎng)絡(luò)對(duì)微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料的最均勻粒度分布進(jìn)行預(yù)測(cè)。

2.2.2 徑向基函數(shù)神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的預(yù)測(cè)與優(yōu)選

為獲得最均勻粒度分布微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料的制備工藝參數(shù)，需要根據(jù)所選水平的取值范圍，利用逐項(xiàng)密集掃描技術(shù)對(duì)RBF網(wǎng)絡(luò)模型各因素進(jìn)行采值，以此作為RBF網(wǎng)絡(luò)模型的預(yù)測(cè)樣本。只有保證預(yù)測(cè)樣本的全面性，才能選出最優(yōu)參數(shù)。利用計(jì)算機(jī)技術(shù)對(duì)4個(gè)因素(溶液pH值、去離子水用量、無(wú)水乙醇用量和超聲波功率)依次取值，并且自動(dòng)剔除不符合要求的數(shù)據(jù)，以有效數(shù)據(jù)作為RBF網(wǎng)絡(luò)的訓(xùn)練樣本。將選取的預(yù)測(cè)樣本直接輸入RBF粒度分布預(yù)測(cè)模型進(jìn)行預(yù)測(cè)，可得到預(yù)測(cè)樣本，即微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料的粒度分布。從樣本預(yù)測(cè)值中選取最均勻粒度分布，對(duì)應(yīng)的參數(shù)即為最均勻粒度分布微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料的制備工藝參數(shù)(見(jiàn)表4)。

表4 最均勻粒度分布微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料的制備參數(shù)、預(yù)測(cè)值與實(shí)測(cè)值Table 4 Preparation parameters, predicted value and measured value of micron SiO2-based phase change and humidity controlling composite materials with optimal uniform particle size distribution

從表4可以看出，利用RBF粒度分布預(yù)測(cè)模型，獲得最均勻粒度分布微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料的制備工藝參數(shù)：溶液pH值為4.27，去離子水用量為8.58，無(wú)水乙醇用量為4.83，超聲波功率為316W。依據(jù)1.2實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行最均勻粒度分布微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料的制備，并且進(jìn)行表征(見(jiàn)圖1)。

圖1 最均勻粒度分布微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料的激光粒度分析Fig.1 Laser particle size analysis of micron SiO2-based phase change and humidity controlling composite materials with optimal uniform particle size distribution

從圖1可知，最均勻粒度分布微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料的d10為383.51nm，d50為511.63nm，d90為658.76nm，其d90-d10實(shí)測(cè)值為275.25nm，對(duì)比于d90-d10預(yù)測(cè)值(267.98nm)，相對(duì)誤差為-2.64%。依據(jù)1.3節(jié)性能測(cè)試及表征可知，最均勻粒度分布微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料在相對(duì)濕度為40%～60%的平衡含濕量為0.0925～0.1493g/g，相變溫度為20.02～23.45℃，相變焓為54.06～60.78J/g，說(shuō)明最均勻粒度分布微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料具有良好的儲(chǔ)濕調(diào)濕性能與相變調(diào)溫性能。

3 結(jié)論

(1)在RBF網(wǎng)絡(luò)的訓(xùn)練及測(cè)試過(guò)程中，擴(kuò)展系數(shù)對(duì)精度的影響很大，當(dāng)擴(kuò)展系數(shù)為0.5時(shí)，RBF網(wǎng)絡(luò)具有最佳的逼近效果。

(2)最均勻粒度分布微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料的制備工藝參數(shù)：溶液pH值為4.27，去離子水用量為8.58，無(wú)水乙醇用量為4.83，超聲波功率為316W。

(3)最均勻粒度分布微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料的d10，d50，d90為383.51，511.63，658.76nm，其d90-d10實(shí)測(cè)值為275.25nm，對(duì)比于d90-d10預(yù)測(cè)值(267.98nm)，相對(duì)誤差為-2.64%。

(4)最均勻粒度分布微米級(jí)SiO2基相變調(diào)濕復(fù)合材料具有良好的儲(chǔ)濕調(diào)濕性能與相變調(diào)溫性能，即在相對(duì)濕度為40%～60%的平衡含濕量為0.0925～0.1493g/g，相變溫度為20.02～23.45℃，相變焓為54.06～60.78J/g。

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(本文責(zé)編：王 晶)

Optimizing Preparation of Micron SiO2-based Phase Change and Humidity Controlling Composites with Uniform Particle Size Distribution Based on RBF Neural Network

ZHANG Hao

(School of Civil Engineering and Architecture,Anhui University of Technology,Maanshan 243032,Anhui,China)

With SiO2as the carrier, decanoic acid-palmitic acid as a phase change material,the micron SiO2-based phase change and humidity controlling composite materials were prepared by sol-gel method. The scheme was optimized by uniform design in a combination with RBF neural network to optimizing preparation of micron SiO2-based phase change and humidity controlling composite materials. The performance of micron SiO2-based phase change and humidity controlling composite materials with optimal uniform particle size distribution were tested and characterized. The results show that RBF neural network has the best approximation effect, when spread is 0.5; optimization technology parameters are solution pH value 4.27, amount of deionized water (mole ratio between deionized water and tetraethyl orthosilicate) is 8.58, amount of absolute alcohol (mole ratio between absolute alcohol and tetraethyl orthosilicate) is 4.83 and ultrasonic wave power is 316W; micron SiO2-based phase change and humidity controlling composite materials with optimal uniform particle size distribution’d10is 383.51nm,d50is 511.63nm andd90is 658.76nm, measured value ofd90-d10is 275.25nm, the measured value and the predicted value are in good agreement (relative error is -2.64%); micron SiO2-based phase change and humidity controlling composite materials with optimal uniform particle size distribution’ equilibrium moisture content in the relative humidity of 40%-60% is 0.0925-0.1493g/g, phase transition temperature is 20.02-23.45℃ and phase change enthalpy is 54.06-60.78J/g.

laser particle size(LPS);RBF neural network;micron SiO2-based phase change and humidity controlling composite;uniform particle size distribution;optimizing preparation

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.000382

TU522.1

A

1001-4381(2017)08-0024-06

國(guó)家自然科學(xué)基金青年基金資助項(xiàng)目(51206002)；高等學(xué)校優(yōu)秀青年人才基金項(xiàng)目(2010SQRL034)

2016-03-28;

2017-04-15

張浩(1982-)，男，博士，副教授，從事環(huán)保型建筑節(jié)能材料方面的研究工作，聯(lián)系地址：安徽省馬鞍山市雨山區(qū)安徽工業(yè)大學(xué)(東校區(qū))建筑工程學(xué)院(243032)，E-mail:fengxu19821018@163.com