化學(xué)法提取竹筍加工廢棄物中膳食纖維的研究

離心20min，重復(fù)離心3次。將經(jīng)上述處理過的筍頭筍殼的濾渣放置在70℃電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱中，設(shè)置溫度70℃，干燥時(shí)間約12h，粉碎，過60目篩，最后獲得膳食纖維。

1.3.2 膳食纖維提取率計(jì)算

膳食纖維提取率(％)=(所得膳食纖維質(zhì)量/樣品質(zhì)量)×100％（1）

1.3.3 提取工藝的優(yōu)化

選取堿液pH值、提取時(shí)間、料液比、提取溫度為主要影響因素，以膳食纖維的提取率為參考指標(biāo)進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，并在此基礎(chǔ)上，選用L9(34)正交表，以確定竹筍廢棄物的膳食纖維提取最佳工藝參數(shù)。筍殼粉碎物的工藝參數(shù)與提取方法和筍頭粉碎物一致。

2 結(jié)果與分析

2.1 堿液提取單因素對(duì)竹筍廢棄物膳食纖維提取率的影響

2.1.1 堿液pH值

在不同的堿液pH（9、10、11、12、13）下，固定提取時(shí)間為100min，料液比為1∶15，溫度為60℃。酸液提取條件為：pH值為2，時(shí)間為100min，料液比為1∶15，溫度為60℃，以膳食纖維提取率為衡量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見圖1。

圖1 堿液提取pH值對(duì)膳食纖維提取率的影響Figure 1 Effectof alkaline solution pH on the yield of dietary fiber

如圖1所示，pH值較低時(shí)，筍殼中膳食纖維的提取率略高，可能由于低濃度堿液無法讓筍殼中蛋白質(zhì)等物質(zhì)與纖維素完全分離，造成了提取率較大的一種假象。隨著pH值的增加，筍頭和筍殼中膳食纖維的提取率均呈現(xiàn)先增加后降低的變化趨勢(shì)，這是由于在pH值較高的時(shí)候，破壞了纖維素與半纖維素間的氫鍵，從而提取率的增加；但當(dāng)pH繼續(xù)升高，高濃度堿液的破壞性增強(qiáng)，膳食纖維溶解度增加，因此提取率開始降低[10]。因此，較優(yōu)的堿液提取pH值為12。

2.1.2 堿液提取時(shí)間

選取不同的堿液提取時(shí)間（60、80、100、120、140min），固定堿液pH值為12，溫度為60℃，料液比為1∶15。酸液提取條件為：pH值為2，時(shí)間為100min，料液比為1∶15，溫度為60℃，以膳食纖維提取率為衡量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如圖2。

圖2 堿液提取時(shí)間對(duì)膳食纖維提取率的影響Figure 2 Effectof alkaline extracting time on the yield of dietary fiber

圖2表明，隨著堿液提取時(shí)間的增加，筍頭和筍殼中膳食纖維的提取率增加，當(dāng)提取時(shí)間為100min時(shí)，筍殼、筍頭中的膳食纖維提取率均達(dá)到最大值。繼續(xù)增加萃取時(shí)間，筍頭和筍殼的提取率均呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，可能是由于浸泡時(shí)間過長(zhǎng)，膳食纖維發(fā)生水解，從而提取率降低[11]。因此，較優(yōu)的堿液提取時(shí)間為100min。

2.1.3 堿液料液比

在不同的堿液料液比（1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25）條件下，固定堿液pH為12，時(shí)間為100min，溫度為60℃。酸液提取條件為：pH值為2，時(shí)間為100min，料液比為1∶15，溫度為60℃，以膳食纖維提取率為衡量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如圖3。

圖3 堿液提取料液比對(duì)膳食纖維提取率的影響Figure 3 Effectofmaterial-liquid ratio on the yield ofdietary fiber

