金小越，吳 杰，楊 璇，王 彬，陳 琳，曲 堯，薛文斌

(1 北京師范大學(xué) 核科學(xué)與技術(shù)學(xué)院 射線束技術(shù)與材料改性教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100875；2 北京市輻射中心，北京 100875；3 山西農(nóng)業(yè)大學(xué) 文理學(xué)院，山西 太谷 030801)

槽電壓對(duì)純鐵表面液相等離子體電解硼碳氮三元共滲層摩擦磨損性能的影響

金小越1,2，吳 杰1,2，楊 璇1,2，王 彬3，陳 琳1,2，曲 堯1,2，薛文斌1,2

(1 北京師范大學(xué) 核科學(xué)與技術(shù)學(xué)院 射線束技術(shù)與材料改性教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京100875；2 北京市輻射中心，北京 100875；3 山西農(nóng)業(yè)大學(xué) 文理學(xué)院，山西 太谷 030801)

利用液相等離子體電解滲技術(shù)分別在340，360V和380V槽電壓下對(duì)純鐵進(jìn)行硼碳氮三元共滲(PEB/C/N)表面處理。分析純鐵表面PEB/C/N共滲層的形貌、成分、相組成和顯微硬度分布。采用球-盤(pán)摩擦磨損儀評(píng)估槽電壓對(duì)滲層摩擦磨損性能的影響，并分析滲層與ZrO2球?qū)δr(shí)磨損機(jī)理。純鐵表面的PEB/C/N三元共滲層厚度隨著放電電壓升高而增大，最高硬度也相應(yīng)增加。380V處理1h后硼碳氮三元共滲層中滲硼層和過(guò)渡層厚度分別達(dá)到26μm和34μm，滲層最高硬度可以達(dá)到2318HV。硼碳氮三元共滲層的磨損率僅為純鐵基體的1/10。硼碳氮共滲處理大幅度降低純鐵的摩擦因數(shù)和磨損率，但不同槽電壓下制備的PEB/C/N共滲層的摩擦因數(shù)和磨損率變化較小。

液相等離子體電解滲；硼碳氮共滲；摩擦磨損; 純鐵

化學(xué)熱處理是提高鋼鐵材料表面硬度和耐磨性的有效方法[1-4]。等離子體電解技術(shù)(EPP)利用液相放電進(jìn)行材料表面改性，分為等離子體電解滲透(PES)和等離子體電解氧化(PEO)兩類(lèi)技術(shù)。PES技術(shù)包括等離子體電解技術(shù)滲碳(PEC)[5-7]，滲氮(PEN)[8]，碳氮共滲(PEC/N)[9，10]，滲硼(PEB)[11]，硼碳共滲(PEB/C)[12-14]等，選用基體為純鐵、碳鋼、不銹鋼等多種鐵基材料。

比起傳統(tǒng)的滲碳滲氮等化學(xué)熱處理工藝，鋼鐵滲硼后可以獲得高達(dá)1000～2500HV的滲硼層，從而實(shí)現(xiàn)鋼鐵表面硬化[15-17]。由于硼原子在鋼鐵中的固溶度很低，傳統(tǒng)滲硼工藝的滲硼層一般包含F(xiàn)eB和Fe2B兩層結(jié)構(gòu)，滲層具有很高的硬度，能夠改善鋼鐵的摩擦磨損性能。然而傳統(tǒng)的滲硼工藝如固體滲硼具有處理溫度高、滲硼時(shí)間長(zhǎng)、滲硼效率低、對(duì)環(huán)境有污染等不足[15-17]。 Xie等在45鋼表面經(jīng)過(guò)4h的粉末固體滲硼制備了40μm的滲硼層[16，17]，Balusamy等在不銹鋼表面經(jīng)過(guò)5h的熱滲硼處理得到了35μm的滲硼層[18]。此外，傳統(tǒng)滲硼方法所得到的硼化物雙層結(jié)構(gòu)因?yàn)镕eB層的硬度高、熱膨脹系數(shù)相對(duì)較小，容易從鋼表面剝落。單一Fe2B層的滲硼層雖然硬度低一些，但脆性比FeB層低，在使用過(guò)程中性能更加穩(wěn)定。近年我們?cè)诟视秃团鹕叭芤褐袑?duì)Q235低碳鋼進(jìn)行了等離子體電解硼碳二元共滲(PEB/C)，形成Fe2B滲硼層，具有很好的耐磨損性能[12-14]。硼碳氮三元共滲可以進(jìn)一步增強(qiáng)滲硼層的性能，提高滲層生長(zhǎng)速度，而目前液相等離子體電解硼碳氮三元共滲還鮮有研究。

