楊旭 陳云龍 向義能

【摘 要】臨現(xiàn)階段，隨著科學(xué)技術(shù)的進(jìn)步與創(chuàng)新，我國(guó)的社會(huì)發(fā)展速度也越來(lái)越快。超界CO2流體萃取具有傳質(zhì)速率快，穿透能力強(qiáng)，萃取效率高及操作溫度低等特點(diǎn)，已成為獲得高質(zhì)量產(chǎn)品最有效的方法之一，但由于過(guò)程處于高壓（一般在8～ 35MPa），需要解決大量的機(jī)械、熱交換和流體輸送等方面的問(wèn)題，因此設(shè)備的設(shè)計(jì)開(kāi)發(fā)也正成為目前研究的重點(diǎn)。

【關(guān)鍵詞】超臨界CO2萃??；設(shè)備；設(shè)計(jì)

目前，作為一種新型的物質(zhì)分離精制技術(shù)，超臨界CO2萃取技術(shù)應(yīng)經(jīng)被廣泛的運(yùn)用到了國(guó)外的各個(gè)領(lǐng)域中。不過(guò)，由于其在我國(guó)的起步較晚，因此，還處于初步的應(yīng)用階段。超臨界流體萃取分離過(guò)程的原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系，即利用壓力和溫度變化對(duì)超臨界流體溶解能力的影響而進(jìn)行的。

一、基本概述

從本質(zhì)上來(lái)說(shuō)，所謂的超臨界CO2萃取技術(shù)，指的就是處于超臨界的狀態(tài)之下，將超臨界流體與待分離的物質(zhì)接觸，使其有選擇性地萃取其中某一組分，然后借助減壓、升溫的方法，使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)則完全或基本析出，從而達(dá)到分離提純的目的。超臨界CO2萃取設(shè)備是超臨界萃取技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵之一，它需要解決由于過(guò)程處于高壓（一般在8——35MPa或更高）下這個(gè)特殊性所產(chǎn)生的大量的機(jī)械、熱交換和流體輸送等問(wèn)題。應(yīng)該使整個(gè)工藝過(guò)程在滿足生產(chǎn)目的的前提下，具有安全、易操作、操作彈性大、通用性強(qiáng)等特點(diǎn)。

二、超臨界CO2萃取設(shè)備設(shè)計(jì)方法

（1）工藝設(shè)計(jì)

所謂的工藝設(shè)計(jì)，指的就是針對(duì)某物料，來(lái)通過(guò)運(yùn)用試驗(yàn)技術(shù)，以中試裝置長(zhǎng)時(shí)間正常運(yùn)行的工藝技術(shù)為依據(jù)，設(shè)計(jì)出可用于超臨界CO2流體萃取流程，具有進(jìn)一步分離產(chǎn)品的能力，并可適用于多種天然產(chǎn)物有效成分分離、精制的裝置。萃取釜是超臨界萃取技術(shù)發(fā)展的關(guān)鍵之一，對(duì)不同形態(tài)物料需選用不同的萃取釜。萃取釜結(jié)構(gòu)的一個(gè)重要參數(shù)是長(zhǎng)徑比，對(duì)于固態(tài)物料，其長(zhǎng)徑比在1∶4～ 1∶5之間，對(duì)于液態(tài)物料，其長(zhǎng)徑比為1∶10左右。萃取釜應(yīng)根據(jù)設(shè)計(jì)任務(wù)提供的原始數(shù)據(jù)和工藝要求進(jìn)行設(shè)計(jì)。設(shè)計(jì)條件包括簡(jiǎn)圖、設(shè)計(jì)要求、接管表等內(nèi)容。簡(jiǎn)圖示意性地畫出了容器本體、主要內(nèi)件形狀、部分結(jié)構(gòu)尺寸、接管位置、支座形式等內(nèi)容。設(shè)計(jì)要求主要包括工作介質(zhì)、壓力和溫度、操作方式與要求，還應(yīng)注明容積、材料、腐蝕速率、設(shè)計(jì)壽命、是否帶安全附件、是否保溫等。

（2）機(jī)械結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，在超臨界CO2萃取設(shè)備設(shè)計(jì)過(guò)程中，其針對(duì)機(jī)械結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)的根本任務(wù)，在于在設(shè)備形式及主要尺寸已定的基礎(chǔ)上，根據(jù)各種設(shè)備常用結(jié)構(gòu)，參考有關(guān)資料與規(guī)范，詳細(xì)設(shè)計(jì)設(shè)備各零部件的結(jié)構(gòu)尺寸，選擇各種構(gòu)件的材料，計(jì)算設(shè)備強(qiáng)度，設(shè)計(jì)設(shè)備內(nèi)件與管口方位，繪制設(shè)備總裝配圖及零件圖，并提出設(shè)備制造技術(shù)要求與規(guī)范[1]。對(duì)設(shè)備的結(jié)構(gòu)與機(jī)械設(shè)計(jì)的要求是：有足夠的強(qiáng)度，保證安全，防止設(shè)備受外力而破壞；有足夠的剛度，防止設(shè)備在運(yùn)輸、安裝及使用過(guò)程中發(fā)生較大變形；有良好的密封性，防止物料外泄；有良好的耐蝕性，針對(duì)有腐蝕性的物料應(yīng)正確選材或采用合適的措施以保證設(shè)備的耐久性。

