劉曉俊，任會蘭，寧建國

(北京理工大學(xué) 爆炸科學(xué)與技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100081)

不同配比W/Zr活性材料沖擊反應(yīng)實(shí)驗(yàn)研究

劉曉俊，任會蘭，寧建國

(北京理工大學(xué) 爆炸科學(xué)與技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100081)

以W，Zr和ZrH2為原料，采用熱壓燒結(jié)工藝制備不同配比的W/Zr活性材料。通過分離式霍普金森壓桿裝置(SHPB)對W/Zr材料進(jìn)行動態(tài)壓縮測試并記錄其沖擊引發(fā)反應(yīng)過程，同時(shí)采用X射線衍射儀(XRD)、掃描電鏡(SEM)、能譜儀(EDS)等對試件反應(yīng)前后的物相、成分、微觀形貌進(jìn)行測試表征。結(jié)果表明：熱壓燒結(jié)制備的W/Zr活性材料結(jié)構(gòu)較為致密，其相對密度≥87.5%；W/Zr活性材料準(zhǔn)靜態(tài)壓縮強(qiáng)度≥1022MPa，破壞應(yīng)變≤1%，為典型高強(qiáng)脆性材料；3組配比材料動態(tài)壓縮強(qiáng)度均隨應(yīng)變率增加而提高，當(dāng)沖擊加載達(dá)到一定強(qiáng)度時(shí)，W/Zr材料破碎并與空氣發(fā)生劇烈燃燒反應(yīng)并生成ZrO2。

W/Zr；活性材料；熱壓；沖擊反應(yīng)

活性材料(reactive materials)最早由Montgomery[1]在其專利US3961576中提出，是一類實(shí)現(xiàn)戰(zhàn)斗部高效毀傷的亞穩(wěn)態(tài)含能材料?；钚圆牧贤ǔＳ蓛煞N或更多種非爆炸性固體材料組成，正常處置和存儲時(shí)都保持惰性，而當(dāng)受到強(qiáng)沖擊加載時(shí)會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)并釋放能量，產(chǎn)生燃燒、爆轟等效果，但與常規(guī)彈藥不同的是活性材料并不能自持爆轟[2,3]。利用活性材料制備含能毀傷元—活性破片，其結(jié)合動能侵徹和內(nèi)爆效應(yīng)對目標(biāo)造成致命打擊，能夠顯著提高戰(zhàn)斗部的毀傷效能[4]。美國海軍水面作戰(zhàn)中心(Naval Surface Warfare Center，NSWC)于2002年11月進(jìn)行的地面靜爆威力演示實(shí)驗(yàn)表明，活性破片戰(zhàn)斗部對典型空中目標(biāo)摧毀級殺傷半徑是惰性破片戰(zhàn)斗部的2倍，毀傷威力為惰性破片的5倍，化學(xué)潛能更是惰性破片平均動能的12倍[5,6]。此外，活性破片在侵徹目標(biāo)時(shí)會迅速發(fā)生反應(yīng)而非繼續(xù)高速飛散，這也能夠降低對目標(biāo)周圍環(huán)境的附帶損害[7]?；钚圆牧弦蚱洫?dú)特的特性和在軍事領(lǐng)域的廣闊應(yīng)用前景而受到越來越多的關(guān)注。