本研究采用液相等離子體電解滲方法對(duì)純鐵陰極進(jìn)行硼碳氮共滲(PEB/C/N)處理并獲得了硼碳氮三元共滲層，分析硼碳氮共滲層的形貌、成分、相組成及硬度分布，并評(píng)估了不同槽電壓生長(zhǎng)的PEB/C/N三元共滲層摩擦磨損性能，探討了純鐵基體和PEB/C/N共滲層的磨損機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)材料為40mm×18mm×2mm的工業(yè)純鐵片，表面打磨后粗糙度為0.125μm。清洗后放入含有甘油和尿素添加劑25%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))硼砂電解液中進(jìn)行液相等離子體電解硼碳氮三元共滲(PEB/C/N)處理。不銹鋼電解槽和純鐵片分別作為陽(yáng)極和陰極，使用自行研制的40kW液相等離子體電解設(shè)備，槽電壓分別設(shè)定為340，360V和380V，處理時(shí)間60min。

用HitachiS-4800場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(SEM)觀察硼碳氮共滲層的表面和截面，并用能譜儀(EDS)對(duì)表面和截面進(jìn)行成分分析。用時(shí)代集團(tuán) TR-200手持式粗糙度儀測(cè)量樣品的表面粗糙度, 使用PANalytical公司的X’Pert PRO MPD X射線譜衍射儀(XRD)對(duì)硼碳氮共滲層進(jìn)行相分析, 并用HX-1000TM顯微硬度計(jì)測(cè)量不同槽電壓下制備的PEB/C/N三元共滲層截面的硬度分布曲線。利用HT-1000球-盤(pán)式摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)對(duì)工業(yè)純鐵基體和硼碳氮共滲層樣品進(jìn)行摩擦磨損性能測(cè)試。摩擦副選用φ4.763mm的ZrO2陶瓷球，摩擦?xí)r間10min, 磨痕直徑4mm， 轉(zhuǎn)速V為300r/min, 載荷設(shè)定為10N。將用粗糙度儀測(cè)量得到的磨痕截面寬度、深度和截面積S帶入公式v=Sdπ/(VtdπG)=S/(VtG)計(jì)算得出磨損速率v，然后觀察純鐵基體和PEB/C/N三元共滲樣品表面磨痕形貌，分析磨損機(jī)理。

2 結(jié)果與分析

2.1 表面形貌及粗糙度

圖1為在硼砂與甘油、尿素添加劑的混合電解液里340，360V和380V槽電壓下經(jīng)過(guò)PEB/C/N處理后純鐵樣品的表面形貌。不同槽電壓下PEB/C/N滲層樣品表面形貌相似，存在大量等離子體刻蝕后留下的圓形或者帶狀顆粒。 當(dāng)槽電壓從340V升高到380V時(shí)，雖然帶狀的顆粒有變少的趨勢(shì)，但圓形的顆粒變多且顆粒直徑變大，顆粒間的刻蝕坑也更深，并且刻蝕坑中有大量的納米顆粒，說(shuō)明隨著槽電壓的升高，放電更強(qiáng)烈，樣品表面放電火花的刻蝕作用越強(qiáng)。

圖1 不同槽電壓下PEB/C/N三元共滲樣品表面形貌 (a)340V；(b)360V；(c)380VFig.1 Surface morphologies of PEB/C/N treated samples under different voltages (a)340V；(b)360V；(c)380V

圖2為純鐵在3個(gè)槽電壓下經(jīng)過(guò)60min的PEB/C/N三元共滲處理后樣品表面的平均粗糙度。由圖2可見(jiàn)隨著槽電壓的升高，樣品表面的粗糙度也升高到1.436μm，高于基體的0.125μm。但是3個(gè)電壓樣品的表面粗糙度差異較小，并隨著槽電壓升高稍有增加，這與圖1表面形貌變化一致。

圖2 不同槽電壓下純鐵基體和PEB/C/N三元共滲樣品的表面粗糙度Fig.2 Surface roughness of the pure iron substrate and PEB/C/N treated samples under different bath voltages

表1為純鐵在340，360V和380V槽電壓下，經(jīng)過(guò)60min硼碳氮三元共滲處理后樣品表面平均成分。由表1可知，硼碳氮三元共滲處理后樣品表面主要含有硼、碳、氮、氧和鐵5種元素、硼、碳、氮3種元素分別來(lái)自電解液中的硼砂、甘油和尿素。硼、碳、氮和氧元素隨著槽電壓的升高，它們的含量有少量增加。說(shuō)明隨著放電處理時(shí)間延長(zhǎng)，樣品表面硼化物、碳化物和氧化物也增多。