（3）安全設(shè)計(jì)

在實(shí)際的操作過(guò)程中，往往需要較高的操作壓力，因此必須在整體布局上全面考慮生產(chǎn)、維修、防爆和防火等安全因素，嚴(yán)格注意防止意外事故發(fā)生，避免造成部件爆炸。根據(jù)石油化工設(shè)備運(yùn)行的經(jīng)驗(yàn)，必須采用相應(yīng)的安全措施。對(duì)于高壓泵，必需采用性能良好的壓力表和配套的安全閥，實(shí)現(xiàn)過(guò)壓保護(hù)。對(duì)于萃取釜、分離釜等高壓設(shè)備，應(yīng)根據(jù)它們的工作壓力選定相匹配的安全閥[2]。與萃取釜的快開(kāi)結(jié)構(gòu)相匹配，必須在萃取釜頂蓋設(shè)置手動(dòng)放空閥安全保護(hù)裝置（如家用高壓鍋），只有在確認(rèn)萃取釜內(nèi)壓力為零時(shí)才能打開(kāi)釜蓋，保證安全生產(chǎn)。對(duì)于CO2冷凝器，要配裝防爆膜，確保設(shè)備的安全運(yùn)行。另外，超臨界CO2萃取裝置的管理和操作人員應(yīng)有必要的壓力容器基本知識(shí)，搞清工作壓力與水壓試驗(yàn)壓力的區(qū)別，嚴(yán)禁超壓運(yùn)行，否則很危險(xiǎn)。

（4）快開(kāi)結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)

超臨界CO2流體萃取多為半間歇操作，即萃取釜必須經(jīng)常打開(kāi)和關(guān)閉。為便于操作，縮短間歇操作時(shí)間，提高設(shè)備的利用率，萃取釜應(yīng)采用快開(kāi)式結(jié)構(gòu)。萃取釜能否正常連續(xù)運(yùn)行在很大程度上取決于密封結(jié)構(gòu)的完善和密封材料的合理選擇。因此進(jìn)行萃取釜的密封結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)時(shí)，必須從產(chǎn)生泄漏的方面著手，設(shè)法減小泄漏通道和增加泄漏通道上的阻力，并選用非滲透性或抗?jié)B透性較佳的材料制作密封元件，以保證工作正常運(yùn)行。另外，吊籃與萃取釜之間的密封也非常重要，它直接影響產(chǎn)品的得率。雖然超臨界CO2流體在常溫下操作，但由于超臨界CO2流體具有較強(qiáng)的溶解能力和滲透能力，一般密封用的橡膠材料無(wú)法達(dá)到工藝要求，因此進(jìn)行密封結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)時(shí)，一定要針對(duì)超臨界CO2流體的特性，選擇合適的密封材料。

（5）裝置的轉(zhuǎn)產(chǎn)

由于超臨界CO2流體萃取常用于從農(nóng)作物中提取具有高附加值的天然產(chǎn)品，受農(nóng)作物生長(zhǎng)周期及產(chǎn)品市場(chǎng)需求的影響，超臨界CO2流體萃取裝置存在一個(gè)轉(zhuǎn)產(chǎn)問(wèn)題。為了防止交叉污染，每次生產(chǎn)前須對(duì)裝置進(jìn)行清洗。洗滌溶液入口閥門應(yīng)設(shè)在裝置的最高點(diǎn)，出口為設(shè)備的排放閥及管道的最低點(diǎn)，也可采用泵打循環(huán)的方法進(jìn)行清洗。清洗后還要用氮?dú)獯祾?，才能再轉(zhuǎn)入下一輪新產(chǎn)品的萃取。萃取物為植物時(shí)還會(huì)遇到一些像瀝青一樣黏著在設(shè)備和管道內(nèi)壁的物質(zhì)，必須采用堿性高壓蒸汽沖洗。從生產(chǎn)中調(diào)整產(chǎn)品結(jié)構(gòu)考慮，盡可能采用螺紋法蘭連接也許是最適宜的，雖然這可能會(huì)提高設(shè)備的投資費(fèi)用，但便于拆洗。閥門以高壓球閥為最好。當(dāng)在管線或閥件上可能會(huì)析出固相時(shí)，宜在外壁加伴熱措施。

三、結(jié)語(yǔ)

總而言之，超臨界萃取裝置不能連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)的原因之一是堵塞，但如果在萃取釜進(jìn)出口處與吊籃上下部安裝多功能過(guò)濾裝置，不僅能有效防止物料進(jìn)入管道造成堵塞，還可改善CO2流體進(jìn)出萃取釜的狀況，避免溝流現(xiàn)象發(fā)生，提高傳質(zhì)效率。

【參考文獻(xiàn)】

[1]王巨成，李國(guó)亮，衛(wèi)彩霞. 超臨界CO2萃取小試設(shè)備工藝設(shè)計(jì)與設(shè)備選型[J]. 山西林業(yè)科技，2002，（02）：10-12.

[2]一種逆流式超臨界CO2流體萃取無(wú)水奶油方法的工藝設(shè)計(jì)方案[J]. 甘肅科技，1996，（03）：40-42.