圖3表明，隨著提取中堿液體積不斷增加，筍頭、筍殼的提取率整體呈現(xiàn)先升高后下降的趨勢(shì)。堿液料液比在1∶5時(shí)筍頭、筍殼提取率均略高，此時(shí)可能因?yàn)閴A液與原料料液比過小，物料在溶液中吸水呈現(xiàn)糊狀，無法充分接觸堿溶液，使得提取率出現(xiàn)偏高假象[12]。料液比為1∶15時(shí)，筍頭、筍殼的膳食纖維提取率最高。而隨后增加堿液體積時(shí)，筍頭、筍殼的膳食纖維提取率下降，可能是料液比過大導(dǎo)致原料中部分的膳食纖維也被分解。因此，較優(yōu)的堿液提取料液比為1∶15。

2.1.4 堿液提取溫度

選取不同的堿液提取溫度（40、50、60、70、80℃），固定堿液pH值為12，時(shí)間為100min，料液比為1∶15。酸液提取條件為：pH值為2，時(shí)間為100min，料液比為1∶15，溫度為60℃，以膳食纖維提取率為衡量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見圖4。

圖4 堿液提取溫度對(duì)膳食纖維提取率的影響Figure 4 Effectof alkaline extracting temperature on the yield of dietary fiber

圖4表明，筍頭、筍殼均在40～60℃時(shí)提取率隨溫度的增加而增大，大于60℃提取率呈下降趨勢(shì)。溫度較低時(shí)，溫度升高促進(jìn)了纖維素與堿液發(fā)生反應(yīng)；而溫度過高則可能會(huì)破壞膳食纖維結(jié)構(gòu)[13]。因此，較優(yōu)的堿液提取溫度為60℃。

2.1.5 堿液提取正交試驗(yàn)結(jié)果分析

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，選擇堿液提取pH值(A)、堿液提取時(shí)間(B)、料液比(C)和溫度(D)這4個(gè)因素，選用L9(34)正交表，以確定筍頭、筍殼堿液提取的最佳工藝參數(shù)。正交試驗(yàn)因素水平設(shè)置見表1，筍頭堿液提取正交試驗(yàn)結(jié)果見表2。

表1 堿液提取正交試驗(yàn)L9(34)因素水平表Table 1 Factors and levels of orthogonal experiment by alkaline extraction

表2 筍頭堿液提取正交試驗(yàn)直觀分析表Table 2 Results of orthogonal test for bamboo shoots head by alkaline extraction

從表2可以看出，對(duì)于筍頭各因素對(duì)膳食纖維提取率影響的大小順序?yàn)锳＞D＞C＞B，即pH值＞溫度＞料液比＞時(shí)間，筍頭最佳堿液提取條件為A2B1C3D3，即pH值為12，時(shí)間為80min，料液比為1∶20，溫度為70℃。

表3 筍殼堿液提取正交試驗(yàn)直觀分析表Table 3 Results of orthogonal test for bamboo shoots shell by alkaline extraction

極差的大小反映了各因素對(duì)指標(biāo)影響的程度，從表3可以看出，對(duì)于筍殼各因素對(duì)膳食纖維提取率影響的大小順序?yàn)锳＞D＞C＞B，即pH值＞溫度＞料液比＞時(shí)間，筍殼選擇最佳堿液提取條件為A2B1C3D3，即pH值為12，時(shí)間為80min，料液比為1∶20，溫度為70℃。

2.2 酸溶液提取單因素對(duì)竹筍廢棄物膳食纖維提取率的影響

2.2.1 酸溶液pH值

在不同的酸溶液pH（1、2、3、4、5）下，固定提取時(shí)間為100min，料液比為1∶15，溫度為60℃，堿液提取條件為：pH值為12，時(shí)間為80min，料液比為1∶20，溫度為70℃，以膳食纖維提取率為衡量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見圖5。

圖5 酸液提取pH值對(duì)膳食纖維提取率的影響Figure 5 Effect of acid solution pH on the yield of dietary fiber

圖5表明，筍頭和筍殼膳食纖維的提取率隨著pH值的增大而逐漸下降，可能原因是在pH值較低的時(shí)候原料中的淀粉、果膠等物質(zhì)會(huì)發(fā)生水解[14]，有利于膳食纖維的提?。划?dāng)提取液pH值增大，酸溶液濃度降低，導(dǎo)致膳食纖維的提取率下降。因此，較優(yōu)的酸液提取pH值為2。