活性材料包括鋁熱劑、金屬/聚合物、金屬化合物、亞穩(wěn)態(tài)分子化合物和氫化物等[8-10]。目前，研究較多的是金屬/聚合物類型活性材料，其具有含能高、加工簡單等特性，但Nielson在其專利US0020397A1中發(fā)現(xiàn)該類型活性材料的密度和強(qiáng)度普遍偏低，這使其在應(yīng)用時(shí)受到一定的限制[11]。相對而言，金屬化合物類型活性材料的密度和強(qiáng)度則普遍要高很多，鎢鋯合金就是一個(gè)典型代表，除含能外還可作為結(jié)構(gòu)材料。王樹山、陳偉等對鎢鋯合金破片和93鎢合金的毀傷過程進(jìn)行了研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明鎢鋯合金引爆戰(zhàn)斗部裝藥和引燃油箱的能力更強(qiáng)[12,13]。Zhang等采用彈道槍驅(qū)動鎢鋯合金破片對金屬腔體進(jìn)行侵徹實(shí)驗(yàn)研究，研究發(fā)現(xiàn)撞擊速率對能量釋放率有較大影響[14]。Luo等采用同樣測試手段對鎢鋯基復(fù)合材料破片進(jìn)行研究，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明靶板厚度也會影響反應(yīng)進(jìn)程，而且發(fā)現(xiàn)鎢鋯基玻璃合金比鎢鋯合金含能更高[15]。

本工作采用熱壓燒結(jié)工藝制備鎢鋯材料，測試并分析材料的顯微組織形貌、力學(xué)性能和反應(yīng)活性，為其作為一種高密度活性材料的選用和加工提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

W粉，平均粒徑3μm，純度99.9%；Zr粉，平均粒徑40μm，純度99%；ZrH2粉，平均粒徑3μm，純度99%；分析純乙醇。

1.2 試件制備

本研究設(shè)計(jì)制備3種不同配比的W/Zr材料，各組分配比如表1所示。試件的制備步驟主要有濕混、燒結(jié)和切割，具體制備流程如圖1所示。實(shí)驗(yàn)所用燒結(jié)設(shè)備為真空氣氛壓力爐。

表1 W/Zr試件成分及配比(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)

圖1 W/Zr試件制備過程示意圖Fig.1 Schematic representation of preparation of process for W/Zr samples

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)靜態(tài)和動態(tài)力學(xué)測試分別是在北京理工大學(xué)爆炸科學(xué)與技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的WDW-300型材料試驗(yàn)機(jī)和φ14.5mm和φ5mm分離式霍普金森壓桿實(shí)驗(yàn)平臺上進(jìn)行，并采用Photron FASTCAM SA5型高速攝影機(jī)觀測整個(gè)動態(tài)撞擊過程。SHPB裝置示意圖如圖2所示，本實(shí)驗(yàn)在入射桿撞擊端加裝黃銅墊片進(jìn)行波形整形，以實(shí)現(xiàn)恒應(yīng)變率加載，并使用超動態(tài)信號測試分析系統(tǒng)進(jìn)行應(yīng)變數(shù)據(jù)采集。此外，在試件兩端均加裝高強(qiáng)鋼墊塊以防止桿端面受損，并利用塑料外殼罩住整個(gè)試件回收反應(yīng)后的碎片。采用S-4800型場發(fā)射掃描電子顯微鏡進(jìn)行SEM表征；使用D8 advance型X射線衍射儀進(jìn)行XRD測試。

圖2 分離式霍普金森壓桿裝置示意圖Fig.2 Schematic of a split Hopkinson pressure bar apparatus

2 結(jié)果與分析

2.1 試件形貌表征及物相分析

圖3為熱壓燒結(jié)工藝制備的W/Zr試件照片。3種

不同配比的燒結(jié)塊體表面均未呈現(xiàn)金屬光澤，如圖3(a)所示，主要是由于表面包覆著一層用于脫模的石墨紙。經(jīng)線切割加工成尺寸為φ5mm×5mm的試件，如圖3(b)所示，此時(shí)明顯發(fā)現(xiàn)WZ-1～3的色澤依次變暗。

圖3 W/Zr試件圖片 (a)切割前；(b)切割后Fig.3 Photographs of W/Zr samples (a)before cutting；(b)after cutting