表1 不同槽電壓下經(jīng)過(guò)硼碳氮三元共滲處理后樣品表面成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

2.2 PEB/C/N 三元共滲樣品截面組織及成分

圖3為槽電壓分別是340，360，380V，處理時(shí)間為60min的PEB/C/N 三元共滲樣品截面組織形貌及EDS線掃描成分分布圖。圖3截面形貌同PEB/C二元共滲組織相似[13,14], 由成分分布圖結(jié)合截面形貌及后面硬度分布可以看出，PEB/C/N共滲層包括3個(gè)區(qū)域：Ⅱ過(guò)渡層、Ⅲ滲硼層、Ⅳ表面疏松層。電壓為340V時(shí)，滲硼層為8μm，過(guò)渡層為20μm。電壓為360V時(shí)，滲硼層和過(guò)渡層分別為13μm和26μm，而電壓升高到380V時(shí)，滲硼層和過(guò)渡層分別達(dá)到26μm和34μm，但是不同槽電壓下硼碳氮共滲樣品的表面疏松層厚度都只有1～2μm。PEB/C/N共滲層的厚度隨著處理時(shí)間的增加而增厚，從純鐵基體到過(guò)渡層再到表面，F(xiàn)e的含量逐漸較少，同時(shí)B含量升高，并明顯聚集于滲硼層。對(duì)比PEB/C二元共滲組織[13,14]可知, 圖3中滲硼層是以Fe2B為主的硼碳氮共滲層。而C和N在過(guò)渡層的含量明顯高于基體，可見(jiàn)過(guò)渡層實(shí)際為碳氮共滲區(qū)域。在疏松層中C和O的量都明顯高于其他層，說(shuō)明PEB/C/N共滲樣品疏松層中主要含有鐵的碳化物和氧化物。

2.3 PEB/C/N 三元共滲樣品XRD分析

圖4是工業(yè)純鐵在340，360，380V槽電壓下PEB/C/N處理后樣品表面的XRD譜圖。PEB/C/N滲層主要含有Fe2B，F(xiàn)e3C相以及少量的FeB，F(xiàn)e2O3，F(xiàn)eN，F(xiàn)e4N以及Fe3O4相。對(duì)比PEB/C二元共滲結(jié)果[13,14]可知，F(xiàn)eB相主要存在于表面疏松層當(dāng)中, 且其含量隨電壓的升高而增多，F(xiàn)e2B相主要存在于滲硼層中?？梢?jiàn)隨著電壓的升高，放電更加劇烈，等離子體放電區(qū)溫度更高，活性粒子濃度增加，從而使?jié)B硼層生長(zhǎng)更快[12]。

圖3 截面組織(1)及EDS線掃描成分分布圖(2)(a)340V；(b)360V；(c)380VFig.3 Cross-sectional microstructures (1) and EDS line scan composition profiles (2)(a)340V；(b)360V；(c)380V

圖4 不同電壓條件下PEB/C/N樣品的XRD譜圖Fig.4 XRD patterns of the PEB/C/N samples at different voltages

2.4 PEB/C/N 三元共滲樣品硬度分布曲線

圖5為純鐵在340, 360V和380V槽電壓下制備的硼碳氮三元共滲層截面硬度分布曲線，包括：Ⅰ純鐵基體，Ⅱ過(guò)渡層，Ⅲ滲硼層，Ⅳ疏松層。PEB/C/N三元共滲樣品的滲硼層硬度比純鐵基體高很多，在3種電壓下滲硼層硬度的最大值分別為1854，2103HV和2318HV，因此滲硼層的硬度隨著槽電壓的升高而增加，但最低硬度值仍在1800HV以上。PEB/C/N三元共滲樣品的最大硬度值明顯高于PEB/C二元共滲樣品[13,14]，這是由于Fe2B和FeB相的硬度非常高，碳、氮原子進(jìn)入滲硼層后進(jìn)一步提升了滲硼層硬度。另一方面，過(guò)渡層的硬度由800HV左右逐漸降到純鐵基體硬度值。由于過(guò)渡層實(shí)際為碳氮共滲層，其硬度和文獻(xiàn)中碳氮共滲層的硬度也相符。PEB/C/N樣品中碳氮共滲過(guò)渡層的存在對(duì)于滲硼層脆性的改善產(chǎn)生很大作用，它使共滲樣品的硬度分布從滲硼層到純鐵基體有過(guò)渡臺(tái)階，這有利于提高滲硼層和純鐵基體間的結(jié)合力，改善滲硼層脆性。