2.2.2 酸溶液提取時(shí)間

選取不同的酸溶液提取時(shí)間（60、80、100、120、140min），固定酸溶液pH值為2，溫度為60℃，料液比為1∶15，堿液提取條件為：pH值為12，時(shí)間為80min，料液比為1∶20，溫度為70℃，以膳食纖維提取率為衡量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如圖6。

圖6 酸液提取時(shí)間對(duì)膳食纖維提取率的影響Figure 6 Effectof acid extracting time on the yield of dietary fiber

圖6表明，筍頭、筍殼中膳食纖維的提取率隨提取時(shí)間的增加呈現(xiàn)先增加后下降的趨勢(shì)，在100min時(shí)，膳食纖維的提取率最高。此后隨著時(shí)間的增加膳食纖維的提取率呈下降趨勢(shì)，可能是由于提取時(shí)間過長(zhǎng)，部分膳食纖維出現(xiàn)水解，導(dǎo)致提取率的降低[15]。因此，較優(yōu)的酸液提取時(shí)間為100min。

2.2.3 酸溶液料液比

在不同的酸溶液料液比（1∶5、1∶10、1∶15、1∶20、1∶25）條件下，固定酸溶液pH值為2，時(shí)間為100min，溫度為60℃，堿液提取條件為：pH值為12，時(shí)間為80min，料液比為1∶20，溫度為70℃，以膳食纖維提取率為衡量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如圖7。

圖7 酸液提取料液比對(duì)膳食纖維提取率的影響Figure 7 Effectofmaterial-liquid ratio on the yield of dietary fiber

圖7表明，酸液提取料液比從1∶5增至1∶15時(shí)，筍頭、筍殼提取率也隨之增大，而大于1∶15時(shí)，提取率趨于平緩。原因是當(dāng)料液比達(dá)到1∶15時(shí)，其中的酸液已跟反應(yīng)物充分接觸，從而再增加料液比，膳食纖維提取率沒有明顯的變化。因此，較優(yōu)的酸液提取料液比為1∶15。

2.2.4 酸溶液作用溫度

選取不同的酸溶液作用溫度（40、50、60、70、80℃），固定酸溶液pH值為2，時(shí)間為100min，料液比為1∶15，堿液提取條件為：pH值為12，時(shí)間為80min，料液比為1∶20，溫度為70℃，以膳食纖維提取率為衡量標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果見圖8。

圖8 酸液提取溫度對(duì)膳食纖維提取率的影響Figure 8 Effectof acid extracting temperature on the yield of dietary fiber

圖8表明，筍頭和筍殼在40～60℃時(shí)提取率隨著堿液提取溫度的增加而增大，超過60℃時(shí)，膳食纖維的提取率呈下降趨勢(shì)，可能是由于溫度升高，膳食纖維的結(jié)構(gòu)被破壞，從而導(dǎo)致了提取率的下降。因此，較優(yōu)的酸液提取溫度為60℃。

2.2.5 酸液提取正交試驗(yàn)結(jié)果分析

在單因素試驗(yàn)基礎(chǔ)上，選擇酸液提取pH值(A)、酸液提取時(shí)間(B)、料液比(C)和溫度(D)這4個(gè)因素。選用L9(34)正交表，以確定堿液提取的最佳工藝參數(shù)。正交試驗(yàn)因素水平設(shè)置見表4，依照正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)方案的工藝條件進(jìn)行提取試驗(yàn)，筍頭的酸液提取試驗(yàn)結(jié)果分析見表5。

表4 酸液提取正交試驗(yàn)L9(34)因素水平表Table 4 Factors and levels of orthogonal experiment by acid extraction

表5 筍頭酸液提取正交試驗(yàn)直觀分析表Table 5 Results of orthogonal test for bamboo shoots head by acid extraction

從表5可以看出，對(duì)于筍頭各因素對(duì)膳食纖維提取率影響的大小順序?yàn)锳＞C＞D＞B，即pH值＞料液比＞溫度＞時(shí)間，筍頭最佳酸液提取條件為A2B2C1D1，即pH值為2，時(shí)間為100min，料液比為1∶10，溫度為50℃。筍殼酸液提取正交試驗(yàn)結(jié)果見表6。