在W-Zr二元系相圖中顯示，1400～1735℃下在富Zr區(qū)存在化合物W2Zr和β(Zr)[16,17]。圖4是3組W/Zr材料XRD分析結(jié)果，它們各自的組成成分為WZ-1：W2Zr，ZrC，Zr；WZ-2：ZrC0.32H1.2，W，Zr；WZ-3：W2Zr，ZrC，W。3組材料均檢測到Zr的碳化物，這表明在燒結(jié)過程中，用于脫模的石墨紙部分與Zr發(fā)生了反應(yīng)。郭星渠[18]等在用ZrC細(xì)化晶粒制取ZrH2塊體材料時(shí)發(fā)現(xiàn)，彌散于Zr基體中的ZrC經(jīng)900℃氫化后會轉(zhuǎn)化為ZrC0.32H1.2。ZrH2于700℃溫度下脫氫，即可制得Zr粉。WZ-2試件中存在ZrC0.32H1.2表明，受Ar氣氛的正壓環(huán)境影響，ZrH2脫氫后產(chǎn)生的H2沒能完全釋放到外部而再次參與了反應(yīng)。WZ-2產(chǎn)物中除了ZrC0.32H1.2之外還含有少量的單質(zhì)Zr，這

圖4 X射線衍射分析Fig.4 Analysis of X-ray diffraction pattern

是由于石墨紙只有少部分滲入材料內(nèi)部，C不足未能使Zr完全繼續(xù)轉(zhuǎn)化為ZrC。

上述WZ-1～3材料生成機(jī)理可由以下方程表示：

(1)

(2)

(3)

(4)

對3組W/Zr材料進(jìn)行電鏡掃描和EDS分析，WZ-1～3試件的微觀形貌照片如圖5所示。圖5(a)顯示W(wǎng)Z-1試件內(nèi)部的結(jié)構(gòu)十分致密，經(jīng)測定其密度為8.34g/cm3，接近理論密度(相對密度99.2%)。圖5(a)中呈現(xiàn)3種不同灰度值的區(qū)域(白-淺灰-深灰)，圖6給出了A點(diǎn)附近淺灰色區(qū)域EDS分析結(jié)果，檢測出Zr和C元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為83.7%和16.3%，結(jié)合圖4的XRD分析結(jié)果可以判定所測區(qū)域物質(zhì)為ZrC。同時(shí)測定白色相為化合物W2Zr，少數(shù)深灰色區(qū)域物質(zhì)為單質(zhì)Zr。WZ-2試件的密度可達(dá)其理論密度的95.3%。圖5(b)中呈現(xiàn)白色的W顆粒(直徑1～5μm)，均勻地分布在ZrC0.32H1.2基體上。圖5(c)顯示W(wǎng)Z-3試件內(nèi)部結(jié)構(gòu)松散，存在大量的孔洞，其相對密度僅為87.5%。這些與WZ-1試件差異較大，可能是由于WZ-3試件W含量更高，燒結(jié)溫度不夠所致。

圖5 W/Zr試件SEM形貌 (a)WZ-1；(b)WZ-2；(c)WZ-3Fig.5 SEM micrographs of W/Zr samples (a)WZ-1；(b)WZ-2；(c)WZ-3

圖6 圖5(a)中A點(diǎn)周圍區(qū)域灰色相EDS分析結(jié)果Fig.6 EDS analysis results of gray phase around point A in fig.5(a)

2.2 試件力學(xué)性能分析

對W/Zr材料進(jìn)行準(zhǔn)靜態(tài)壓縮測試，WZ-1～3試件強(qiáng)度分別為1880，1200MPa和1022MPa，破壞應(yīng)變分別為1.0%，0.7%和0.4%，這表明W/Zr材料是一種典型的高強(qiáng)度脆性材料。對WZ-1～3試件進(jìn)行恒應(yīng)變率SHPB測試，多次測量取平均后獲得的動態(tài)壓縮強(qiáng)度如圖7所示。