圖5 在不同槽電壓條件下PEB/C/N三元共滲樣品截面顯微硬度分布圖Fig.5 Cross-sectional hardness profiles of PEB/C/N samples treated at different bath voltages

2.5 PEB/C/N 三元共滲樣品摩擦磨損性能評(píng)估

2.5.1 摩擦因數(shù)

圖6為純鐵基體和在340，360V和380V槽電壓下得到的PEB/C/N三元共滲層樣品與ZrO2球?qū)δツΣ烈驍?shù)隨時(shí)間變化曲線圖。圖中顯示，PEB/C/N共滲樣品的摩擦因數(shù)約為0.1，只有純鐵基體摩擦因數(shù)的1/5，且曲線更加平滑，摩擦因數(shù)波動(dòng)較小。另外，滲層的摩擦因數(shù)隨電壓升高而稍有降低，這和圖5滲硼層硬度變化一致。不同電壓下滲層硬度都遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于純鐵基體，這使得滲層與基體的摩擦因數(shù)相差很大。電壓從340V增加到380V，滲層最高硬度從1854HV增加到2318HV，差距相對(duì)較小，也使得滲層摩擦因數(shù)隨電壓增加只是稍有降低。

圖6 純鐵基體和PEB/C/N三元共滲樣品摩擦因數(shù)隨時(shí)間變化曲線Fig.6 Typical friction coefficients of the pure iron and PEB/C/N samples vs wear time

2.5.2 磨損率

圖7為純鐵基體和340，360V和380V槽電壓下處理得到PEB/C/N三元共滲樣品與ZrO2球?qū)δツズ圯喞獔D。圖中顯示，在相同磨損條件下，硼碳氮共滲層表面磨痕寬度和深度都要遠(yuǎn)小于純鐵基體表面的磨痕。

圖7 純鐵基體和PEB/C/N三元共滲樣品磨痕輪廓圖Fig.7 Cross-sectional profiles of the wear tracks of Fe substrate and PEB/C/N samples

表2列出了由圖7測(cè)量計(jì)算得出的磨痕寬度、深度以及磨損率，磨損率直方圖如圖8所示。相比純鐵基體，PEB/C/N三元共滲樣品的磨痕深度、磨痕寬度、磨痕面積以及磨損率都小得多，380V下得到的三元共滲層磨損率只有純鐵的1/10。PEB/C/N三元共滲樣品的磨損率隨著槽電壓的升高而減小。因此，PEB/C/N共滲處理可以大幅度提高純鐵的硬度、降低磨損率從而顯著提高它的耐磨性。

表2 純鐵基體及不同槽電壓下PEB/C/N三元共滲樣品磨痕數(shù)據(jù)及磨損率

圖8 純鐵基體以及PEB/C/N三元共滲樣品磨損率直方圖Fig.8 Histograms of the wear rates of Fe substrate and PEB/C/N samples

2.5.3 磨痕表面形貌

圖9為純鐵基體和340，360V和380V槽電壓下制備的PEB/C/N三元共滲樣品與ZrO2球?qū)δツズ坌蚊矆D。圖9(a), (b)為純鐵表面磨痕形貌，顯示磨損表面出現(xiàn)明顯的撕裂和翹曲現(xiàn)象，并有很多黏著點(diǎn)，表明黏著磨損和磨粒磨損為純鐵表面主要磨損機(jī)制。而PEB/C/N滲層的表面磨痕形貌十分光滑、磨痕很輕，并且隨著電壓升高磨痕變淺，滲層樣品主要磨損機(jī)制為黏著磨損。

表3為純鐵基體和PEB/C/N三元共滲層表面磨痕EDS點(diǎn)成分分析結(jié)果。由于在摩擦過(guò)程中，純鐵容易因摩擦熱產(chǎn)生局部高溫而被氧化，所以在純鐵磨痕表面有大量鐵氧化物生成。同時(shí)因?yàn)榧冭F和摩擦副之間的摩擦較為劇烈，ZrO2球磨損較嚴(yán)重，所以磨痕表面O和Zr元素的含量較高。而在PEB/C/N樣品磨痕表面O和Zr元素的含量明顯比基體磨痕的O和Zr含量低，且它們的含量隨著槽電壓的升高而稍有減少，顯示滲層表面磨損較輕，因此滲層的氧化程度比純鐵要輕一些，轉(zhuǎn)移到滲層表面的ZrO2也相應(yīng)減少。以上結(jié)果都表明，在純鐵表面進(jìn)行PEB/C/N處理可以顯著提升純鐵的抗磨損性能。