表6 筍殼酸液提取正交試驗(yàn)直觀分析表Table 6 Results of orthogonal test for bamboo shoots shell by acid extraction

從表6可以看出，對(duì)于筍殼各因素對(duì)膳食纖維提取率影響的大小順序?yàn)锳＞C＞D＞B，即pH值＞料液比＞溫度＞時(shí)間，筍殼最佳酸液提取條件為A2B3C1D1，即pH值為2，時(shí)間為120min，料液比為1∶10，溫度為50℃。

2.3 驗(yàn)證試驗(yàn)

用正交試驗(yàn)水平理論上的最佳因素對(duì)本試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行驗(yàn)證，通過驗(yàn)證性試驗(yàn)最終確定了化學(xué)法提取膳食纖維的最佳堿液提取和酸液提取的工藝條件，其中堿液提取條件為：pH值為12，時(shí)間為80min，料液比為1∶20，溫度為70℃；酸液提取包括筍頭、筍殼，其中筍頭：pH值為2，時(shí)間為100min，料液比為1∶10，溫度為50℃；筍殼：pH值為2，時(shí)間為120min，料液比為1∶10，溫度為50℃。筍頭中膳食纖維的提取率為47.98％，筍殼中膳食纖維的提取率為59.49％。

3 結(jié)論

以經(jīng)干燥后的筍頭、筍殼為原料，采用化學(xué)法進(jìn)行提取膳食纖維，對(duì)提升竹筍廢棄物的利用價(jià)值具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。通過運(yùn)用單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)的工藝優(yōu)化，堿液提取對(duì)膳食纖維提取率影響的大小順序?yàn)閴A液提取pH值＞溫度＞料液比＞時(shí)間；酸液提取條件對(duì)膳食纖維提取率影響的大小順序?yàn)樗嵋禾崛H值＞料液比＞溫度＞時(shí)間。確定了化學(xué)法提取竹筍加工廢棄物中膳食纖維的最佳工藝參數(shù)組合，即筍頭及筍殼的堿液提取均為：pH值為12，料液比為1∶20，溫度為70℃，時(shí)間為80min；酸液提取包括筍頭和筍殼，其中筍頭：pH值為2，料液比為1∶10，溫度為50℃，時(shí)間為100min；筍殼：pH值為2，料液比為1∶10，溫度為50℃，時(shí)間為120min。本研究為竹筍廢棄物中膳食纖維的提取提供了參考，有利于對(duì)竹筍廢棄物的進(jìn)一步開發(fā)利用。

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（責(zé)任編輯：華偉平）

Extraction of Dietary Fiber from Bamboo Shoots Process W aste by Chem ical M ethod

WANG Xincen1,2,ZHANG Jing1,2,WANG Shupei1,2,LIN Zhenzhen1,LIXiangan3
(1.School of Tea and Food,Wuyi University,Wuyishan,Fujian 354300;2.Collaborative Innovation Center for Chinese Oolong Tea Industry,Wuyishan,Fujian,354300;3.Wuyishan Office of Fujian Entry-Exit Inspection&Quarantine Bureau of P.R.C，Wuyishan，F(xiàn)ujian 354300）

Bamboo shoots head and bamboo shoots shell are used as raw material to extract dietary fiber by chemicalmethod using alkaline and acid solution.Based on single factor experiment and orthogonal test to optimize the extraction process.The optimal process parameterswere as follows:bamboo shoots head and bamboo shoots shell of alkaline extraction is 80min extractingwith pH 12,ratio ofmaterial to liquid is 1∶20 at70℃,reaction time is 80minutes.The function of acid:bamboo shoots head:100min extractingwith pH 2,ratio ofmaterial to liquid is 1∶10 at50℃.Bamboo shoots shell:120min extractingwith pH 2,ratio ofmaterial to liquid is 1∶10 at50℃.

bamboo shoots;dietary fiber;byproduct;chemicalmethod