由圖7可見，3種材料的壓縮強(qiáng)度都表現(xiàn)出一定的正應(yīng)變率效應(yīng)。WZ-1試件動態(tài)壓縮強(qiáng)度明顯高于另外兩組，應(yīng)變率為1000s-1時(shí)其值為2690MPa。WZ-2試件應(yīng)變率在230～1200s-1，其壓縮強(qiáng)度變化不大(2186～2340MPa)，僅提高7%。WZ-3試件在應(yīng)變率為470s-1時(shí)的壓縮強(qiáng)度為1060MPa，與準(zhǔn)靜態(tài)壓縮強(qiáng)度1022MPa差別不大，而當(dāng)加載應(yīng)變率為690～

圖7 不同應(yīng)變率下W/Zr試件壓縮強(qiáng)度Fig.7 Compressive strength of W/Zr samples under different strain rates

1120s-1時(shí)，其動態(tài)壓縮強(qiáng)度則提高至1410～1581MPa。這主要是由于WZ-3試件內(nèi)部存在許多微孔洞，這些孔洞與周圍脆性材料組成了大量微折板結(jié)構(gòu)，而該折板結(jié)構(gòu)存在一個(gè)顯著的應(yīng)力下降現(xiàn)象，在高速撞擊時(shí)(高應(yīng)變率)強(qiáng)度增加明顯，呈現(xiàn)較強(qiáng)的應(yīng)變率敏感性[19]。

2.3 試件沖擊反應(yīng)活性分析

圖8給出WZ-1試件在φ14.5mm SHPB沖擊加載反應(yīng)前后照片。通過照片可以看出反應(yīng)十分劇烈，在t=103.5ms時(shí)火光最為明亮(圖8(d))，整個(gè)火光持續(xù)約為300ms。3組W/Zr材料破壞應(yīng)變很小，其在受到強(qiáng)沖擊載荷作用下均會迅速破碎并發(fā)生反應(yīng)。以火光大小為依據(jù)，相比較下WZ-1試件反應(yīng)最為劇烈，WZ-2試件次之，WZ-3試件最弱。

圖8 SHPB測試WZ-1試件反應(yīng)典型圖像 (a)t=0ms；(b)t=34.5ms；(c)t=69ms；(d)t=103.5ms；(e)t=310ms；(f)t=550msFig.8 Typical video frames of WZ-1 sample reaction following a SHPB test(a)t=0ms；(b)t=34.5ms；(c)t=69ms；(d)t=103.5ms；(e)t=310ms；(f)t=550ms

為了進(jìn)一步研究活性材料撞擊反應(yīng)行為，選用φ5mm SHPB實(shí)驗(yàn)平臺對規(guī)格為φ2mm×2mm試件進(jìn)行加載并采用高速攝影技術(shù)進(jìn)行觀測。高速攝影設(shè)置中心觸發(fā)方式，幀率為20000fps，快門速率為1/50000s。與以Al/PTFE為代表的金屬/聚合物類活性材料撞擊產(chǎn)生的爆轟效果不同，W/Zr活性材料沖擊反應(yīng)產(chǎn)生燃燒效果[20]。圖9給出了WZ-1試件沖擊反應(yīng)的全過程。圖9(a)為試件加載前狀態(tài)，在t=0.05ms時(shí)，試件受強(qiáng)撞擊已經(jīng)開始發(fā)生破碎(圖9(b))，而隨著入射桿的繼續(xù)推進(jìn)，在t=0.1ms時(shí)，試件已經(jīng)完全壓潰，外側(cè)的碎片高速飛濺并伴有大量火星產(chǎn)生(圖9(c))。對比圖9(b)和圖9(c)中方框區(qū)域(局部調(diào)高對比度處理后)發(fā)現(xiàn)，在0.05ms內(nèi)碎片飛散的最遠(yuǎn)距離約為8mm，也就是碎片運(yùn)動的最高速率可達(dá)150m/s。圖9(d)～(f)給出了碎片繼續(xù)四處飛散的過程，在此階段發(fā)現(xiàn)，較大的碎片(如圖9(d)中圓圈所示)一直保持黑暗，表明其沒有反應(yīng)。對比圖9(d)和圖9(e)火星的拖影程度，可以判斷碎片的運(yùn)動速度明顯降低。隨著入射桿與透射桿分離，在兩桿之間逐漸形成由細(xì)小碎片和粉末組成的云團(tuán)，當(dāng)該云團(tuán)中活性金屬粉末達(dá)到一定濃度范圍時(shí)則十分容易被引燃。t=2.1ms時(shí)，在如圖9(f)中圓圈所示區(qū)域出現(xiàn)一個(gè)十分微弱的火團(tuán)并迅速向周圍擴(kuò)散(圖9(g))。t=4.4ms時(shí)，火團(tuán)尺寸最大，如圖9(h)所示，在方框內(nèi)的細(xì)小碎片云團(tuán)濃度下降明顯而未燃燒。活性金屬燃燒產(chǎn)生的高溫可使火團(tuán)周圍稍大的碎片表面融化，如圖9(i)方框中所示，一碎片受高溫作用并粘連在入射桿端面。對比前后兩組實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在φ14.5mm SHPB平臺上試件反應(yīng)的持續(xù)時(shí)間要遠(yuǎn)大于在φ5mm SHPB平臺上試件反應(yīng)的持續(xù)時(shí)間。這主要是由于前者試件尺寸更大，撞擊產(chǎn)生的碎片數(shù)量更多，而絕大部分碎片又被外部瓶體約束在瓶內(nèi)形成高濃度的細(xì)小碎片云團(tuán)，“燃料”更為充足且反應(yīng)更加充分所致。