圖9 純鐵基體與PEB/C/N三元共滲樣品磨痕形貌(a),(b)純鐵基體;(c),(d)340V;(e),(f)360V;(g),(h)380VFig.9 Micrographs of wear tracks of pure iron substrate and PEB/C/N samples(a),(b)pure iron substrate;(c),(d)340V;(e),(f)360V;(g),(h)380V

SampleOFeZrTotalSubstrate18．2962．1919．52100340V10．0481．188．78100360V9．6483．047．32100380V8．9784．017．02100

3 結(jié)論

(1)純鐵表面的PEB/C/N三元共滲層厚度隨著槽電壓升高而增大，在340，360V和380V槽電壓下處理1h，滲硼層厚度分別為8，13μm和26μm，同時(shí)過(guò)渡層厚度依次為20，26μm和34μm。

(2)PEB/C/N三元共滲工藝可以顯著提高純鐵表面的硬度，PEB/C/N共滲樣品硬度最高達(dá)到2318HV，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于純鐵基體硬度。PEB/C/N三元共滲層主要由少量FeB，F(xiàn)e2O3，F(xiàn)eN，F(xiàn)e4N以及Fe3O4相組成，而硬度最高的滲硼層主要含有Fe2B，且隨著槽電壓升高，F(xiàn)e2B含量增多，從而硬度也隨之升高。

(4)PEB/C/N三元共滲技術(shù)可以大幅度降低純鐵的摩擦因數(shù)和磨損率，顯著提高純鐵的抗磨損性能。PEB/C/N共滲層的磨損率僅約為純鐵基體磨損率的1/10。不同電壓下制備的PEB/C/N共滲層的摩擦因數(shù)和磨損率變化較小，隨著槽電壓升高，滲層的摩擦因數(shù)和磨損率稍有降低。

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(本文責(zé)編：楊 雪)

Influence of Bath Voltages on Wear Performance of Plasma Electrolytic Borocarbonitriding Layer on Pure Iron

JIN Xiao-yue1,2,WU Jie1,2,YANG Xuan1,2,WANG Bin3,CHEN Lin1,2,QU Yao1,2,XUE Wen-bin1,2

(1 Key Laboratory for Beam Technology and Materials Modification (Ministry of Education),College of Nuclear Science and Technology,Beijing Normal University,Beijing 100875,China;2 Beijing Radiation Center,Beijing 100875,China;3 College of Arts and Science,Shanxi Agricultural University,Taigu 030801,Shanxi,China)

Plasma electrolytic borocarbonitriding (PEB/C/N) was successfully used to achieve ternary borocarbonitriding layer on industrial pure iron at the bath voltages of 340, 360V and 380V respectively. The morphology, composition, phase constituents and microhardness profiles of PEB/C/N layers were investigated. The influence of bath voltages on wear behaviors of PEB/C/N layers was evaluated by ball-disc friction and wear tester under dry sliding against ZrO2ball, and their wear mechanism were analyzed. The results show that the thickness and maximum hardness of PEB/C/N layer on pure iron increase with the increase of bath voltage. After 1h discharge treatment at 380V, the boride layer and transition layer of the PEB/C/N sample reach 26μm and 34μm respectively, and the maximum microhardness of PEB/C/N layer can reach 2318HV. The wear rate of PEB/C/N layer is only 1/10 of that of the pure iron substrate. The friction coefficient and wear rate of pure iron are greatly reduced after the PEB/C/N surface treatment, but the friction coefficient and wear rate of PEB/C/N layer vary little under different bath voltages.

plasma electrolytic saturation;borocarbonitriding;friction and wear;pure iron

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.000294

TG156.8

A

1001-4381(2017)04-0058-07

國(guó)家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(51071031)；北京市自然科學(xué)基金項(xiàng)目(2122017)；高等學(xué)校博士學(xué)科點(diǎn)專(zhuān)項(xiàng)科研基金(20120003110010)；中央高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)專(zhuān)項(xiàng)資金項(xiàng)目(211105562GK)

2016-03-13;

2016-07-20

薛文斌(1968-)，男，教授，博士,主要從事材料表面改性研究，聯(lián)系地址：北京師范大學(xué)核科學(xué)與技術(shù)學(xué)院(100875)，E-mail:xuewb@bnu.edu.cn