圖10給出了3組W/Zr材料在準(zhǔn)靜態(tài)和動態(tài)壓縮(φ14.5mm SHPB加載平臺)后的碎片照片。通過對比發(fā)現(xiàn)3組材料準(zhǔn)靜態(tài)壓縮產(chǎn)生的碎片尺寸區(qū)別不大，但顏色差異明顯，WZ-1～3碎片依次呈現(xiàn)銀白色、銀灰色和烏黑色。3組材料動態(tài)壓縮產(chǎn)生的碎片尺寸明顯都比準(zhǔn)靜態(tài)壓縮產(chǎn)生的碎片小，WZ-1～3碎片尺寸依次減小，其中WZ-3碎片接近原始混合粉體狀態(tài)。對3組動態(tài)碎片進(jìn)行XRD測試，與原始試件成分對比分析發(fā)現(xiàn)W/Zr材料中能夠參與反應(yīng)的物質(zhì)為Zr，ZrC，ZrC0.32H1.2，這些飛散的細(xì)小碎片與空氣充分接觸并劇烈燃燒生成ZrO2，而W和W2Zr則需要在更極端(如爆炸)加載條件下才能反應(yīng)[21]。

圖11為WZ-1～3試件沖擊反應(yīng)后碎片的SEM照片。Zr粉在空氣中燃燒產(chǎn)生的溫度高達(dá)3400℃，而ZrO2的熔點(diǎn)約為2700℃。WZ-1試件部分直徑為1～10μm的碎片燃燒生成的ZrO2受高溫熔化并在表面張力作用下最終呈現(xiàn)球形顆粒，如圖11(a)中圓圈所示[22]，而尺寸更小(直徑小于500nm)的碎片燃燒后形成的ZrO2附著在大碎片表面，呈現(xiàn)絨毛狀。WZ-1試件原始粉末中的W全部用于形成結(jié)構(gòu)尺寸更大的W2Zr合金，這使得WZ-1試件內(nèi)各組分結(jié)合更為緊密，致使其動態(tài)碎片尺寸較大。WZ-2試件主要成分為ZrC0.32H1.2，而圖11(b)顯示W(wǎng)Z-2試件碎片存在大量裂縫，且斷口界面棱角分明，這證明由ZrC經(jīng)氫化形成的ZrC0.32H1.2呈現(xiàn)明顯的脆性。在WZ-2試件碎片表面同樣可以觀察到與WZ-1試件相似的ZrO2粉末和圓形顆粒，但數(shù)量明顯偏少。圖11(c)顯示W(wǎng)Z-3試件碎片的結(jié)構(gòu)松散，與原始試件類似，這些大量缺陷致使WZ-3試件更容易壓潰，所以其壓縮強(qiáng)度在3組中最低，碎片尺寸最小。在WZ-3試件中，ZrC為主要活性物質(zhì)，其在700℃時(shí)能與空氣發(fā)生燃燒反應(yīng)并產(chǎn)生2550℃高溫，但由于未超過ZrO2的熔點(diǎn)，因此在WZ-3試件碎片表面未能觀察到同前兩組一樣的球形ZrO2顆粒[23]。

圖11 沖擊加載后試件SEM微觀形貌 (a)WZ-1；(b)WZ-2；(c)WZ-3Fig.11 SEM micrographs of W/Zr residues after dynamic tests (a)WZ-1；(b)WZ-2；(c)WZ-3

3 結(jié)論

(1)采用熱壓燒結(jié)工藝，制備得到了3種配比的W/Zr活性材料，其相對密度為87.5%～99.2%。

(2)W/Zr活性材料是一種高強(qiáng)度脆性材料，其準(zhǔn)靜態(tài)壓縮強(qiáng)度為1022～1880MPa，破壞應(yīng)變小于1%。動態(tài)恒應(yīng)變率壓縮實(shí)驗(yàn)時(shí)，3種W/Zr材料的壓縮強(qiáng)度均呈現(xiàn)出一定的正應(yīng)變效應(yīng)。

(3)W/Zr活性材料在受到強(qiáng)沖擊載荷作用時(shí)會與空氣發(fā)生劇烈反應(yīng)并生成ZrO2，與金屬/聚合物類活性材料沖擊發(fā)生的爆轟效果不同，W/Zr活性材料的反應(yīng)類似燃燒效果。反應(yīng)劇烈程度和持續(xù)時(shí)間除受試件原始成分制約外，也會受到破碎程度和碎片濃度影響。WZ-1試件力學(xué)性能和活性均優(yōu)于另外兩組。

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(本文責(zé)編：楊 雪)

Experimental Study on Impact Response of W/Zr Reactive Materials with Different Proportions

LIU Xiao-jun，REN Hui-lan，NING Jian-guo

(State Key laboratory of Explosion Science and Technology，Beijing Institute of Technology，Beijing 100081，China)

Using W, Zr and ZrH2as raw materials, W/Zr reactive materials with different proportions were prepared by hot-pressing method. The dynamic behavior of W/Zr materials was investigated by a split Hopkinson pressure bar apparatus (SHPB) and the impact-initiated reaction process was recorded. The characteristics of the samples, such as the phase transformation, component and microstructure before and after reaction, were analyzed by X-ray diffraction (XRD), energy dispersive spectroscopy (EDS) and scanning electronic microscopy (SEM). The results show that the W/Zr material sintered by hot-pressing is more compact and the relative density exceeds 87.5%. W/Zr material is a typical brittle material with high strength, the quasi-static compressive strength is higher than 1022MPa and the failure strain is less than 1%. The effect of strain rate on the dynamic compressive strength for all three group samples is obvious, strength increases with strain rate. When the impact load is strong enough, W/Zr material crushes, combusts with air violently, and generates ZrO2.

W/Zr；reactive material；hot-pressing；impact-induced reaction

10.11868/j.issn.1001-4381.2016.001212

TB331

A

1001-4381(2017)04-0077-07

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(11572049，11602025)

2016-10-13;

2016-12-15

任會蘭(1973-)，女，教授，博士，主要從事材料動態(tài)力學(xué)特性研究，聯(lián)系地址：北京市海淀區(qū)中關(guān)村南大街5號北京理工大學(xué)爆炸科學(xué)與技術(shù)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室(100081)，E-mail: huilanren@bit.edu.cn